超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解。结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1~2.0 mg·L^(-1),检出限为8.5×10^(-5)%~2.22×10^(-4)%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中19种元素的含量

考察了消解方式、消解酸体系、升温时间和目标温度对样品消解效果的影响,提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Nd、Ru、Cu等19种元素含量的方法。取0.1000 g钛及钛合金样品置于聚四氟乙烯消解罐中,再加入8.0 mL 33%(体积分数)盐酸溶液、3.0 mL 25%(体积分数)氢氟酸溶液、1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液和0.5 mL高氯酸,将其置于微波消解仪于最高消解温度120℃下保持10 min,冷却至室温,用水将消解液定容至50 mL,采用ICP-AES测定质量分数不大于1.0%的元素,将样品溶液稀释10倍,同法测定质量分数大于1.0%的元素。结果表明,19种元素的质量浓度在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.006~0.033 mg·L^(-1)。对4种钛合金标准样品和3种钛合金实际样品进行分析,并与标准方法GB/T 4698系列的测定结果进行对比,结果显示本方法的测定值与认定值基本一致。以两种钛合金标准样品和两种钛合金实际样品为研究对象进行精密度试验,每个样品平行测定5次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定盐渍土中二氧化硅

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定盐渍土中二氧化硅含量的方法。称取0.1000 g土壤样品,加入1 mL浓盐酸,1 mL浓硝酸和2 mL氢氟酸,微波消解120 min,最高消解温度为180℃,样品溶液采用ICP-OES法进行测定,以标准工作曲线法定量。硅元素的质量浓度在0~100 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,相关系数为0.9998,二氧化硅的检出限为0.045 mg/kg。利用该方法对3个土壤样品进行测定,二氧化硅测定结果的相对标准偏差为0.354%~0.608%(n=6),对土壤成分分析标准物质GBW 07408、GBW 07447和GBW 07452进行测定,测定值均在标准值不确定度范围内。该方法可快速测定盐渍土中二氧化硅含量。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硅铝磷的含量

采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对硼铁中硅、铝、磷的含量进行测定。方法确认了最佳微波消解条件,选择Si 288.158 nm、Al 394.401 nm、P 213.618 nm为分析谱线。干扰试验结果表明,在选定的分析谱线下样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。试验方法应用于硼铁实际样品中硅、铝、磷含量的测定,精密度试验测定结果的相对标准偏差(n=11)为1.77%~2.76%,加标回收率为96%~103%。按照该方法测定硼铁标准样品中硅、铝、磷的含量,测定值与认定值相吻合。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚硅氧烷中铂

建立了聚硅氧烷中铂(Pt)元素的超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定方法。以硝酸-氢氟酸作为消解剂,使用超级微波消解法对聚硅氧烷进行前处理,并采用ICP-OES法测定聚硅氧烷中的Pt元素。结果表明相关系数大于0.9999,RSD为0.6%~2.1%。最低方法检出限为0.372mg·kg^(-1),加标回收率在90.5%~111%之间。该方法耗酸量少,且准确、快速,适用于聚硅氧烷中Pt元素的测定。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定采矿废石中的铅、铬、镉、铜、镍含量

建立了用微波消解法对采矿废石进行前处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中铅、铬、镉、铜、镍5种元素含量的分析方法。探讨了酸的种类及用量、功率、温度、时间等微波消解条件对试样消解的影响,确定最佳消解条件为:6mL硝酸、2mL盐酸、2 mL氢氟酸、1mL双氧水,微波功率1400W,消解温度200℃,保温50min。消解后赶酸、用硝酸复溶,比较了酸度的影响,确定酸度为5%。将方法应用于采矿废石中铅、铬、镉、铜、镍含量的测定,结果表明校准曲线线性良好,各元素相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.0006mg/kg~0.0060mg/kg,相对标准偏差为0.49%~2.21%,加标回收率为96.5%~102.8%。本方法耗酸量少、消解时间短、准确度高,适用于采矿废石中铅、铬、镉、铜、镍金属元素的定量测定。

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中18种元素

为提高土壤中多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~108%,相对标准偏差RSD在0.10%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定废催化剂及浸取渣中7种有价元素

工业硫酸废催化剂中含有大量的钒、钠、钾、硫及少量铝、铁、砷物质,常作为钒和碱金属盐提取的重要原料。快速准确测定废催化剂及浸取渣中相关组分含量对其分离提取至关重要。在柱层析分离的基础上,浸取处理后样品中V、Na、S、K的浸出率分别为95.28%、98.39%、98.88%、97.82%,S扫描电子显微镜(SEM)表征结果表明,载体表面及孔道中沉积物溶解消失。同时,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法进行测定,并确定了各元素的谱线(V 309.311 nm、Na 589.490 nm、K 766.490 nm、S 180.731 nm、Al 394.401 nm、Fe 238.204 nm、As 189.042 nm)。结果表明,各元素的质量浓度在一定范围内与发射强度呈线性、校准工作曲线的线性相关系数除砷为0.999 7外,均大于0.999 9,各元素的检出限为0.004~0.017μg/g,测定结果相对偏差(RSD,n=11)除砷为2.2%,其余元素均小于0.90%,且加标回收率在98.9%~102%。方法准确度及精密度均可以满足工业硫酸废催化剂中多种元素测试要求,为废催化剂浸取分离过程中各元素含量提供数据参考。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铜污泥中多种重金属

为了实现对含铜污泥中成分的准确测定,采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法相结合对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、铝、锑进行同时测定。溶样效果理想,且有效避免了高温溶样对易挥发元素砷、锑的损失,整个过程安全、高效、无损。对含铜污泥的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。方法的加标回收率在95.3%~107%,相对标准偏差(RSD)在0.31%~2.1%(n=7)。结果表明,方法准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量测定含铜污泥中铅、锌、镍、铁、镉、铬、砷、锑含量的要求。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定特种工程塑料中24种元素的含量

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定特种工程塑料如芳香聚砜(PSF)、聚醚醚酮(PEEK)、聚苯硫醚(PPS)中铝、砷、钙、镉、汞、钡、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硅、锡、硒、锑、钛、钒、锌等24种元素含量的方法。取0.100 g样品,依次加入5.0 mL硝酸、0.5 mL高氯酸和1.0 mL氢氟酸,使用超级微波消解仪,预加压力4 MPa,按温度程序(最终温度280℃,保持50 min)消解样品,冷却后取出消解液,用水定容至50 mL,采用ICP-AES测定其中24种元素的含量。结果表明:24种元素的质量浓度均在0.020~1.000 mg·L^(-1)内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.130~5.92 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.7%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。

等离子体原子发射光谱法检测钒铁合金中的砷

本文研究了ICP-OES法检测钒铁合金中的砷的可行性。利用高纯铁做基体匹配、钇元素作内标以减少基体效应和仪器强度波动带来的影响。检测结果表明,钒铁合金中砷元素含量相对标准偏差(RSD)在3.2%~12.2%之间,加标回收率在94%~107%之间;微波消解溶样比酸溶法明显缩短了分析时间;标准样品验证结果表明,方法操作简便,准确可靠,可用于钒铁合金中砷含量的检测。

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测稀土废料中15种稀土元素

稀土废料已成为战略性物质且不可再生,针对其回收利用已成为一个重要的发展方向,开发稀土废料中稀土元素的快速准确定量的方法至关重要。超级微波消解法解决了湿法消解法的元素损失、易引入污染的问题。考察了采用超级微波消解时硝酸-盐酸-过氧化氢及硝酸-盐酸-过氧化氢-氟硼酸消解体系和使用普通消解时硝酸-盐酸-过氧化氢消解体系的消解效果,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法进行测定,通过比较消解效果、检出限、精密度及加标回收率,确定使用超级微波消解-硝酸-盐酸-过氧化氢-氟硼酸消解体系,并优化了消解条件。实验结果表明,15种稀土元素的检出限为0.12~6.62 mg/kg,测定结果相对标准偏差(RSD,n=7)均小于1.7%,加标回收率在97.4%~102%,方法准确度及精密度均可以满足多种元素分析测试要求,方法可以实现稀土废料中稀土元素的准确测定。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中总铝含量

目的 建立面制食品中总铝的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)的测定方法。方法 优化雾化气和等离子气流量、HNO3浓度等实验参数,HNO3-H2O2、HNO3-HF-H2O2、HNO3-HF-H2O2-HClO4等3个样品消解体系,选取最优的微波消解程序,来用ICP-AES方法测定总铝含量。采用铝标准溶液系列绘制标准曲线,确定方法的线性方程和检出限;对5份生物成分标准物质和5份市售面制食品样品进行6次平行检测和加标试验,评估方法的精密度和准确度。结果 优选雾化气和等离子气流量分别为0.60 L/min和13.0 L/min, HNO3浓度为2.0%,采用HNO3-HF-H2O2-HClO4消解体系进行样品消解处理后,进行ICP-AES检测。该方法在0~7.0 mg/L质量浓度范围内线性良好(r=0.999 9),检出限为0.6 mg/kg,相对标准偏差(RSD)0.76%~5.19%,加标回收率90.6%~108.0%。4份生物成分标准物质中铝测定值均在标准值允许范围内,5份市售面制食品样品平均测定值7.8~81.2 mg/kg。结论 建立的HNO3-HF-H2O2-HClO4微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中总铝含量灵敏度高、准确性好、分析速度快,可用于面制食品中总铝含量的测定。

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定滑石粉纯度及其重金属含量

基于超级微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术,建立了一种简单高效、重现性好的滑石粉纯度及其重金属含量分析方法。在50mg滑石粉样品中加入1mL纯水、2mL硝酸、2mL盐酸以及3mL氟硼酸后,使用超级微波消解进行样品前处理,在保证彻底消解效果的前提下,基于预加压技术(预加压3.5MPa),获得了较高的微波消解效率,1h(程序升温至240℃)即可得到彻底的滑石粉消解效果。在最佳化的运行条件下,本方法获得各元素的方法检出限(LOD,3σ)在0.2~20μg·kg^(-1),加标回收率在90%~110%,相对标准偏差RSD在0.1%~1.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,本方法能够充分应用于大批量滑石粉样品的纯度及其重金属含量分析。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测量百合粉中4种微量元素

本文确立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定百合粉中的Fe、Cu、Zn和Mn的方法,对微波消解前处理方法和仪器工作条件实行了优化,测量方法简单快捷。测量显示,Fe、Cu、Zn和Mn元素的标准工作曲线分别在它们的质量浓度范围内呈现很好的线性关系,相关系数在0.9999-1.0000之间;其测量结果的相对标准偏差均小于2%。使用标准物质GBW(E)100493进行了方法比对验证,验证结果和标准值吻合较好,测量值皆在标准值的不确定度范围内,表明本试验对百合粉中这些成分的测定方法准确可信。

微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法同时测定生物样品中12种元素的方法

针对生物样品的特殊性,本文建立了微波消解—电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品中铝(Al)、铁(Fe)、镁(Mg)、钙(Ca)、钠(Na)、钾(K)、锰(Mn)、磷(P)、钛(Ti)、钡(Ba)、锶(Sr)、锌(Zn)等12种元素的分析方法。通过对微波消解样品前处理条件进行优化,选择以10 mL逆王水和1 mL双氧水的混合试剂作为消解试剂,并选择合适的微波消解仪实验程序,能保证样品分解完全;选择最优的等离子体激发条件、元素分析谱线及扣背景位置,使得各元素测定的灵敏度高以及谱线无干扰;以国家一级生物成分标准物质作为校准系列绘制校准曲线,使得校准系列与试样基体尽可能一致,且选定方法总稀释倍数为100,消除了基体效应干扰影响。结果表明:该方法检出限为(0.04~4.93)×10^(-6);方法相对标准偏差(RSD)为1.41%~5.13%,精密度较好;经国家一级生物成分标准物质验证,方法相对误差(RE)均在±10%以内,测定值与标准值相吻合,方法准确可靠,能够满足生物样品分析要求。

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定乌兰茶晶石中15种稀土元素含量

乌兰茶晶石富含稀土型矿物,准确测定乌兰茶晶石中的稀土元素含量具有非常重要的意义。通过15组微波消解试剂条件实验及对超级微波消解仪工作参数的优化,最终确定采用硝酸-氟硼酸-磷酸体系在超级微波消解仪中260℃下加热30 min进行样品消解,赶酸后用2%硝酸复溶,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定乌兰茶晶石中15种稀土元素的方法,整个过程高效、操作简便、无损失、无污染。利用ICP-OES进行测定,所选谱线无干扰、信背比高,校准曲线线性相关系数大于0.99995,测试结果准确,相对标准偏差<4.0%,加标回收率在91.3%~96.3%。方法用于花岗岩(GBW07103)测试,测定值与标准值一致。结果表明,硝酸-氟硼酸-磷酸消解法可替代碱熔法对乌兰茶晶石实际样品进行前处理,具有较好的稳定性和准确性,能满足实际应用需求。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水晶泥中的硼

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定水晶泥中硼含量的方法。由于水晶泥在萃取时,有机质分散到溶液中会改变其黏度和表面张力,从而导致仪器的基体干扰,故实验中采用微波消解仪将适量的水晶泥样品进行消解,使硼元素完全溶解到消化液中,使用ICP-OES法对硼含量进行定量分析。硼元素的质量浓度在0~5.00 mg/L范围内与元素发射强度线性关系良好,线性相关系数为0.9999,硼元素的检出限为0.0011mg/L。水晶泥中的硼元素测定结果的相对标准偏差小于0.6%(n=6),低、中、高浓度水平的样品加标回收率为93%~103%。该方法操作简单,分析速度快。

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中7种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中Cu、Pb、Ni、Co、Sn、Cr和Mo的分析方法。7种金属元素在0.05~60.0mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上,方法检出限范围为0.005~0.026mg·kg^(-1),加标回收率在91.0%~103.0%之间;精密度RSD(n=6)均小于5.0%。本方法前处理操作简便快捷,样品测试准确度和精密度好,可用于大批量土壤中多种元素的同时分析。

X荧光分析仪定性结合微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法定量测定铝灰中钾、钙、镁、铁

铝灰是铝冶炼行业产生的主要危险废弃物。目前尚没有针对铝灰的微量金属元素进行分析的标准方法。本实验采用压片-X射线荧光分析仪对铝灰样品进行定性及半定量分析,确定测定铝灰所含金属元素的种类。再通过微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法对其中的钾、钙、镁、铁元素进行定量分析。实验表明:0.1000g铝灰在3mL硫酸和6mL磷酸的酸体系下,功率800W消解60min达到完全消解,钾、钙、镁、铁元素在0.00、1.00、3.00、5.00、10.00、20.00μg/mL浓度范围内,相关系数大于0.9997;加标回收率在97.20%~101.19%之间;检出限在0.00007%~0.00019%之间,重复性RSD分别为1.64%、2.22%、4.81%、1.89%(n=6)。表明此方法简单且可靠,适用于铝灰中钾、钙、镁、铁微量金属元素的测定。