微波消解-端视ICP-AES法测定食用明胶中铅、铬和砷

建立了同时测定食用明胶中铅、铬和砷的新方法。试样经微波消解后用端视电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定。对仪器的工作参数进行了优化和选择。铅、铬和砷的检出限分别为0.002,0.000 8,0.004 mg/L;定量限分别为0.066,0.026,0.13 mg/kg。相对标准偏差为0.89%～2.71%,回收率为94.0%～106.0%。该法操作简便、快速,结果准确,适用于食用明胶中铅、铬和砷的快速测定。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硅铝磷的含量

采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对硼铁中硅、铝、磷的含量进行测定。方法确认了最佳微波消解条件,选择Si 288.158 nm、Al 394.401 nm、P 213.618 nm为分析谱线。干扰试验结果表明,在选定的分析谱线下样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。试验方法应用于硼铁实际样品中硅、铝、磷含量的测定,精密度试验测定结果的相对标准偏差(n=11)为1.77%~2.76%,加标回收率为96%~103%。按照该方法测定硼铁标准样品中硅、铝、磷的含量,测定值与认定值相吻合。

微波消解ICP-AES法测定茶叶中铅、砷、铜、铁、锌、硒等12种元素的含量

研究了用微波消解前处理样品,ICP-AES法同时测定茶叶中铅、砷、铜、镉、锰、铁、锌、硒等12个元素含量的方法,并对样品前处理、酸度及茶叶中共存元素干扰的影响等因素进行了探讨,该方法的回收率在84.5%～115%之间,精密度RSD均小于9%,该方法能满足茶叶测定要求。

微波消解ICP-AES法测定土壤及植物中的重金属

建立了微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定赣南钨矿区尾砂库的土壤和植物中重金属的测试方法.结果表明:土壤和植物分别经HNO3-HF-HClO4(4∶5∶2)和HNO3-HClO4(8∶2)消解后完全分解,适当增加RF功率和雾化速率有利于提高重金属的信噪比,采用内标法有效地改善了检测结果的准确度和精密度.土壤和植物分析方法的加标回收率分别为96.0%—113.6%和97.2%—107.0%,RSD分别为1.31%—4.16%和1.59%—4.17%.

微波消解-ICP-AES法测定鬼箭羽中微量元素

鬼箭羽（又称卫矛）中富含铁、钙、镁等多种微量元素。采用微波消解的方法处理鬼箭羽样品，并用原子吸收光谱法（AAS）和等离子体电感耦合-原子发射光谱法（ICP-AES）测定了其中Ca，Mg，Zn和Fe等十种微量元素的含量。考察了消解过程中消解混酸体系的种类、消解液体积和样品质量比、硝酸-其他酸体积比、样品粒度等四个因素对消解结果的影响，利用正交试验法确定了最优的消解条件。在HNO3-HCl体积比2：1，液固比100：1，样品粒度100～140目的最佳条件下，进行了精密度实验，所得结果的相对标准偏差在0.5％～6.2％之间；回收率在85.8％～105.6％之间。实验结果表明，微波消解-AAS和ICP-AES法能够快速、准确、简便地测量鬼箭羽中Ca，Mg，Zn和Fe等微量元素的含量。

微波消解-ICP-AES法测定坛紫菜中重金属及近年坛紫菜金属污染调查

以东海海域某养殖场中坛紫菜为原料,采用微波消解法-ICP-AES标准曲线法对坛紫菜中铝（Al）、锌（Zn）、铜（Cu）、镉（Cd）、砷（As）、铬（Cr）和铅（Pb）7种金属元素含量进行测定.各金属元素加标回收率为95.63％～105.3％,说明微波消解-等离子电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）能够实现对坛紫菜重金属元素的快速精确检测.另外,监测了近5年来坛紫菜的金属污染情况,结果发现呈显著上升趋势（P＜0.05,RSD＜1.89％）,并且2012年不同嫩度的紫菜中金属含量呈现一水＞二水＞三水＞四水的现象（P＜0.05,RSD＜1.89％）,应引起重视和治理.

微波消解-ICP-AES法测定新疆贯叶连翘中的微量元素

微波溶样技术具有方便快捷、节约试剂、污染少和样品溶解完全等特点。采用HNO3 HClO4 (5∶1)作消解剂进行微波溶样 ,利用ICP法同时测定新疆贯叶连翘中Fe ,Ca,Mg ,Zn ,Mn ,Cu ,Na ,K ,Al,Ba,Pb和Cr等元素 ,进行了微波消化条件的选择及消化结果精密度实验 ,方法的回收率在 93 2 %～ 10 3 0 % ,测定的RSD(n =11)在 0 4 %～ 2 9%之间。并利用国家标准物质灌木枝叶GBW0 76 0 2验证了方法的准确度 ,测定值与标准值基本吻合。实验结果表明 ,此方法获得了满意的精密度和准确度。

微波消解ICP-AES法测定不同生长年限白芍的微量元素

采用微波消解技术-电感耦合等离子-原子发射光谱法(ICP-AES)对不同产地、不同生长年限的芍药及其炮制前后含有的几种具有重要生理功能的无机微量元素——K,Ca,Na,Mg,Za,Fe和Cu等的含量进行了依次测定。结果显示样品中含有丰富的微量元素,该方法的RSD均在4%以下,加标回收率在99%～113%,具有较好的准确度和精密度。进而采用主成分分析法(PCA)对所测得的白芍样品微量元素作为变量进行分类研究。结果表明微波消解-电感耦合等离子-原子发射光谱法可同时测定多种微量元素,主成分分析法是不同白芍的分析分类的有效方法,实验结果可为白芍中微量元素与其药效的相关性提供科学依据。

微波消解-ICP-AES法测定铁矿中P和S

采用微波加热 ,在高温高压下酸消解样品 ,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP- AES)同时测定铁矿中杂质元素 P和 S。选用紫外区谱线 P178.2 2 1nm、S180 .6 6 9nm,避免了基体中大量存在的 Fe、Si、Al、Cu、Mn、Ca等元素的光谱干扰。通过用纯氮吹扫光谱仪光路的方法消减空气中氧对紫外线的吸收 ,获得了足够的灵敏度。该方法简便、快速、稳定可靠 ,P、S检出限分别为 0 .0 6 7、0 .0 78μg· m L-1,回收率为89.6 %— 10 0 .7% ,RSD为 1.35 %— 5 .0 5 % ,线性范围为 0 .1— 2 0 0 μg·m L-1。

微波消解-ICP-AES法测定石油焦中硫

本方法采用微波消解 - ICP- AES法测定石油焦中的硫 ,具有快速、简便、准确等特点 ,并有较好的重复性和准确性。该法回收率为 97%— 99% ,检出限为 0 .0 0 8μg/ g。

微波消解ICP-AES法测定蒙药阿木日-6中的微量元素

采用微波消解ICP-AES法同时测定了阿木日-6中的11种微量元素．实验结果表明，阿木日-6中人体所必需的微量元素Ca、Mg、Fe，Mn，Sr，Zn．Cu的含量较高．而对人体有害的重金属元素Cd，Pd的含量较低．加标回收率为95．8％～108．5％，相对标准偏差RSD≤1．47％，检出限≤0．009μg／mL．

微波消解ICP-AES法测定人参中常量及微量元素

本文研究了采用微波消解的方法消解人参样品，采用美国利曼公司生产的ＰＳ－Ｉ型中阶梯光栅光谱仪测定人参中常量及微量元素，相对标准偏差为０．７８％—９．９５％，回收率为９１．０％—１０５％，结果令人满意。

湿法消化与微波消解-ICP-AES法测定坛紫菜中重金属

以东海海域坛紫菜为原料,通过响应曲面实验法优化了微波消解工艺,并对比分析了湿法消化与微波消解2种消解法在电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)技术测定原料中铬、镉、铅质量浓度的应用.研究结果表明:坛紫菜的微波消解工艺为消解温度164℃、每克坛紫菜中硝酸添加量25mL、消解时间15min;与湿法消化相比,微波消解法具有处理时间较短、操作简单、试剂用量少,且能更有效地对样品进行消解的特点.

微波消解-ICP-AES与国标方法测定饲料中钙、磷含量的比较

用微波消解-ICP-AES同时测定饲料中钙、磷的含量,并与高锰酸钾法、钼黄分光光度法进行比较。结果表明,不同方法在精密度和加标回收率方面无显著性差异。前者操作简易,检测效率高,适用于饲料中钙、磷含量的同时测定。

微波消解-ICP-AES法测定菜油中P、S

采用微波加热,在高温高压下酸消解样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定菜油中P、S。本法选用紫外区谱线P178.221nm、S180.669nm,避免了基体中存在的Fe、Zn、Al、Cu、Mn、Ca等元素的光谱干扰。实验通过用纯氮吹扫光谱仪光路的方法消减空气中氧对紫外线的吸收,获得了足够的灵敏度。该方法简便、快速,稳定可靠,P、S检出限分别为0.067、0.078μg/ml,RSD为1.35%～5.05%,回收率为89.0%～100.9%。

微波消解-ICP-AES法测定镁质耐火材料中次量及微量成分

用混酸作溶剂,微波消解镁质耐火材料,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镁质耐火材料中SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO等次量及微量成分。通过试验确定了溶样方法、仪器最佳工作参数、ICP分析条件、分析谱线等,同时研究了基体效应。用本法分析了镁质耐火材料标样BCS319和94-1,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差小于3%(n=6)。

采用微波消解及ICP-AES法测定水产品、饲料中的微量元素镉

利用 ICP2 0 70型单道扫描光谱仪 ,进行了水产品、饲料中微量元素镉 (Cd)的测定研究 ,其检出限为 2 μg/ L,回收率为 98%～ 10 2 % ;用贻贝标样和牛肝标样对照 ,其测定数据完全在给定的标准值波动范围之内 ;分 3批测定的重现性 ,其相对标准偏差 (RSD)分别为 2 .6 %、1.5%。采用 MDS- 2 0 0 0型微波消解系统消化样品 ,简化了样品前处理步骤 ,消化时间缩短到 30 min以内 ,且消化完全 ,易于控制。用微波消解及 ICP- AES法测定水产品、饲料中的镉 ,有取样量少 ,节省试剂 ,操作灵活方便 ,基体干扰少 。