微波消解-钼蓝比色法测定肉制品中磷酸盐

目的：建立微波消解-分光光度法进行肉制品中磷酸盐的测定。方法：运用微波消解技术进行样品消解,再以钼蓝比色法进行含量测定。结果：本法的精密度RSD（%）在1.1～3.4之间,回收率（%）在86.1～87.6之间。结论：利用微波消解技术进行肉制品中磷酸盐的含量测定,缩短了消解时间,简化了操作步骤,并使精密度和准确度均得到改善。

微波消解-抗坏血酸-钼蓝比色法测定油脂中磷含量

采用微波消解油脂,并结合抗坏血酸-钼蓝比色法测定油脂中磷含量。结果表明,此方法生成的磷钼蓝最大吸收波长为821 nm;当抗坏血酸溶液添加量为0.700 mL,水浴温度为90℃,水浴时间为6 nin时,显色体系较稳定,无机磷含量在0~0.25μg/mL时,显色液的吸光度符合比耳定律,其回归方程为y=70.426x-0.000 2,相关系数R^2=1;洗涤和赶酸操作对油脂消化液中磷回收有显著影响;此方法准确度和可靠性较好,加标回收率为96.25%~105.00%,变异系数为3.24%,与国标方法(GB/T 5537-2008)比较平均偏差仅为1.18 mg/kg,具有所需样品量少,省时省力等优点。

不同因素对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅的影响及优化措施

准确测定土壤中有效硅含量可以了解土壤硅素肥力状况,有助于指导施肥、改善土壤质量。同时土壤中有效硅含量作为第三次全国土壤普查必测的一项参数,有利于全面摸清土壤硅的含量水平。通过改变浸提方式、浸提剂浓度以及显色方式等参数对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅进行考察,对测试过程中的影响因素进行分析,并进行针对性的优化,最后对改进后的测试条件进行方法学研究。结果表明,浸提时间不足、浸提剂浓度偏低以及显色时温度不稳定均会导致所测的有效硅含量偏低。采用连续振荡2 h的方式浸提、增加浸提剂浓度为0.050 mol/L、显色过程全程于35℃水浴中操作等措施可以较好地减少误差,获得更准确的结果。改进后的方法线性良好,相关系数r为0.999 6,检出限为1.0 mg/kg,精密度RSD(n=6)最大为2%,准确度相对误差最大为-4.7%。测定结果可靠,可以为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

微波消解-磷钼蓝分光光度法测定土壤和水系沉积物中的总磷

建立了微波消解-磷钼蓝分光光度法检测土壤和水系沉积物中总磷的方法.对微波消解的条件进行了优化,确定了以HNO3-H2O2（体积比为3∶1）为消解剂,最终消解温度为150℃,保持时间为15 min的最佳消解条件.探讨了显色酸度、干扰离子、测定波长等因素对显色体系的影响,结果表明,在0.8 mol/L的酸度下,吸收峰在825 nm处符合比尔定律.应用方法对土壤和水系沉积物标准物质进行分析验证,测定值与认定值相符,相对标准偏差（RSD,n=6）均在0.9％～3.1％范围内.在实际样品测定中,方法与高温熔融消解-磷钼蓝分光光度法进行对照,测定结果无显著性差异.

微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量

针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定.经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明：HCl＋ HNO3＋HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825 nm处比色测定.方法的加标回收率为98.9％～101.6％,结果准确可靠.硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定.

微波消解-钼锑抗光度法测定蔬菜中总磷

采用微波消解-钼锑抗光度法测定蔬菜中的总磷,为获得最佳试验条件,对微波消解条件中的酸的种类、消解时间和消解温度等影响因素进行优化,结果表明:硝酸和过氧化氢(体积比7∶1)为最佳消解酸系,最高消解温度180℃,保持时间20 min。对紫外-可见光波长和显色时间对试验结果的影响进行探讨,结果表明710 nm和20 min为最佳试验条件。为评价该方法的可靠性,选用两种蔬菜标准物质GBW 10048和GBW 10049对该方法进行分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD)分别为0.884%和0.938%,添加回收率大于89.93%,表明该方法拥有良好的准确性和精密度。微波消解-钼锑抗光度法具有简单、省时省力、试剂用量少等优点,能够满足蔬菜中总磷的测定。

微波消解-催化极谱法对酵母中微量钼的测定

采用微波消解-催化极谱法测定酵母中的微量钼,探讨了样品的消解条件、仪器工作参数。结果表明,钼在氯酸盐-苦杏仁酸(苯羟乙酸)体系中,峰电位为-0.25V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附平行催化波。钼浓度在0～200 ng.mL-1范围内呈良好的线性关系。本法的检测限为0.15 ng.mL-1,加标回收率为95.00%～103.00%,相对标准偏差为0.44%～0.72%。

微波消解-ICP-AES与国标方法测定饲料中钙、磷含量的比较

用微波消解-ICP-AES同时测定饲料中钙、磷的含量,并与高锰酸钾法、钼黄分光光度法进行比较。结果表明,不同方法在精密度和加标回收率方面无显著性差异。前者操作简易,检测效率高,适用于饲料中钙、磷含量的同时测定。

微波消解—火焰原子吸收法测定土壤中的钼

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸体系消解，结合火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的钼。用微波消解土壤、电热板加热驱酸的方法有效控制了样品的损失及荇染，前处理操作过程简单，省时、省力；称样量和酸用量少，环境污染小，方法的灵敏度、测定结果的精密度均符合分析测试质量控制要求。方法的加标回收率为93，6％～104．3％，能够满足环境监测分析的要求。

微波消解钼蓝比色法测定肺泡灌洗回收液中的总磷脂

采用有机溶剂提取磷脂,微波消解处理样品,钼蓝比色法测定磷脂含量。本法检出限为0.02μg/m l,线性范围0.05-14μg/m l,相对标准偏差平均为4.0%,样品加标回收率平均98.3%,样品在-20℃冰箱可保存30 d。本法适合肺泡灌洗回收液中总磷脂含量分析。

微波消解-磷钼蓝分光光度法测食品中磷酸盐

磷是人体内的重要营养元素之一,对人体生命活动有着十分重要的作用,因此检测食品中磷酸盐含量至关重要。《食品中磷的测定》的第三法是食品中磷酸盐的测定[1],但此法灵敏度低,前处理麻烦,所用还原剂对苯二酚还是剧毒物质,

测定蔬菜中还原型维生素C两种方法的比较

采用钼蓝比色法和2,6-二氯靛酚滴定法测定蔬菜中还原型维生素C含量。结果表明,钼蓝比色法测定蔬菜中还原型维生素C含量,其相对标准差在0.87%～2.59%,回收率在97.20%～103.20%;2,6-二氯靛酚滴定法相对标准差在1.37%～6.07%,回收率在91.20%～103.70%。钼蓝比色法的准确度及精确度均高于2,6-二氯靛酚滴定法,且操作简便、快速,不受样液颜色的影响。

锅炉水中SiO_2含量测定方法的改进

测定锅炉水中SiO2含量时,硅钼蓝比色法中还原剂的改进,经过多次实验确定最佳条件,结果令人满意。

肉制品复合磷酸盐的测定

本文主要探索复合磷酸盐在肉制品中的作用，建立用微波消解技术进行样品前处理，微波消解一钼蓝比色法测定肉品中复合磷酸盐含量；