微波消解ICP-OES法测定土壤和沉积物中的金属元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸三酸体系作为消解液,运用微波消解前处理、电感耦合等离子发射光谱法测定土壤和沉积物中钾、镁、钠、钙、锡、钒、锰、镉、钴、铬、铜、镍、铅、硒、锑和锌等16种金属元素。此方法各元素的检出限在0.002~0.016 mg/L之间,各样品平行测定结果的相对标准偏差在0.40%~2.85%之间,平均加标回收率在85.7%~106.6%之间。该方法具有检出限低、精密度好、准确度高的特点,样品测定结果接近样品真实浓度。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中镉、砷、汞、铅、铬含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,比较湿法消解30 min,湿法消解至近干和微波消解等不同前处理方法对有机肥料中镉、砷、汞、铅、铬元素的提取效果,建立了一种基于ICP-MS测定有机肥料多种重金属元素含量的方法。结果表明:湿法消解至近干和微波消解法对有机肥多元素成分分析标准物质(RMH-F001)中5项重金属含量的测试结果均满足标准要求,方法定量值、标准值偏差分别低于6.3%、5.7%;硝酸/过氧化氢体系-微波消解处理下,样品结果稳定性最佳,相对标准偏差为0.8%~6.8%,相对偏差为1.1%~9.0%,相对相差为2.2%~18.0%,加标回收率为99.4%~102.9%。硝酸/过氧化氢体系-微波消解-ICP-MS法可作为有机肥中5项重金属统一化测定的常规方法。

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中18种元素

为提高土壤中多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~108%,相对标准偏差RSD在0.10%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。

两种消解方法对ICP-MS测定大米中铅、镉、铬、镍元素影响的研究

目的:测定大米中铅、镉、铬及镍元素的含量。方法:分别采用微波消解法和湿法快速消解法对样品进行消解处理,分析两种消解法的消解效果和对检测结果产生的影响。结果:微波和湿法快速消解两种方法测定值相近,铅、镉、铬和镍检出限分别为0.02 mg·kg^(-1)、0.002 mg·kg^(-1)、0.004 mg·kg^(-1)和0.003 mg·kg^(-1),回收率为96.36%~104.00%,相对标准偏差为4.57%~6.08%,两种方法对大米铅、镉、铬和镍元素的测定值均在标准范围内,且测定值无明显差异。结论:测定大米中铅、镉、铬及镍元素时,微波消解和湿法快速消解均可以作为电感耦合等离子体-质谱法的预处理方法。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤有效硼

探究用微波消解进行前处理与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)检测相结合的方法,通过实验对消解时间、消解温度、升温时间及测定过程中铁共存干扰元素、土壤的pH进行了研究。在ICP-OES光谱仪的最优工作条件下,谱线249.773 nm的硼灵敏度高、峰形好,测定结果表明,当样重为10.00 g,浸提液体积为20 mL时,方法检出限为0.005 mg/kg,测定下限为0.020 mg/kg,精密度和准确度满足检测要求,此法适用于批量土壤有效硼的测定。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解。结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1~2.0 mg·L^(-1),检出限为8.5×10^(-5)%~2.22×10^(-4)%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。

微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰的目的,经过方法学验证,结果表明:在0.2~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999354;在加入镁元素的含量分别为1153.8、2884.6、7692.3μg/g时,平均回收率分别为101.0%、102.0%和102.3%,方法的相对标准偏差为0.44%,检出限为0.0040 g/kg,定量限为0.0134 g/kg,实际样品测定结果满意。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚硅氧烷中铂

建立了聚硅氧烷中铂(Pt)元素的超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定方法。以硝酸-氢氟酸作为消解剂,使用超级微波消解法对聚硅氧烷进行前处理,并采用ICP-OES法测定聚硅氧烷中的Pt元素。结果表明相关系数大于0.9999,RSD为0.6%~2.1%。最低方法检出限为0.372mg·kg^(-1),加标回收率在90.5%~111%之间。该方法耗酸量少,且准确、快速,适用于聚硅氧烷中Pt元素的测定。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中19种元素的含量

考察了消解方式、消解酸体系、升温时间和目标温度对样品消解效果的影响,提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Nd、Ru、Cu等19种元素含量的方法。取0.1000 g钛及钛合金样品置于聚四氟乙烯消解罐中,再加入8.0 mL 33%(体积分数)盐酸溶液、3.0 mL 25%(体积分数)氢氟酸溶液、1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液和0.5 mL高氯酸,将其置于微波消解仪于最高消解温度120℃下保持10 min,冷却至室温,用水将消解液定容至50 mL,采用ICP-AES测定质量分数不大于1.0%的元素,将样品溶液稀释10倍,同法测定质量分数大于1.0%的元素。结果表明,19种元素的质量浓度在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.006~0.033 mg·L^(-1)。对4种钛合金标准样品和3种钛合金实际样品进行分析,并与标准方法GB/T 4698系列的测定结果进行对比,结果显示本方法的测定值与认定值基本一致。以两种钛合金标准样品和两种钛合金实际样品为研究对象进行精密度试验,每个样品平行测定5次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻中重金属的干扰因素研究

采用微波消解法处理水稻样品,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定试样中的铜、铅、锌、镉,以标准物质测定相对误差的绝对值作为试验指标确定微波消解的最优条件。研究了影响测试的干扰因素及去除方法,确定了HNO_(3)-H_(2)O_(2)或者HNO_(3)-HClO_(4)作为消解酸体系,并采用赶酸两次去除基质干扰,同时仪器采用碰撞模式降低质谱干扰。将该方法用于有证标准水稻样品和实际样品的测定,测定结果的正确度、精密度均符合监测要求。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定盐渍土中二氧化硅

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定盐渍土中二氧化硅含量的方法。称取0.1000 g土壤样品,加入1 mL浓盐酸,1 mL浓硝酸和2 mL氢氟酸,微波消解120 min,最高消解温度为180℃,样品溶液采用ICP-OES法进行测定,以标准工作曲线法定量。硅元素的质量浓度在0~100 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,相关系数为0.9998,二氧化硅的检出限为0.045 mg/kg。利用该方法对3个土壤样品进行测定,二氧化硅测定结果的相对标准偏差为0.354%~0.608%(n=6),对土壤成分分析标准物质GBW 07408、GBW 07447和GBW 07452进行测定,测定值均在标准值不确定度范围内。该方法可快速测定盐渍土中二氧化硅含量。

微波消解法-氢化物原子荧光法测定小麦中总砷

目的:建立微波消解-原子荧光法测定小麦中总砷的分析方法。方法:小麦试样经微波消解前处理,采用原子荧光法测定试样中总砷含量,并进行方法学验证。结果:在0~40μg·L^(-1),总砷质量浓度与其荧光值线性关系良好,相关系数为0.9999。该方法的检出限为0.015μg·L^(-1),定量限为0.045μg·L^(-1);加标回收率在76.82%~104.10%,相对标准偏差未超过20%。结论:该方法用酸量较少、操作简便快捷、灵敏度高,且检测结果准确可靠,适用于小麦中总砷含量的测定。

微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中硒含量

本文采用微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中的硒元素含量。结果表明,使用8 mL硝酸和2 mL过氧化氢时,能够将0.300 0 g的栀子样品完全消解,并且荧光强度良好。方法在0~10μg·L^(-1)具有良好的线性关系,检出限为0.050 5 ng·mL^(-1),精密度为3.0%,加标回收率在96.80%~100.34%。该方法具有较高的准确性和灵敏度。

微波消解-ICP测定硫铁合金中锰含量

研究应用微波消解处理硫铁样品,通过优化微波消解及ICP光谱仪的工作条件,建立微波消解-ICP法测定硫铁合金中锰含量,其结果的相对标准偏差(RSD,n=6)处于0.42%~0.44%,回收率在98%~108%。实验表明方法快速简便,准确度和精密度满足检测要求。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定野生羊肚菌中的硒,铁,锌,锰,钙,铅

通过微波消解仪对甘肃舟曲野生羊肚菌样品进行消解,利用石墨炉原子吸收法对其中的硒、铁、锌、锰、钙、铅元素含量进行测定及分析。以磷酸二氢钾和酒石酸为混合基体改进剂,测定结果表明,野生羊肚菌中的Fe、Zn、Ca含量相对较高,分别为10.4582,8.0132,2.2230 mg/kg,Mn、Pb、Se含量相对较低,分别为0.7861,0.2783,0.1324 mg/kg,且Mn和Pb含量符合国家标准要求。该实验RSD(n=7)在0.5031%~3.6739%;加标回收率在97.02%~103.85%,此法稳定性好、准确度较高、精密度良好且高效便捷。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定采矿废石中的铅、铬、镉、铜、镍含量

建立了用微波消解法对采矿废石进行前处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中铅、铬、镉、铜、镍5种元素含量的分析方法。探讨了酸的种类及用量、功率、温度、时间等微波消解条件对试样消解的影响,确定最佳消解条件为:6mL硝酸、2mL盐酸、2 mL氢氟酸、1mL双氧水,微波功率1400W,消解温度200℃,保温50min。消解后赶酸、用硝酸复溶,比较了酸度的影响,确定酸度为5%。将方法应用于采矿废石中铅、铬、镉、铜、镍含量的测定,结果表明校准曲线线性良好,各元素相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.0006mg/kg~0.0060mg/kg,相对标准偏差为0.49%~2.21%,加标回收率为96.5%~102.8%。本方法耗酸量少、消解时间短、准确度高,适用于采矿废石中铅、铬、镉、铜、镍金属元素的定量测定。

微波消解/湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定胶印油墨中4种金属元素的含量

利用微波消解法和湿法消解法对胶印油墨中的铅、汞、镉、铬四种金属元素进行前处理,并通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)进行定量分析。结果显示,微波消解法在测试胶印油墨中四种金属元素时具有高效率和高准确性,特别是在控制挥发性元素如汞的损失方面表现优异,而湿法消解法虽能有效处理铅、镉、铬等稳定元素,但对汞的高挥发性处理不佳,尤其是在高温和长时间消解条件下。因此,对于追求快速、准确结果的场合,特别是涉及挥发性较强的金属元素时,微波消解法是更为合适的选择。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定空心菜中的铅、汞、镉、砷含量

本实验应用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了空心菜中的Pb、Hg、Cd、As含量的测定方法。采用在样品中加入8mL硝酸和2mL过氧化氢放置2个小时后再进行微波消解的方法,消解结果完全彻底,定容后用ICP-MS测定。实验发现,该方法的平均回收率分别为Pb:98.01%、Hg:92.94%、Cd:95.76%、As:97.63%,响应值的RSD分别为0.71%、0.62%、0.51%、0.64%,方法检出限均为0.001ng/mL。该方法操作简便快速,结果准确可靠,灵敏度高,重现性良好。

微波消解-石墨炉原子吸收法检测大米粉中镉含量的方法研究

镉是一种重金属元素,呈银白色,有金属光泽,具有较大的毒性。如果水稻种植在含有镉元素的土壤中,或生长过程中使用了含镉的水源,抑或使用了含镉的化肥,都会对人体健康造成严重危害,所以必须高度重视大米与米制品的镉含量检测。传统的镉含量检测方法主要是高压消解或干式灰化,存在消耗米粉量较大、所需时间较长等弊端,而经微波消解进行预处理,再用石墨炉原子吸收法可以有效避免此类问题,检测结果也更加准确。

微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定玩具黏土中铅含量

通过微波消解的方法,采用石墨炉原子吸收光谱法测定学生用品玩具黏土中铅含量,结果显示铅浓度为0.2406mg/kg,标准偏差为0.710%,相对标准偏差为2.951%,加标回收率为98.8%~105.0%之间,检出限为0.114ng/mL,测试结果准确,精密度良好,适用于玩具黏土中铅含量的测定。