应用微波消解ICP-MS法同时测定青干草中20种元素的研究

利用高压密闭微波化学工作站消解青干草样品,采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定青干草中的主要元素;优化了微波消解样品前处理条件和仪器测定条件;标准曲线的线性范围为0-200.0μg/L,回归方程的相关系数皆大于0.999 6。方法的检出限均小于2.138 2μg/L,试样加标回收率为85.7%-118.8%,精密度RSD〈4.42%;西红柿叶国家标准样品（GSBZ 51001-94）和茶叶国家标准物质（GBW07605）的验证分析测定值均在保证值和标准值范围内。该方法具有快速、准确、灵敏度高及多元素同时分析等特点,适用于批量粗饲料样品的多元素检测。

微波消解ICP-MS法测定冬虫夏草中30种无机元素的含量

以微波消解ICP-MS法测定冬虫夏草中30种无机元素含量。结果表明:冬虫夏草中含有较丰富的人体必需的宏量元素和微量元素,其中Fe、Zn、Mn、Ti、Ba含量较高。该方法简单、快速、灵敏、准确,可为冬虫夏草的食品开发、中药研究提供参考。

微波消解ICP-MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法。在实验中,对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、微波消解功率及时间对测定结果的影响。以HNO3-H2O2(2∶1)作为消化试剂,在0.5MPa压力下2min,1.0MPa压力下3min,1.5MPa压力下5min,4mLHNO3和2mLH2O2能完全消解样品。在选定的实验条件下,对五种啤酒废酵母粉样品进行了精密度和回收率实验,方法相对标准偏差在0.94%～3.26%(n=9)之间,加标回收率在98.4%～102.6%之间。

微波消解ICP-MS法测定某肺癌高发区居民饮食中28种元素

采用真空冷冻干燥和硝酸-过氧化氢体系微波消解处理饮食样品,ICP-MS法测定样品中28种元素的含量。在优化仪器工作参数后,以铑(Rh)和铼(Re)双内标对基体影响和信号漂移进行校正,并采用4种国家标准物质验证该方法的准确度和精密度。结果表明,28种元素检出限为0.01～0.40μg/L,加标回收率为82%～114%,国家标准物质测定值与标准值或参考值一致,精密度(RSD)为0.4%～16.9%。用该方法测定60份肺癌高发区居民饮食样品中28种元素含量,结果可为研究微量元素与肺癌的关系和指导合理膳食提供参考。

微波消解ICP-MS法同时测定蔬菜中14种元素

研究了蔬菜中Ag、Al、As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Zn、Hg 14种元素同时准确测定的方法。用具孔电子控温加热板蒸干蔬菜样品,高压密闭微波化学工作站消解蔬菜干样,采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定蔬菜中的14种元素。优化了微波消解条件和仪器测定条件。所有标准曲线的线性范围在0～200.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.999,方法的检出限均小于0.22μg/L,加标回收率在81%～118%之间,精密度RSD小于4.44%;西红柿叶国家标准样品（GSBZ 51001-94）的验证分析,测定值均在保证值范围内。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等特点,可进行批量蔬菜样品测定,赋予“无公害蔬菜市场准入制度”的实施。

微波消解ICP-MS法测定宣威和富源土壤中的微量元素

建立了微波消解-ICP-MS法测定土壤中32种微量元素的方法。采用氢氟酸-硝酸-过氧化氢体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。元素检出限为0.01～0.45ng/ml,测定国家标准物质西藏土壤成分分析标准物质GBW 08302中的元素,测定值与标准值或参考值基本一致,用该法测定云南宣威和富源两地24份土壤样品结果表明,该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的测定。

微波消解ICP-MS法同时测定羊栖菜中13种元素及其食用风险评估

采用密闭微波消解羊栖菜样品，在优化测定条件的基础上，建立微波消解ICP-Ms法同时测定羊栖菜中Al、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Mg和Zn13种元素的方法。选用Sc、Ge、In、Bi4种元素作内标液校正基体效应，13种待测元素的检出限分别为0．004～1．90μg／L，RSD为1．04～3．65％，加标回收率为91．92～109．36％，对标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合。该方法简便、快速、准确，可适用于羊栖菜的日常检验，并且对羊栖菜的养殖和加工业的质量控制都具有重要的意义。从健康风险指数来看，食用羊栖菜后人体健康风险较低，不会对暴露人群构成明显的危害。

微波消解ICP-MS法测定代用茶中多种有害元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对代用茶中的铅、砷、镧、铈、镨、钕、钐等有害元素的含量进行了测定,方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在95.2%-101.8%之间,相对标准偏差小于3%。

酸浸提离子浮选石墨炉法与H_(2)O_(2)超级微波消解ICP-MS法测定大米中镉的方法研究

建立了酸浸提离子浮选石墨炉法、H_(2)O_(2)超级微波消解ICP-MS法2种测定大米中镉的方法。采用大米实物标准样品a、大米阳性样品b进行方法学验证以及实验室间的比对试验。结果表明:2种方法测定结果与GB 5009.15—2014及GB 5009.268—2016方法测定结果无显著性差异,且这2种方法具有良好的复现性、精密度和准确性。为大米中镉的测定增加了2种快速高效、绿色环保的测定方法。

湿法消化ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷的比较

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷含量的分析方法。采用湿法消化和微波消解两种前处理方法,消解样品后对其进行了ICP-MS分析,在线内标溶液校正仪器的信号漂移,通过比较两种前处理方法对元素铅、镉、砷的测定结果分析显示,两种前处理方式测定值均在参考值范围内,无显著性差异,且相对标准偏差在0.41%～4.0%之间,测定结果准确可靠。湿法消化和微波消解两种前处理方式均可做为ICP-MS的前处理方法。

微波消解ICP-MS法测定香菇中重金属含量

采用密闭微波消解法消解香菇样品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解ICP-MS法同时测定干香菇中As、Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Mn、Fe和Mg九种重金属元素的方法,在最佳试验条件下,加标收率为92.0%～104.6%,RSD为2.2%～5.3%。该方法简便、快速、准确。

微波消解ICP-MS法同时测定凉茶中的六种重金属元素

建立凉茶中As、Pb、Cu、Zn、Fe、Sn等6种重金属的检测方法。微波消解凉茶样品,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定凉茶中的6种重金属元素。优化了微波消解条件和仪器测定条件。所有标准曲线的线性范围在0~100.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.9999,方法的检出限9 ng/L^55 ng/L,加标回收率在93%~106%之间,精密度RSD小于2.1%。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等特点,可进行批量凉茶样品测定。

微波消解ICP-MS法测定铁苋菜中11种重金属元素

为保障铁苋菜的质量,建立微波消解ICP-MS法测定铁苋菜中11种重金属(Pb、As、Hg、Cd、Cr、Cu、Ti、Ni、Co、Sb、Zn)含量。结果表明:在最佳测定条件下,11种重金属元素线性关系良好(r≥0.999 2),方法检出限为0.250～5.600μg/kg,加样回收率为88.1%～107.8%,RSD≤2.39%。重复性试验RSD≤3.43%,稳定性试验RSD≤2.19%,精密度试验RSD≤2.03%。利用国家标准物质黄芪(GBW 10028)验证方法准确性,测定结果与证书值相符,可用于铁苋菜样品中重金属元素的测定。经测定,四川省不同地区铁苋菜重金属Pb、As、Cu、Cd含量均符合现行《中国药典》标准(2015年版),成都、绵阳地区Hg元素含量超标,应引起相关部门重视。

微波消解ICP-MS法同时测定土壤中六种重金属含量

文章建立了微波消解ICP-MS同时测定土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和Cr6种重金属元素的方法。结果表明:该方法中6种金属元素的线性相关性均在0.9990以上,检出限低,精密度和准确度良好,加标回收率较高,经实际土样测定,可以满足土壤监测要求。且方法具有准确快速的特点,可以实现一次进样,同时分析6种元素的优点,大大提高了分析效率,整个微波消解过程用酸量较少,对人的影响较小。

微波消解ICP-MS法测定青钱柳叶和茶汤中29种元素

目的采用微波消解技术和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定青钱柳原叶、茶叶及其茶汤中29种元素.方法用微波消解法处理茶叶,在线加入钪和铑作为内标校正样品基体效应和仪器对测试过程的影响.结果方法检出限低,线性范围宽,线性系数均在0.999以上,加标回收率在90%-106%之间,用标准物质验证准确度好,可以用来检测青钱柳叶中的无机元素.结论青钱柳叶中富含K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Ba、Rb、Sr、Se等与人体生理功能息息相关的无机元素,而重金属元素Pb、Cd、As、Cr等符合限量标准.

微波消解ICP-MS法测定土壤中的8种金属元素

采用微波消解,利用内标元素校正及仪器条件和干扰校正方程来消除干扰,ICP-MS同时测定土壤中的8种金属元素,各个元素检出限0.003~0.752 mg/kg,相对标准偏差小于6%,土壤标准样品的测量值满足要求。方法操作简单,准确度高,精密度好,适合在实验室分析大批量土壤样品。

微波消解ICP-MS法测定海带中的汞和砷

海带,是褐藻的一种,营养丰富,是人们食物获取的重要资源,但如果其生长或养殖的水质和环境受到污染,会吸附Hg、As等有害的重金属元素,最终通过食物链进入人体。该试验采用微波消解前处理海带样品,电感耦合等离子体质谱检测,以Rh作为内标物进行基体干扰校正,同时测定了海带中Hg和As两种元素的含量。结果表明：建立的方法快速简单、准确,对于所测元素,标准曲线的线性关系r值均大于0.9990,实样测试中加标回收率为95.6%~100.4%之间,测定结果理想。

微波消解ICP-MS法测定黑龙江省出口药材中的微量元素

建立了微波消解技术ICP-MS法测定了黑龙江省出口药材中铅、镉、砷、汞等元素的方法。对各元素分析的前处理方法进行了研究,从消解温度,消解程序等几方面对微波消解条件进行了优化,对ICP-MS进行了测定条件的优化。该方法检出限为0.001μg/L～0.260μg/L,相对标准偏差为0.4%～3.1%,回收率为90%～110%。

微波消解ICP-MS法同时测定土壤中的九种元素的探讨

利用微波消解ICP-MS法同时测定土壤中9种元素。前处理采用硝酸-盐酸—氢氟酸-高氯酸顺序处理消解与定容。ICP-MS仪器稳定后,设置所需工作参数,采用内标（Sc、Tl、Ge、Bi、In、Rh）进行校正,元素检出限量为0.05~0.15μg/L,测试结果与来自国家土壤标准物质中心的标物比对,测定值与标准值或参考值基本一致,符合目前对土壤检测精度要求。该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的同时测定。

微波消解ICP-MS法测定土壤中的重金属元素探讨

指出了随着我国经济的发展,我国的工业的发展成为环境污染的重要源头之一,尤其是在重工业的发展中,其排出的污染物中含有大量的重金属元素,对当地的土壤以及河流造成严重的污染。故此,加强对土壤的重金属元素进行测定探讨,进而保障土壤的质量,减少含有重金属元素的土壤对人体的危害有重要的意义。从微波消解ICP-MS法的实验条件、实验方法与建议等方面进行了简要的分析和研究,并针对快速地测定土壤中的重金属元素,提出了相关的建议。