石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量

硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。

微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中的砷和汞

[目的]对中药材栀子中的2种危害较大的重金属元素砷和汞含量进行测定,建立栀子中砷和汞元素的检测方法。[方法]样品经微波消解处理后,采用原子荧光光谱法测定栀子中砷、汞含量。[结果]栀子中砷含量为0.1045 mg/kg,汞含量0.0141 mg/kg,均低于2020版《中国药典》检查项下重金属限量规定。[结论]该方法高效、准确可靠、精密度高,为中药中汞、砷的质量控制和监测提供了简单、快速的测试手段。

硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝中全硒含量

目的:建立一种简便、高效、灵敏的硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝样品中(干粉)全硒含量。方法:使用HCl和HNO+3对猪肝样品(干粉)进行消解,采用原子荧光光度计测定猪肝中全硒含量。结果:硒工作曲线的线性范围是2~20μg·L^(-1),相关系数为0.999 7;检出限和定量限分别是0.029μg·L^(-1)和0.098μg·L^(-1),不同浓度下的加标回收率在91.2%~111.4%,日内精密度为1.2%,日间精密度2.1%。同时对石墨消解仪消解样品条件进行了单因素条件优化,最优化条件为消解还原溶剂4 mL HCl和1 mL HNO+3,最佳料液比1/25(0.200 g/5 mL),消解温度采用离心管最大耐受温度120℃,消解时间3 h。结论:本研究为猪肝中全硒含量的测定提供了一种简单、快捷、高效、环保的方法。

微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷、总汞的优化研究

结果表明,采用HNO_(3)-HClO_(4)-HF混合酸进行微波消解,加热时间为5 min,加热功率为700 W,样品质量为0.2 g时,消解效果最佳。采用氩气保护下原子荧光光谱法测定土壤中总砷、总汞,加热温度为2000℃,荧光测定时间为5 s时,测定效果最佳。通过优化条件,测定了不同样品的总砷、总汞含量,结果表明本方法具有较高的准确性和重现性,适用于土壤中总砷、总汞含量的测定。

微波消解-原子荧光光谱法同时测定人体血液中砷和汞

用微波消解-原子荧光光谱法同时测定人体血液中砷和汞,使用65%的硝酸5 mL微波消解,1∶1的盐酸2 mL提取,5%硫脲+5%抗坏血酸溶液1 mL预还原。实验结果表明该方法检出限为As 0.016μg/L;Hg 0.007μg/L;相对标准偏差为As:4.41%~4.65%;Hg:1.41%~2.08%(n=11),加标回收率砷:99%~107%,汞:97%~101%。该方法稳定性好、精密度高、操作简便,可用于人体血液中砷和汞的同时测定。

微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中硒含量

本文采用微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中的硒元素含量。结果表明,使用8 mL硝酸和2 mL过氧化氢时,能够将0.300 0 g的栀子样品完全消解,并且荧光强度良好。方法在0~10μg·L^(-1)具有良好的线性关系,检出限为0.050 5 ng·mL^(-1),精密度为3.0%,加标回收率在96.80%~100.34%。该方法具有较高的准确性和灵敏度。

微波消解-原子荧光光谱法测定恩施地区粮食及蔬菜类农产品中硒含量

建立微波消解-原子荧光光谱法测定恩施地区粮食蔬菜类农产品中硒含量的方法。样品经微波消解仪处理,使用原子荧光光谱法测定玉米、小麦、西红柿、圆白菜和大米中硒含量。结果表明,在1.0~10.0μg·L^(-1),硒含量与荧光值之间线性关系良好,线性方程为y=139.44x+31.464,相关系数为0.999 8;回收率达95.63%~102.80%,RSD小于1.2%,精密度RSD小于0.1%。本方法具有操作简便、重现性好等优点,可满足恩施地区粮食及蔬菜类农产品中硒含量的测定要求。

原子荧光光谱法结合微波消解对大米中汞测定条件优化

采用原子荧光光谱法结合微波消解对大米中汞的测定条件进行了优化,讨论了硼氢化钾浓度、微波消解最终温度保持时间及加酸量对大米中汞含量测定的影响。结果表明:称样量0.5 g,加入4 mL硝酸,参考GB 5009.17-2021微波消解条件,在最终消解温度190℃下保持5 min完成前处理后,用含0.5%硼氢化钾的碱溶液作为还原剂上机测定,在一定浓度范围内线性相关系数为0.9982,汞测定值在证书规定的范围内,RSD为5.3%,检出限0.001 mg/kg,符合相关要求。相对于标准方法,优化后的方法减少了前处理时间和试剂消耗量,提高了大米中汞的测定效率。

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。

高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒的含量

提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加入8 mL硝酸和2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀过夜,于150℃密封消解4 h。冷却至室温后,于150℃赶酸至约1 mL,加入50%(体积分数)盐酸溶液5 mL,于150℃继续保持加热至溶液无色清亮并伴有白烟冒出。冷却后转移至10 mL容量瓶中,加入100 g·L^(-1)铁氰化钾溶液2.5 mL,用水定容。所得溶液在硒高性能空心阴极灯电流为80 mA,载气流量为300 mL·min^(-1),屏蔽气流量为700 mL·min^(-1)的条件下,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中硒的含量。结果表明,硒的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.001 mg·kg^(-1)。方法用于国家标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.3%~7.1%,相对误差为-6.7%~9.7%。方法还用于实际样品分析,所得测定结果与国家标准GB 5009.93-2017基本一致。

微波消解-原子荧光光谱法测定粮食蔬菜类农产品中硒的方法优化

对GB 5009.93-2017《食品安全国家标准食品中硒的测定》中第一法(氢化物原子荧光光谱法)进行改进,探索不加铁氰化钾掩蔽剂而用其他方法消除液相干扰的可行性。通过理论分析和试验研究,综合采用增加酸度、降低硼氢化钾浓度、改变干扰元素的价态、顺序注射泵进样等方法,达到消除干扰的目的。结果显示,通过对生物成分分析标准物质中硒元素的测定试验,检测结果的准确度和精密度满足要求,测定值均在标准物质认定值的不确定度范围内,相对标准偏差(RSD)均在5%以内。方法检出限为0.0039 mg/kg,定量限为0.012 mg/kg,方法线性范围为0~30μg/L。将本方法应用于小麦、白菜等实际样品测定,发现方法的实验室内相对偏差均在10%以内,精密度满足要求,表明本方法可以应用于实际检测。本方法操作简便安全、结果稳定可靠,适用于粮食蔬菜类农产品中硒的测定。

微波消解～氢化物原子荧光光谱法测定开心果中汞的含量

本次实验建立了一个用微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法来测量开心果中汞的含量的方法。本文主要就实验环节以及实验结果分析与讨论作了详细陈述,并且得出了相关结论,即开心果中汞的含量为19.97μg/kg,标准物质菠菜中汞含量的回收率在102%～106%之间。

稀酸微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷

为降低消解过程中硝酸使用量,满足重金属元素前处理“绿色”“环保”的要求,建立了稀酸微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷含量的方法。通过单因素实验考察了硝酸浓度、过氧化氢体积、样品称取量和稀硝酸体积用量等对大米总砷测定的影响,得到最佳消解条件,最后应用建立的方法对市售20批大米进行测定。结果表明:最佳消解液组成为5 mL硝酸(20%)+2.5 mL过氧化氢,总砷在0~20μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2在0.998以上,检出限为0.002 2 mg/kg,加标回收率变化范围为96.6%~103%,相对标准偏差(RSD)为3.6%。采用建立的方法对大米成分标准物质和实际样品测定,并与浓硝酸微波消解法及国家标准GB 5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》中干灰化法比较,结果一致(P>0.05)。20批市售大米总砷含量范围为0.026~0.247 mg/kg,其中糙米平均含量高于精白米。方法操作简便,重现性好,灵敏度、精密度、准确度高,适合在基层实验室推广应用。

水浴消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定水中痕量汞和硒

汞和硒作为重金属污染中毒性较强的元素,一直是水质监测的重要指标。为保障后续饮用水安全,前端水源地中汞和硒的含量测定尤为重要。原子荧光光谱法具有检出限低、设备成本低、可实现半自动化操作等优点,被广泛用于水中汞和硒含量的测定^([1]),相关标准方法有HJ 694-2014《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》。

微波消解-原子荧光光谱法测定川芎中的砷和汞

探究了原子荧光光谱法测定川芎中砷、汞的含量的可行性,并为川芎的质量控制提供科学依据。样品经微波消解处理后,原子荧光光谱法测得As含量为0.1011mg/kg,Hg含量0.0129mg/kg,结果符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中重金属的标准,证明该批次川芎砷和汞含量测定合格。通过方法学考察,证明该方法准确度高、稳定性好、精密度高,为川芎中重金属的质量控制和监测提供了简单、快速的测试手段。

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。

中成药中微量砷和汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定

介绍了一种用于测定中成药中微量砷 (As)和汞 (Hg)元素的方法———微波消解 -氢化物发生 -原子荧光光谱法。讨论了仪器的工作参数、实验条件、共存元素对分析结果的干扰 ;同时 ,通过加标回收试验 ,对该法进行了验证。实验结果表明 ,该法具有快速、简便、准确等特点 ,适用于实验室常规分析。

微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷含量

采用微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷含量,研究了微波消解时消解体系的配比、消解浸泡时间和试剂选择对大米中总砷含量的影响。结果表明:在HNO3用量为8 mL,H2O2用量为3 mL,浸泡时间为15 h的条件下,实验测量值与真实值最接近。总砷含量在0~10μg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为0.0018 mg/kg,利用该方法对不同大米样进行测定,测定值在真实值不确定范围内,相对标准偏差在5.5%以下,样品加标回收率为89%~95%。该方法可用于大米总砷含量的测定。

微波消解-顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定堆肥中的Hg和As

采用微波消解技术处理堆肥样品,优化了样品前处理条件和仪器分析条件,建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定堆肥中的Hg和As的分析方法。结果表明,该方法在最佳条件下,Hg、As的检出限分别为0.001 2、0.018μg.L-1,校准曲线的相关系数r均大于0.999。样品中待测元素的回收率在(100±8)%范围以内,RSD均小于2%,说明该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适合于堆肥样品的测定。通过堆肥产品和堆肥原料中的对比实验发现,堆肥后Hg、As的损失率小于7%,说明堆肥处理对重金属Hg、As的总量减少意义不大。

微波消解—氢化物—原子荧光光谱法测定大米中痕量硒

采用微波消解 -氢化物 -原子荧光光谱法对大米中痕量硒进行了消解、测定。建立了大米微波酸消解的最佳分析条件 ,确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检测限 0 .0 0 8ng/mL ,测定标准物质大米粉 (GBW 0 85 0 2 )中硒的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 .1% ,回收率 93.8%～ 10 4 .1%。