微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中的铬酸铅

为了准确测定茶叶中铬酸铅的含量,为市场监管提供判断依据,茶叶样品经微波灰化仪在500℃的条件下灰化50 min后,用0.25 mol/L的NaOH和0.14 mol/L的Na_(2)CO_(3)混合碱性提取液在90~95℃下不间断搅拌提取10 min,提取液经色谱柱分离后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定^(52)Cr,建立了微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铬酸铅的方法。研究表明,方法在5.00~500μg/L线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限低至2.5 mg/kg,三水平加标回收率为91.3%~95.3%,精密度在1.1%~2.0%。与电炉灼烧茶叶相比,微波灰化具有检出限低、精密度高、准确度良好等特性,能够满足茶叶中铬酸铅的测定。

微波灰化-电感耦合等离子体质谱法测定电泳涂料中15种金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定电泳涂料中15种金属元素的分析方法。以微波灰化方式处理样品,采用碰撞诱导解离(CID)-动能歧视(KED)联合模式消除质谱干扰,实现高浓度元素和痕量元素的同时检测;采取气体稀释模式降低基体干扰并减少高浓度元素对质量检测器的损害。Na、Mg、Al、K、Ca、Fe和Zn质量浓度在0.01~10.0mg/L范围内,Cu、Mn、Ni、Co、Cr、Cd、Ba和Pb的质量浓度在1.0~1000.0 g/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9991~0.9999,方法检出限为0.3~23μg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.6%~3.2%(n=6),样品加标回收率为91.5%~107.0%。该方法可用于汽车电泳涂料中金属元素的检测。

微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿乳粉中的钙和磷

采用微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定婴幼儿乳粉中钙、磷元素含量.采用微波灰化法对婴幼儿乳粉进行前处理,正交试验方法确定微波灰化最佳条件,灰化后产物用2 mL硝酸溶液(体积比为1∶1)溶解后,用ICP-OES对钙、磷元素进行含量检测.磷加标回收率为86%~104%,钙加标回收率为87%~96%.磷的相对标准偏差为2.5%~7.0%,钙的相对标准偏差为3.9%~10.0%,能够满足日常检测要求.采用微波灰化法对婴幼儿乳粉中钙、磷元素进行样品前处理,相比微波消解方法,具有用时短、用酸量少、消解效果好、不需要进行赶酸处理等优点.与干法灰化和湿法消解相比大大减少了样品处理时间.采用微波灰化与ICP-OES结合对婴幼儿乳粉中的重要指标元素进行检测,在婴幼儿乳粉质量控制中有很好的应用价值.

微波灰化-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定干食用菌中的三价铬和六价铬

建立了干食用菌中三价铬（Cr（Ⅲ））和六价铬（Cr（Ⅵ））的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）检测方法.采用微波灰化技术对食用菌样品进行灰化处理,灰化样品用乙二胺四乙酸（EDTA）二钠盐稳定其中的Cr（Ⅲ）,并使其保留在阴离子交换柱（250 mm×4.6 mm,10 μm）上;用含有60 mmol/L硝酸（pH 9.3）的流动相分离其中的Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）,电感耦合等离子体质谱仪测定.标准溶液中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.5～50μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均达到0.999 9.食用菌样品中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）不同加入量的平均回收率为78.0％～ 90.7％,相对标准偏差小于4％（n=6）;定量限均为0.5μg/L.该方法稳定、可靠、灵敏,可满足干食用菌中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的测定.

微波灰化ICP-AES法测定竹笋中的微量金属元素研究

采用微波灰化竹笋,盐酸溶解,ICP-AES法测定竹笋中对人体有益的微量金属元素钾、钙、镁、铁、锰、锌和铜的含量,考察了微波灰化的条件。结果表明:微波灰化温度700℃、恒温15min、样品量0.5000g,结果的相对标准偏差0.41%～4.5%、回收率95.3%～107.8%。t检验法显示,微波灰化法与传统的湿法消解之间差异不明显。微波灰化法处理竹笋样品,具有准确、节能、环保、快速等优点。

微波灰化-原子荧光光谱法测定植物油中的砷

本文对植物油中砷的测定方法进行了研究。采用微波灰化对植物油进行前处理,用氢化物原子荧光光谱法对植物油进行测定。探讨了微波灰化条件对砷测定的影响,研究了样品酸度和还原剂浓度对氢化物发生的影响。砷的检出限可达0.2ng/mL,相对标准偏差为0.96%～2.75%,回收率为84%～102%。

微波灰化电感耦合等离子发射光谱法测定初级形状塑料中催化剂残留

采用微波灰化法对聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)三种初级形状塑料进行灰化,结合差示扫描量热法(DSC)确认微波灰化的温度,并使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定催化剂残留。实验结果表明:塑料经微波灰化梯度升温,在850℃保持30min可灰化完全。方法对Al、Ca、Co、Cr、Mg、Si、Ti和Zr的检测限分别为0.24、0.12、0.08、0.03、0.03、0.35、0.01、0.02mg/kg,回收率在92.5%～116.3%之间,相对标准偏差为1.4%～9.7%。

微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中As含量

[目的]建立一种用于测定卷烟纸中砷含量的微波灰化-原子荧光方法。[方法]采用微波灰化法处理卷烟纸样品,然后用原子荧光光谱法测定卷烟纸中砷含量。[结果]砷在0.2～20μg/L范围内和荧光强度有良好的线性关系,其回归方程为If=286 C(μg/L)+2.68(r=0.999 5)。该方法的回收率为95.4%～97.0%,检出限为0.04μg/L。[结论]采用原子荧光光谱法测定卷烟纸中的砷含量,灵敏度高,检出限低,精密度好,回收率高,可满足卷烟纸中痕量砷测定的要求。

微波灰化/DUO-ICP-AES测定残渣燃料油中的铝、硅、钒

采用微波灰化技术消解残渣燃料油，用全谱直读DUO—ICP—AES同时测定残渣燃料油中的铝、硅、钒，优化了仪器工作参数和实验条件。结果表明，在质量浓度0～25．0mg／L范围内铝、硅、钒的线性关系良好（r=0．99970～0．99999），检出限、回收率和相对标准偏差分别为0．005—0．050mg／L、88％～97％和1．0％～3．5％。该方法快速简便，可应用于残渣燃料油中铝、硅、钒的日常检验。

微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定原油和燃料油中的铅和砷

探讨了使用微波灰化技术消化原油和成品油样品,并使用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中铅和砷的含量。研究了铅测定的灰化保护剂和砷测定的灰化助剂,并优化了仪器工作条件和实验条件。该方法测定原油和重油中铅的平均回收率分别为96.8%和96.7%,相对标准偏差分别为1.03%和0.93%;测定原油和重油中砷的平均回收率分别为90.0%和90.3%,相对标准偏差分别为2.39%和2.63%。

微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中镉

卷烟纸样品于瓷坩埚中,放入微波灰化系统中在450℃灰化20min,残渣加入体积分数为2.5%盐酸溶液溶解转入50mL容量瓶中定容后,供原子荧光光谱仪测定卷烟纸中镉的含量。在优化的仪器条件下,镉的质量浓度在0.2～10μg.L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.018μg.L-1。方法用于分析卷烟纸样品,所得回收率在94.4%～98.4%之间。方法的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别为2.2%和2.8%。

微波灰化法测定石油沥青中的灰分

采用微波灰化法对石油沥青中的灰分进行了测定,研究发现不同的灰化温度对灰分的测定有较大影响,选择650℃灰化2 h可使石油沥青灰化完全。同时采用ICP-OES法对不同微波灰化温度下灰分中的金属元素含量进行了测定,结果表明Fe、Ni和Sn等元素随着温度的升高挥发损失严重,而V元素的含量基本不受影响。选择22个石油沥青样品,比较了微波灰化法(650℃和900℃)与标准方法(SH/T 0422—2000)的差异,数据显示900℃微波灰化法与标准方法的测定结果基本一致,650℃微波灰化法的测定结果略高于标准方法,但方法高效、简便,适用于石油沥青灰分的测定。

微波灰化重量法测定卷烟纸中灰分

卷烟纸灰分是卷烟纸质量控制的一项重要指标,产生卷烟纸灰分的主要成分是纸中添加了碳酸钙等无机填充物,这些填充物可起到改善卷烟纸的透气度、调节卷烟纸的燃烧速率、提高卷烟纸的白度和不透明度、改善卷烟纸的手感和外观质量以及节约纤维用量等作用[1]。

微波灰化样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原油中微量金属元素

原油样品(5 g)于石英坩埚中,放入微波灰化炉中在800℃灰化1h,残渣加入盐酸(1+1)溶液溶解并蒸发至近干,转入50mL容量瓶加水定客后,供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原油样品中微量金属元素铁、钠、镍、钒和钙的含量。方法用于分析原油样品,所得相对标准偏差(n=6)在2.2%～6.5%之间,回收率在92.0%～108.4%之间。测定结果与常规灰化法测定结果对比,经t检验(α=0.05),无显著性差异。

微波灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原油中的金属元素

采用微波灰化技术消化原油样品,并使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中Na、Mg、Ca、Fe、V、Ni和Cu的含量。探讨了原油样品中金属元素测定的称样量和微波灰化程序,并优化了仪器工作参数和实验条件。样品经微波灰化处理后,用盐酸溶解残渣,方法对Na、Mg、Ca、Fe、V、Ni和Cu元素的检出限分别为0.07、0.01、0.01、0.01、0.02、0.04和0.03mg/kg,回收率在84.5%～96.6%之间,相对标准偏差在2.1%～6.9%范围。方法简便、可靠,可用于原油中Na、Mg、Ca、Fe、V、Ni和Cu 7种金属元素的检测。

微波灰化-原子荧光测定纺织品中的痕量砷

纺织品中的砷是国家环境保护总局发布的生态纺织品标准的安全卫生指标之一。本文采用微波灰化对样品进行前处理 ,用原子荧光光谱进行测定 ,并与原子吸收法和 GB/ T5 0 0 9.11- 1996的测定结果进行比较 ,结果令人满意。该法回收率为 84.2 1%～ 10 0 % ,检出限为 0 .2 0 2 2 ng/ m L ,相对标准偏差为 7.1%～ 8.6 %。

微波灰化和ICP-AES法测定染料重金属

用微波灰化和ICP-AES法对染料中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Zn等十一种金属元素含量进行快速检测。该方法操作简便、快速准确、灵敏度高,方法相对标准偏差(RSD)小于5％,各元素的加标回收率为85.3%-103.2%。

微波灰化-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物油中微量铅

采用微波灰化技术处理样品 ,运用断续流动 氢化物发生原子荧光光谱法测定植物油中的铅 ,探讨了微波灰化条件对铅测定的影响 ;研究了载流和样品酸度、还原剂浓度、基体改进剂以及载流流速对氢化物发生的影响。铅的线性范围为 1 0 0～ 2 0 0 μg·L-1,最低检出限为 0 31μg·L-1,相对标准偏差为 1 84 % ,回收率为 89 2 %～ 97 3%。

微波灰化-火焰原子吸收光谱测活性炭中铁含量

将微波技术应用于火焰原子吸收光谱法中 ,建立了活性炭中无机元素测定的快速分析方法。将样品用微波灰化炉处理后 ,制成试液 ,喷入空气 -乙炔火焰 ,用工作曲线法测定 ,成功地测定了活性炭中铁含量 ,与分光光度法 [1] 结果一致 ,方法快速 ,简便 。

微波灰化法测定进出口饲料中的灰分

采用程序升温微波灰化法测定饲料中的灰分,大大缩短了检测周期.其检测结果与国标法GB/T5009.4-2003相比,|t|=0.521205,tα,v=2.23,|t|<tα,v,没有显著差异;与行业标准SN/T0800.6-1999[1]相比,|t|=0.667907,tα,v=2.40,|t|<tα,v,没有显著差异.