水热-微波烧结法制备Na_(3)V_(2)(PO_(4))_(2)F_(3)钠离子电池正极材料

具有钠超导三维结构的氟磷酸钒钠(Na_(3)V_(2)(PO_(4))_(2)F_(3),NVPF)因其拥有高工作电压和理论比容量而被应用于钠离子电池正极材料。本研究以偏钒酸铵(NH_(4)VO_(3))为钒源,磷酸二氢铵(NH_(4)H_(2)PO_(4))为磷源、氟化钠(NaF)为氟源和钠源、无水柠檬酸为还原剂,分别添加0.2、1.0、2.0 g和0 g聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP)进行碳包覆,用水热-微波法成功制备出氟磷酸钒钠正极材料NVPF/C-1、NVPF/C-2、NVPF/C-3和NVPF,采用X-射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)以及透射电镜(TEM)对其进行结构和形貌表征,通过恒流充放电测试其电化学性能。实验结果表明,NVPF/C-2呈直径为350~500 nm的球形,其电荷转移电阻为219.4Ω,钠离子扩散系数是NVPF的33倍,在1.0 C电流密度下初始放电容量为104.0 mA·h·g^(-1),经过100次充放电后容量维持在74.3 mA·h·g^(-1)。此外,结果表明PVP能够有效控制NVPF的微粒粒径以及团聚现象,同时其本身存在的大量官能团可有效降低NVPF的电荷转移电阻,提高了钠离子扩散系数,进而有效提升NVPF的电化学性能。

微波烧结法制备碳化硼-石墨化炭黑复合粉体

为了更加经济高效地制备含碳耐火材料防氧化用碳化硼-石墨化炭黑复合粉,按三氧化二硼和炭黑质量比为55∶45进行配料,于氩气气氛下采用微波烧结法制备了碳化硼-石墨化炭黑复合粉体。研究了烧结温度(1600、1650℃)和保温时间(0.5、1、1.2和1.5 h)对烧后粉体物相组成、石墨化程度、显微结构、氧化温度的影响。研究表明:微波烧结1600℃合成温度偏低,1650℃可以制备出碳化硼-石墨化炭黑复合粉体;随着保温时间适当延长,复合粉体中炭黑的石墨化程度提高,碳化硼晶粒发育趋于完整,粉体氧化温度提高。

微波烧结钛酸钡陶瓷的微观结构及介电性能

为了提高BaTiO_(3)陶瓷的性能,以固相法合成的高四方相钛酸钡粉体为原料,采用微波烧结法和传统烧结法制备了钛酸钡陶瓷,通过XRD、SEM、XPS、LCR分析仪对样品进行表征,并分析了微波烧结与传统烧结制备的钛酸钡陶瓷的成分偏析差别。实验结果表明,微波烧结制备的钛酸钡陶瓷颗粒尺寸均匀,界面处Ba原子偏析少,因而钛酸钡陶瓷的常温介电常数得到显著的提升。经微波1 100℃烧结2 h的钛酸钡陶瓷的颗粒尺寸为1μm,其在10 kHz下的常温介电常数为5 688,介电损耗为0.021,而经传统1 250℃烧结2 h的钛酸钡陶瓷断面未出现明显颗粒,其在10 kHz下的常温介电常数仅为3 257,介电损耗为0.021。

Sr_2FeMoO_6的微波合成及对酸性黑10B的降解性能研究

以MnO2为微波吸收剂,SrCO3、Fe2O3、MoO3为原料,采用微波烧结法合成了双钙钛矿型复合氧化物Sr2FeMoO6。通过X射线衍射仪对样品的物相结构进行了分析表征,采用标准四引线法测量了样品在零场下的电输运性质,采用紫外可见分光光度计测试了样品降解酸性黑10B的活性。结果表明:Sr2FeMoO6为四方晶系结构,空间群为I4/mmm,晶胞参数为:a=0.558 7nm,c=0.789 4nm,晶胞体积V=0.246 4nm3;在80～300K温度范围内,呈现典型的半导体性质。样品Sr2FeMoO6对酸性黑10B有很高的降解活性,在适宜条件下,脱色率可达98%左右。同时对脱色机理进行了探讨。

微波法制备Ba2SiO4:Eu荧光材料及其性能研究

主要研究了稀土Eu元素掺杂的Ba_2SiO_4长余辉荧光粉,利用原位微波烧结法合成稀土Eu元素掺杂Ba_2SiO_4长余辉荧光粉,借助XRD对样品的物相进行了表征;通过测量样品的激发和发射光谱考察样品的发光性质及稀土掺杂浓度对样品发光强度的影响;利用SEM观察样品的微观形貌;通过测量样品的余辉曲线研究了样品的余辉性质。结果显示,样品都可用紫外激发呈现为红色,伴随着掺杂Eu离子浓度的升高而升高,当稀土铕离子摩尔浓度为0.11时样品具有最好的荧光性能。

微波-固相复合加热技术合成LiNi_(0·5)Co_(0·5)O_2及其性能研究

用高分子分散及微波-固相复合加热技术合成了层状锂离子电池正极材料L iN i0.5Co0.5O2.采用循环伏安、充放电循环、扫描电子显微镜(SEM)以及X射线粉末衍射(XRD)等测试技术,研究了煅烧条件对材料微观形貌、相结构以及电化学性能的影响规律.研究结果表明:在750℃煅烧4 h即可得到形状为类球形的纯相层状L iN i0.5Co0.5O2正极材料,该材料的最大放电容量达到154 mA.h/g,循环10周后放电容量仍保持在148 mA.h/g以上.

尖晶石LiMn_2O_4的晶体结构及其合成方法

在描述了尖晶石LiMn2O4的晶体结构基础上,综述了包括高温固相反应法、微波烧结法、固相配位反应法等固相合成法以及Pechini法、共沉淀法、溶胶-凝胶法等软化学合成法在内的尖晶石LiMn2O4的常用合成方法及其优缺点.

锂离子电池正极材料的发展研究

介绍了锂离子电池的工作原理,论述了锂离子电池正极材料的发展研究现状、合成方法及其影响因素。展望锂离子电池在国防领域的广阔应用前景。

FeYO_3/Y_2O_3∶1%Eu^(3+),1%Tb^(3+)粉体的制备及其磁性研究

以FeCl_2和KOH为原料采用水热法制备Fe_3O_4粉体,然后以氧化钇、氧化铕和氧化铽为原料制备Eu^(3+),Tb^(3+)共掺杂的Y_2O_3荧光粉体,并通过XRD对粉体的物相结构进行分析;然后以三聚氰胺以及所制备的Fe_3O_4和Y_2O_3∶Eu^(3+),Tb^(3+)粉体为原料,采用微波烧结法在Ar气氛下制备FeYO_3/Y_2O_3∶1%Eu^(3+),1%Tb^(3+)粉体,并对其磁学性能进行了研究。研究结果表明:当Fe_3O_4,Y_2O_3∶1%Eu^(3+),1%Tb^(3+)和三聚氰胺比例为1∶3∶4时,所制备的FeYO_3/Y_2O_3∶1%Eu^(3+),1%Tb^(3+)粉体的磁力饱和强度为12.299emu·g^(-1),磁力最强。

掺杂稀土铁磁性纳米复合粉体的制备

采用水热法以FeCl_2和KOH为原料制备Fe_3O_4粉体,以氧化钇、氧化铕和氧化铽为原料制备Y_2O_3:1%Eu^(3+),5%Tb^(3+)粉体,然后以Fe_3O_4粉体,Y_2O_3:1%Eu^(3+),5%Tb^(3+)粉体和三聚氰胺为原料,采用微波烧结法在Ar气气氛下制备FeYO_3/Y_2O_3:1%Eu^(3+),5%Tb^(3+)复合粉体,利用XRD衍射仪对各种粉体的结构进行分析,利用扫描电镜对复合粉体的形貌进行观察,并利用振动样品磁强计对复合粉体的磁学性能进行研究。结果表明:复合粉体均呈针状,长度和细度均为纳米级。当Fe_3O_4,Y_2O_3:1%Eu^(3+),5%Tb^(3+)和三聚氰胺比例为1:3:4时,所制备的FeYO_3/Y_2O_3:1%Eu^(3+),5%Tb^(3+)粉体磁力最强,磁力饱和强度为11. 3 emu·g^(-1)。

Preparation of BaAl_2O_4 by microwave sintering

The desulfurater(BaAl2O4) was successfully synthesized with BaCO3 and Al(OH)3 powders as raw materials by microwave sintering method.The mass loss of raw materials and the characterization of the outcome were investigated by means of TG-DSC,XRD and optical microscopy.The reaction mechanism was discussed.The experimental results show that synthesized BaAl2O4 by microwave sintering method is feasible.Compared with conventional sintering method,microwave sintering is a better way to synthesize BaAl2O4 with advantages of low temperature sintering,short time sintering and high synthesis rate.

FeYO_3/Y_2O_3∶3%Eu^(3+),5%Tb^(3+)纳米磁性粉体的制备

以Fe_3O_4粉体,Y_2O_3∶3%(摩尔分数)Eu^(3+), 5%(摩尔分数)Tb^(3+)粉体和三聚氰胺为原料,采用微波烧结法制备FeYO_3/Y_2O_3∶3%Eu^(3+), 5%Tb^(3+)复合粉体,利用X射线衍射仪(XRD)对各种粉体的结构进行分析,利用扫描电镜(SEM)对复合粉体的形貌进行观察,并利用振动样品磁强计对复合粉体的磁学性能进行测试。结果表明:复合粉体均呈针状,长度和细度均为纳米级;当Fe_3O_4,Y_2O_3∶3%Eu^(3+), 5%Tb^(3+)和三聚氰胺摩尔比为1∶3∶4时,所制备的FeYO_3/Y_2O_3∶3%Eu^(3+), 5%Tb^(3+)粉体磁力最强,饱和磁化强度为3.852 emu·g^(-1),剩余磁化强度为0.6 emu/g,矫顽力为232 Oe。

Facile synthesis of Ca-SiAlON:Eu^(2+) phosphor by the microwave sintering method and its photoluminescence properties

Pure Ca-SiAlON:Eu2+ was synthesized by microwave sintering method at a relatively low temperature of 1550℃.Photoluminescence intensity of the resultant phosphor was higher than those of the samples synthesized by conventional gas-pressure sintering technique at 1750℃.When it was excited at 450 nm,the as-prepared yellow Ca-SiAlON:Eu2+ sample had an external quantum efficiency of 42%,comparable to the sample synthesized at 1750℃ under 0.5 MPaN2 gas pressure by the GPS method reported in reference.The experimental results demonstrated that the microwave sintering method was also an interesting approach for synthesizing nitride phosphors,which promises lower firing temperature than those by carbothermal reduction and nitridation (CRN) methods,higher heating rate and shorter duration time compared with those by gas-pressure sintering.