三个有机锡2,2′-联苯二甲酸酯的微波溶剂热合成、结构及体外抗癌活性

以2,2′-联苯二甲酸(H2DPA)分别与双(三(2-甲基-2-苯基丙基)锡)氧化物、三环己基氢氧化锡和二丁基氧化锡反应,合成了3个有机锡2,2′-联苯二甲酸酯:[((PhC(Me)_(2)CH_(2))_(3)Sn)_(2)(DPA)](1)、[(Cy)_(3)Sn(DPA)]_(n)(2)和[(n-Bu)_(2)Sn(DPA)]_(n)(3)。通过IR、NMR、元素分析、热重及X射线单晶衍射对配合物进行表征分析。配合物1、2、3均属单斜晶系,配合物1为双核结构,配合物2、3为一维链状结构,锡原子的配位数依次增大,分别为4、5、6。体外抗癌活性实验表明,配合物1、2、3对人肺癌细胞(NCI-H460)、人乳腺腺癌细胞(MCF-7)、人肝癌细胞(Hep G2)的增殖具有较强的抑制作用。

傅里叶红外光谱在微波水热合成镁皂石中的应用研究

微波水热法在不同压力(1×10 5,5×10 5,1 5×10 6 ,2 5×10 6 ,3 5×10 6 Pa)条件下合成得到的皂石矿物进行了傅里叶红外光谱研究。结果显示,低频振动(归属于Si—O—Mg)强度和峰形对于合成条件变化非常敏感。特别是归属于Si—O—Mg弯曲振动模式的吸收强度随着合成压力的增加有了明显的增强。随微波水热合成压力的提高,Si(Al)—O伸缩振动频率红移清晰地反映了层状材料片层结构大小,揭示了硅氧四面体层铝取代量的多少,可以作为分析合成皂石样品结晶度的一个简单而有效的指示性参数。此外,对微波水热法合成皂石还进行了SEM和XRD表征。

微波水热法合成钛酸钠盐纳米管

采用微波水热法合成了钛酸钠盐纳米管,考察了原料、反应时间、NaOH浓度等主要影响因素.在微波功率195W、NaOH浓度8—12mol/L、反应时间>70min条件下,得到了形貌均一的钛酸钠盐纳米管,并用TEM、XRD、BET、EDAX和N2吸附/脱附等对产物进行了表征.研究表明,微波法制得的纳米管合成时间短、热稳定性高,其管壁塌陷温度高于500℃,比普通水热法合成的高100℃左右;所得样品在300℃以上煅烧,可转化为单晶钛酸纳盐纳米管.

两个具有Sn_4O_4梯状结构二丁基锡羧酸酯的微波溶剂热合成、结构和体外抗癌活性

在甲醇微波溶剂热中,二丁基氧化锡分别与4-甲基苯甲酸、4-二甲氨基苯甲酸反应,合成了2个具有梯形结构的二丁基锡羧酸酯[(μ3-O)(μ2-OMe)(n-Bu2Sn)2(O2CR)]2(R=4-Me-C6H4(1),4-Me2N-C6H4(2)),并对其进行了元素分析、IR和(1H,13C和119Sn)NMR光谱表征。X射线晶体衍射分析表明,化合物1、2具有Sn4O4构筑的3个四元环梯形骨架平面结构,μ3-O桥联2个环内梯锡和1个环梯端锡原子,此外,甲醇氧还以μ2-O桥联1个环内梯锡和1个环梯端锡原子,锡与配基原子构成畸形三角双锥六面体。化合物对人结肠癌(HT-29)、肝癌细胞(Hep G2)、乳腺癌(MCF-7)、鼻咽癌(KB)和肺癌细胞(A549)均显示出比临床使用的顺铂还强的抗癌活性。

微波水热合成γ-AlOOH和γ-Al_2O_3纳米片

以九水合硝酸铝和尿素为原料,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,在180℃微波水热条件下反应30min,制备了γ-AlOOH片状结构产物。此前驱物经600℃热分解2h,得到γ-Al2O3纳米片。采用SEM、TEM、SAED和XRD等方法对样品进行表征,并测试了γ-Al2O3纳米片对刚果红染料的吸附性能。实验结果表明,采用微波水热法可以得到长度约为1μm,厚度为30nm的γ-AlOOH纳米片,该产物经煅烧处理后可以得到微观形貌保持不变的γ-Al2O3纳米片,且片状结构表面存在介孔结构。γ-Al2O3纳米片状结构表现出对废水中刚果红污染物的强吸附性能。

微波水热合成γ-AlOOH和γ-Al_2O_3片状自组装微球

以六水合氯化铝和氢氧化钠为原料,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在160℃微波水热反应30min的条件下,制备了γ-AlOOH片状自组装微球前驱物。此前驱物经500℃热分解2h,得到γ-Al2O3片状自组装微球。通过SEM、TEM、SAED和XRD等分析手段对产物进行了表征,采用TG-DTA分析γ-AlOOH微球前驱物受热分解时的热力学行为,并测试了γ-AlOOH和γ-Al2O3片状自组装微球对刚果红染料的吸附性能。实验结果表明,采用微波水热法可以得到由厚度约30nm的片状结构单元自组装而成的直径约1μm的γ-AlOOH微球前驱物,经煅烧处理后可以得到微观形貌保持不变的γ-Al2O3片状自组装微球,且片状结构单元表面有孔状结构。同时发现微波水热前驱液的溶剂组成对片状结构单元的厚度有很大影响。γ-AlOOH和γ-Al2O3片状自组装微球均表现出对废水中刚果红污染物的强吸附性能。

硫化镉/石墨烯复合光催化剂的微波水热合成及DFT研究

采用微波水热法制备了CdS/rGO纳米复合光催化剂,通过XRD、FTIR、XPS、SEM、TEM对其结构和形貌进行了表征,结合UV-Vis和密度泛函(DFT)计算对异质界面的电荷转移机制进行了研究。结果表明所得复合材料中CdS分散性好、显示出较高的可见光催化活性和光稳定性。当rGO含量为0.5 mg/mL时复合材料的光催化性能最佳,可见光照射120 min后亚甲基蓝(MB)的光降解率达到94.40%,且五次循环实验光催化效果接近。界面相互作用、差分电荷密度、平均静电势等计算结果表明CdS与rGO通过范德华弱相互作用形成稳定异质界面,电荷由CdS向rGO转移,电子和空穴在两相界面实现了有效分离,因而材料的光催化性能得到增强。

铁氧磁流体的微波水热合成、表面修饰和磁性高分子微球的制备

讨论了微波辐射下Fe3+/Fe2+的水解过程。通过微波辐照引起的快速成核,微波可以将铁磁粒子的直径从143nm～248nm减少到114nm～219nm。微波能均匀升高体系温度,加速铁盐的水解,有利于形成小粒径均分散的铁磁粒子。用酒石酸二丙烯酸酯改变铁磁粒子的表面性质,在有机相和无机相之间建立连接,使无乳化剂乳液聚合和分散聚合制备磁性高分子微球可以顺利完成。

氧化硅有序介孔材料MCM-41的微波水热合成及用于组装ZnO纳米粒子

与传统水热合成工艺相比,采用微波水热合成新工艺可以快速合成比表面积大、孔体积和孔径大、孔径分布范围更窄、孔洞呈六方排布的有序介孔材料MCM-41.微波水热合成工艺合成的MCM-41具有合成效率高、成功率高等特点,为此类介孔材料商业化提供了高效的技术手段.采用传统水热工艺合成MCM-41通常需要48～72h,而采用微波水热合成技术仅需要30min.采用X射线粉晶衍射(XRD),氮气吸附等技术手段对合成MCM-41材料的物相、比表面积、孔体积、孔径等进行了表征.采用微波水热合成MCM-41的工艺参数为:微波处理的温度120℃,时间30min,微波辐射功率500W,经过滤、洗涤、干燥、焙烧等处理后,得到的MCM-41具有六方排布的孔系,晶格常数a0=4.4nm,比表面积可达1113m2/g,平均孔径为2.7nm,与选用同样配方采用传统水热合成工艺合成的MCM-41的性能相当,却极大提高了合成效率.采用微波水热合成工艺,同样可以合成立方晶系的MCM-48和六方晶系的SBA-15等介孔氧化硅分子筛材料.此外,在微波合成的MCM-41中采用液相工艺成功组装了ZnO纳米粒子,并对组装在MCM-41中的纳米ZnO粒子进行了光催化降解苯酚的实验研究.

两个二[氧合-二(取代苯甲酸二丁基锡)]的微波溶剂热合成、晶体结构和体外抗癌活性

在微波甲醇溶剂热中,二丁基氧化锡分别与4-叔丁基苯甲酸和3-甲基-4-氨基苯甲酸反应,合成了具有μ3-O桥联的有机锡化合物[(μ_3-O)(n-Bu_2Sn)_2(O_2CR)_2]_2(R=4-(t-Bu)-C_6H_5(1),(3-Me-4-NH_2)-C_6H_4(2)),并对它们的组成和结构进行了表征,X射线晶体衍射表明,化合物1、2的中心具有Sn2O2四元环平面结构,锡与配基原子构成畸形三角双锥六面体。人体外抗肿瘤活性的初步研究表明,化合物1、2对人结肠癌(HT-29)、肝癌细胞(HepG2)、乳腺癌(MCF-7)、鼻咽癌(KB)和肺癌细胞(A549)均显示出比临床使用的顺铂还强的抗癌活性。

硼酸镁微波水热合成、表征及发光性能

以六水合硝酸镁、硼砂、氨水为原料,在微波水热条件下制备硼酸镁基质,经X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)、红外光谱分析(IR)及扫描电镜(SEM)分析表明硼酸镁基质的组成为7MgO·2B_2O_3·7H_2O,形貌为纳米薄片团簇而成的球状花。通过稀土铽(Tb^(3+))掺杂,先微波水热合成硼酸镁荧光粉前躯体7MgO·2B_2O_3·7H_2O:Tb3+,再经焙烧得硼酸镁荧光粉3MgO·B_2O_3:Tb^(3+)。实验表明,前驱体中Tb3+适宜掺杂量为1%(硝酸铽加入量为硝酸镁物质的量的1%),较佳的焙烧温度为650℃;在波长为246 nm激发光下,荧光粉以541 nm绿光发射为主,对应5D4—7F5特征跃迁。当Tb3+掺杂量增大时,由于发生浓度淬灭效应而使荧光粉发光减弱。

单模微波水热控制合成纳米硫化铜

以硝酸铜,生物小分子L-半胱氨酸为原料,在室温下生成前驱体,然后采用单模微波水热法在150℃下反应1 h,制备出纳米硫化铜,考察了硝酸铜与L-半胱氨酸的物质的量比对产物形貌的影响。采用XRD和TEM对产物的结构和形貌进行了表征。结果表明,当二者物质的量的比为1∶1时反应得到的纳米晶硫化铜为球形,其粒径均匀。

三元多硒化物的微波溶剂热合成及其结构

以微波溶剂热法制备纳米晶粉体Ag8SnSe6,通过X射线粉末衍射、透射电子显微镜和X射线光电子能谱等手段表征其组成。实验考察了超声波辐照、合成时间和有机溶剂填充度等条件对其产率和粒径的影响。探讨了微波溶剂热法合成纳米晶的机理。漫反射紫外可见吸收光谱(UV-Vis)表明其禁带宽度为2.14 eV,具有优良的半导体性能。

三乙胺对微波水热合成SAPO-5分子筛微球的影响

以三乙胺(TEA)为模板剂,利用微波水热合成技术制备了具有特殊表面结构的SAPO-5分子筛微球和分散态的SAPO-5分子筛微晶,考察了模板剂用量对合成SAPO-5分子筛微球大小及形貌的影响;利用X射线衍射、扫描电镜对所合成分子筛的结晶度及晶体形貌进行了表征.实验结果表明,模板剂用量较大时,生成分散态SAPO-5分子筛微晶,微晶呈六棱柱状,结晶度高;用量较少时,生成由不同粒径大小微晶组成的不同表面形貌的SAPO-5分子筛微球.研究认为,模板剂TEA不仅作为SAPO-5分子筛合成的结构导向剂(SDA),同时也具有控制分子筛微球分级结构形貌的作用,模板剂的用量是控制分子筛聚集状态及分子筛微球形貌的主要因素.

PEI-NaA/α-Al_2O_3复合支撑分子筛膜的微波水热合成

采用微波水热合成法在聚醚酰亚胺(PEI)-NaA分子筛/α-Al2O3复合载体表面合成了具有高选择性的致密NaA型分子筛膜,重点考察了微波辐射时间对成膜的影响。采用X射线衍射图谱(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对NaA型分子筛膜进行了表征。XRD结果表明,复合载体表面生成的膜中只有NaA分子筛的晶相;SEM结果表明,复合载体基膜表面覆盖了一层致密连续的NaA型分子筛膜。合成的NaA型分子筛膜在不同质量分数乙醇中的渗透汽化性能结果表明,渗透通量随乙醇质量分数增大而减小,分离因子则反之,当乙醇质量分数为95%时,渗透通量仅0.05 kg/(m2.h),而分离因子高达13 000。

微波水热合成纳米孔金属磷酸盐CoVSB-1(英文)

微波水热合成了纳米孔金属磷酸盐CoVSB-1,453K微波辐照30min产率可达89%。CoVSB-1的晶化时间缩短为传统水热晶化时间的1/8。快速结晶使CoVSB-1产物颗粒分布更均匀、长径比更小。VSB-1晶粒的生成至少需要微波水热晶化60min。

Sb掺杂SnO_2纳米颗粒的微波辅助溶剂热合成

在密闭反应容器中,通过微波辐照加热SnCl4.5H2O和SbCl3的乙醇溶液制备Sb掺和SnO2(ATO)纳米晶颗粒.研究前驱溶液的浓度变化对ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌的影响,并对ATO纳米晶体和纳米颗粒的形成机制进行了初步探索.采用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HR-TEM)、傅立叶转换红外光谱(FT-IR)和氮吸附比表面积测定仪(BET)对试样进行了表征.当前驱溶液浓度由0.05 mol/L增加到1.0 mol/L,ATO纳米晶(5 nm)逐渐团聚并生长成较大的纳米颗粒(50 nm).结果表明,通过改变前驱溶液的浓度,可控制ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌.

微波辅助水热条件对二乙胺合成SAPO-11晶体结构与性质的影响

以二乙胺为模板剂,利用微波辅助水热合成法制备了SAPO-11晶体,研究了水热温度和时间对合成产物晶体结构性质的影响。采用XRD、FT-IR、SEM、BET和NH3-TPD等手段对SAPO-11晶体的物相组成、骨架结构、微观形貌、孔结构及表面酸性进行了分析表征。研究结果表明,不同水热条件对SAPO-11晶体结构性质影响较大。反应温度低于180℃时,合成样品仅存Si O_2物相,无SAPO-11晶相生成;反应温度高于200℃时,部分SAPO-11晶体二次生长致使晶粒均匀度和比表面积大幅下降;反应时间大于1 h时,SAPO-11晶体生长易转晶生成少量Al PO_4-5和CFSAPO-1(C)杂晶相;在反应温度200℃,反应时间1 h条件下制备得到的纯相SAPO-11球形晶粒表面具有弱酸特征,比表面积、孔容和平均孔径分别达199.4 m2·g-1,0.15 cm3·g-1和2.92 nm。

微波水热合成三元金属氧化物的研究进展

三元金属氧化物具有良好的材料特性,在合成催化、光电、电学器件、气敏元件等领域有很大的研究和应用价值。微波水热合成工艺结合了传统水热法和微波的优点,可以在封闭反应体系中实现短时间的高温高压,得到晶粒完整、粒度可控、团聚少的产物。本文综述了微波水热法合成各种类型的三元金属氧化物功能材料的研究进展,如光催化材料、光学材料、气敏材料、磁性材料和电化学材料,充分发挥这些材料性能的关键是形貌控制,另外对材料采取成分改性处理也可以进一步提高其性能。这些方面的研究对扩大和改善微波水热法合成三元金属氧化物的潜在应用具有重要意义。