电热蒸发-微波等离子体炬全谱仪检测血清中钙、镁和铁

采用电热蒸发与微波等离子体炬(MPT)全谱仪联用的仪器设备,并改进了以前的电热蒸发装置,对血清样品中Ca、Mg和Fe的检测采用直接进样的方式,省去了繁琐的样品处理过程。通过控制操作条件,消除了Na元素和一些有机成分的基体干扰。本方法具有用样量少(微升级)、操作简单、检测成本低、分析速度快等优点。实验还对操作条件进行了优化,在优化的条件下,加入5μL样品时,对Ca、Mg和Fe的检出限(3σ)分别为0.04、0.4和4.6μg/L;相对标准偏差则均小于5%(n=6);在检测范围内各元素校正曲线呈线性。本法已成功应用于血清中Ca、Mg和Fe含量的测定。

气动雾化进样-微波等离子体炬全谱仪测定矿泉水中的Na,Mg,Ca,Li,Sr

采用微波等离子体炬（MPT）作为激发光源，通过气动雾化系统进样，循环水冷凝-浓硫酸吸水装置作为去溶系统，以Ar为等离子体工作气体，建立了氩微波等离子体炬全谱仪检测矿泉水中Na，Mg，Ca，Li和Sr等五种元素的方法。详细探究了微波功率源功率、工作气流量及载气流量等实验参数对待测元素发射信号的影响，并且对这些参数进行了优化。在优化的实验条件下，对11种瓶装饮用矿泉水进行了检测，方法对Na，Mg，Ca，Li和Sr的检出限分别为4．4，21，56，11和84μg·mL^-1，相对标准偏差范围为1．30％～5．45％（n＝6），加标回收率在84．6％～98．5％之间。实验结果表明，此装置简单便捷、分析成本低；此方法分析速度快、精确度与准确度高、能够同时测定多种元素，适用于矿泉水中元素检测，为打击非法商家提供了手段，同时也为人们的饮用水质量提供了安全保障，有望用于食品安全、药品安全、临床诊断及更多领域的分析检测。

微波等离子体炬全谱仪

本实用新型的微波等离子体炬全谱仪属原子发射光谱分析用多波长同时检测的光谱装置。其结构包括微波功率源系统、样品引入系统、微波等离子体炬系统、光路系统、分光检测系统和计算机系统。微波功率源系统设计为内置水冷式；光路系统由凹面反射镜和光纤组成；分光检测系统采用平像场光栅与紫外增强阵列检测器相配合，

新型微波等离子体炬全谱仪的研制

原子发射光谱技术广泛适用临床医学、石油化工、食品、环境等许多领域,本文基于对元素成份分析新技术的需要,研制了一台新型的微波等离子体炬原子发射光谱全谱仪。简介全谱仪的结构和工作原理、基于Modbus协议的控制系统和固态微波源、仪器的分析性能(元素的检出限和多元素同时检测能力)。结果表明,仪器运行稳定可靠,对大多数元素的检出限达到10-8～10-10g/mL水平,可以同时实现多元素同时检测。

砷的微波等离子体炬质谱行为探究

本研究将氢化物发生(HG)技术与微波等离子体炬(MPT)相结合,开发了一种针对砷元素的快速、灵敏的常压直接质谱分析方法,即氢化物发生-微波等离子体炬质谱(HG-MPT-MS)法,并在此基础上系统探究了不同电离条件下砷的质谱行为。在正、负离子模式下,砷具有显著区别于电喷雾电离(ESI)、电感耦合等离子体(ICP)等电离技术的特征质谱峰(如可实现分子电离,易与硝酸根等离子结合,甚至形成砷酸根离子的二聚体等),且背景干净、信号响应强,适用于对复杂样品中的微量砷进行直接质谱分析。此外,还研究了盐酸浓度对氢化砷信号强度和电离行为的影响,以及微波功率对砷电离行为的调控。与ICP相比,MPT在分析砷元素时具有极低的功耗和氩气消耗、软电离以及能量连续可调控等优势。结果表明,在1~500μg/L浓度范围内,砷浓度与其信号强度具有良好的线性关系,线性相关系数(R2)大于0.998,检测限为0.02μg/L,且各待测离子的信号稳定性和峰形均较好。

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油和渣油中的铁、镍、铜和钠

采用微波消解技术消解原油和渣油,利用微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油和渣油中的Fe、Ni、Cu、Na。考察了原油和渣油的最佳消解条件、各元素测定条件及共存元素对测定的影响。方法对Fe、Ni、Cu和Na元素的检出限分别为22、42、2.0和1.0μg/L;线性范围分别为0.1～100、0.15～50、0.01～5.0和0.006～2.0mg/L,应用该方法测定实际样品中Fe、Ni、Cu和Na的相对标准偏差分别为3.9%、3.6%、5.5%和3.4%。微波消解样品的测定结果与常规干法灰化法的测定结果相吻合。本方法省时、省酸、简便、快速,没有环境污染,具有一定的实际应用价值。

微波等离子体炬耦合方式的研究

采用气动雾化连续进样、端视观测法 ,考察了微波等离子体炬原子发射光谱法中等离子体Ar线的背景发射以及Al,Mg ,V等元素的信号发射强度随天线耦合连接点位置的不同而发生的变化 .结果表明 ,当天线位于炬管顶端 ,即天线距离活塞 3λ/4和λ/4时均能获得较好的等离子体 ,λ/4略好 ,信号发射强度和信背也较大 ,只是精密度略差一些 .初步探讨了MPT炬管的电磁场结构 .

微波等离子体炬-质谱法测定饮用水中微量钙

以微波等离子体炬（MPT）作为离子源,廉价离子阱为质量分析器,建立了用常见有机质谱仪测定饮用水中微量钙的方法.实验考察了MPT工作气流量、载气流量等参数对待测元素信号的影响,并对这些参数进行了优化.在优化的实验条件下,采用标准加入法对井水、自来水及瓶装饮用矿泉水等样品中的微量钙进行了测定.结果表明,该方法的检出限（LOD）为3.88 ng/L,相对标准偏差（RSD）为2.87%~8.04%,加标回收率（R）为101.3%~115.1%.

一种原子光谱分析用新激发光源--千瓦级微波等离子体炬(kW-MPT)

微波等离子体炬（MPT）[1]在小功率下工作时，形成的ArMPT原子光谱分析技术（ArMPT—AES）只要在进样系统中加入一套溶液雾化和去溶装置，把样品气溶胶中大量存在的溶剂水除去后，对多种元素的检测能力即已接近在千瓦以上功率下工作的电感耦合等离子体发射光谱（ICP．AES）[2-5],

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定无铅汽油中痕量铅的研究

Two microwave digestion procedures were developed for unleaded gasoline. Microwave plasma torch atomic emission spectrometry(MPT-AES) was used to determine trace lead in unleaded gasoline after being digested. Optimal conditions (analytical wavelength, microwave power, flow rate of carrier gas for the trace lead determination, flow rate of supporting gas, flow rate of oxygen shielding gas and acid concentrations) were chosen. The effects of concommitant elements on determination of lead were studied. The detection limit for lead was 25 ng/mL, the linear range was 0.05-100 μg/mL. The relative standard deviation for determination of unleaded gasoline samples was less than 4 9%, relative error was less than 3.7%. Standard addition recoveries were all between 93.3%-104.0%. The determination results with microwave digestion were in agreement with those obtained with conventional method. The proposed method is simple, rapid, accurate, and with less possibility to be contaminated by the environment, and of great applied value.

常压微波等离子体炬装置的模拟与设计

介绍了一台低成本的常压微波等离子体炬设备,给出了该设备构造及喷嘴的设计思路,分析了各种气体的非磁化微波等离子体的击穿电场强度,数值求解了设备中矩形TE103谐振腔中的电磁场分布,应用高频电磁场模拟分析软件HFSS优化了喷嘴在波导中的具体位置,并对优化后喷嘴周围的电场分布进行了模拟。模拟结果表明:微波输入有效功率为500W,喷嘴伸出矩形波导1mm时,喷嘴尖端处的电场强度在1.2×106 V.m-1以上,远大于氩气的击穿电场强度,更易于等离子体炬的激发。实验结果证明了模拟结果的正确性和装置的有效性。

微波等离子体炬原子发射光谱法测定钢中镍和铬

用微波等离子体炬为激发光源,氩气为等离子体工作气体,气动雾化进样,研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定钢中镍、铬的方法。考察了微波前向功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等参数对测定镍、铬的影响,并进行了系统优化;试验了酸度影响及共存离子的干扰情况,使用基体匹配法来消除基体干扰。测定镍、铬的线性范围分别为0.2～100μg/mL和0.5～70μg/mL,检出限分别为45.7 ng/mL,41.5 ng/mL。本法测定结果与国家标准方法测定结果相吻合,RSD(n=11)分别小于2.1%和3.5%。

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定合金钢中的铜、锰、钼

用微波等离子体炬 (MPT)为激发光源 ,氩气为等离子体工作气体 ,用气动雾化进样 ,研究了微波消解 微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT AES)测定合金钢中铜、锰、钼的方法。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量等实验参数对测定铜、锰、钼的影响。对微波消解合金钢样品的消解条件进行了考察 ,建立了最佳消解程序。测定铜、锰、钼的检出限分别为 3.3、3.7和 42ng mL ,RSD(n =6)分别为 1 7%、2 .4%、3.8% ,并且测得它们的线性范围分别为0 .0 2～ 5 0 μg mL、0 .0 4～ 5 0 μg mL和 0 .2 0～ 5 0 μg mL。

大气压微波等离子体炬的仿真设计与实验

设计了一个低成本、高稳定性的基于BJ22矩形波导的微波等离子体炬源。整个系统由1～10 kW主频2.45 GHz的磁控管微波功率源、环形器、调谐器和微波反应腔体组成。通过特殊设计的调谐装置,在气体喷嘴处产生高幅值的电场强度,使工作气体电离形成大气压开放式微波等离子体炬。对影响电场强度的几个关键因素进行了仿真,得出各个参数对场强的影响规律;根据仿真参数设计了微波反应腔体,该系统可以在大气压下激发和维持开放的稳定氩气、氦气、氮气和空气等离子体炬。对等离子体炬的基本特性和基本参数进行了研究,验证了设计参数的正确性,讨论了其可扩展性及潜在的工业应用。

微波等离子体炬原子发射光谱法测定葡萄酒中的铅

铅是重金属元素,因此食品中铅污染的控制对人体健康至关重要。文中用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,研究了微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法(MPTAES)测定葡萄酒中的铅元素的方法。详细考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量、硝酸浓度等实验参数对测定铅的影响,同时考察了易电离元素K、Na、Ca、Mg对铅发射强度的影响。并对微波消解葡萄酒样品的消解条件进行了考察,建立了最佳消解程序。测定铅的检出限25.18ng/mL,RSD1.5%～1.8%,线性范围0.05～100μg/mL,加标回收率99.8%～101.3%。实验结果表明,微波消解和MPTAES联用可成为测定葡萄酒中铅含量的一种操作简单、快速准确、自动化程度高,行之有效的分析方法。

微波等离子体炬质谱直接分析水中镉的研究

建立了一种测量水中痕量镉的质谱电离新方法。以微波等离子体炬（MPT）为离子源,结合质谱仪器可直接分析水样而无需任何样品预处理。水样直接通过雾化器雾化形成气溶胶,气溶胶经加热冷却循环及浓硫酸干燥后,由MPT中心管道引入等离子体,产生的离子采用四极杆质谱仪（QMS）检测,得到镉的MPT特征质谱。根据镉的特征质谱进行定量分析。结果表明,114Cd的信号强度与溶液中镉离子浓度在300~3 000ng/L范围内呈良好线性关系,相关系数可达0.994 96,检出限（LOD）为72.7 ng/L。对实际水样（自来水、太湖湖水、赣州龙南井水、矿泉水）进行分析,加标回收率为90.6%~112.2%,10次测量的相对标准偏差（RSD,n=10）为7.1%~21.5%,单个样品测试可在2~3 min内完成。因此,MPT质谱法对水中有害金属镉的快速测量具有一定优势,作为传统ICP质谱检测的有力补充,可以发展成为在线分析方法,应用于环境水、生活水质量监控等领域。

微波等离子体炬光源基本特性的研究

用计算机化断层扫描成象技术研究了微波等离子体炬(MPT)放电的发射轮廓,证明该光源具有良好的对称性,并有一个有利于样品引入的中央通道,最佳分析区在炬管上方5～10 mm,用激光Thomson散射和Rayleigh散射技术测定了ArMPT和HeMPT放电的电子温度、电子密度和气体温度,证明MPT放电的电子温度很高而气体温度较低,是一种非热光源。其中的高能电子处于过布居状态,具有很高的激发能力。

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱测定啤酒中的铜、锌、铁、锰、硒、锶

建立了微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱(MPT-AES)法测定啤酒中微量元素。考察了微波前向功率、工作气流量、载气流量等参数,确定了MPT-AES法测定各元素的最佳实验条件。在该条件下铜、锌、铁、锰、硒、锶的检出限分别为7ng.mL-1、46ng.mL-1、13ng.mL-1、8ng.mL-1、1.2ng.mL-1、5.6ng.mL-1。相对标准偏差(RSD)均在0.9%～4.8%之间,线性范围分别为0.1～100μg.mL-1、0.5～100μg.mL-1、0.5～100μg.mL-1、0.1～100μg.mL-1、0.01～10μg.mL-1、0.05～100μg.mL-1,加标回收率均在96%～110%之间。

微波等离子体炬质谱技术快速鉴别天然石材与人造石材

天然石材主要有大理石、花岗岩等;人造石材多以不饱和聚酯树脂为基料,添加适量的无机物粉料和添加剂固化制成。由于石材种类繁多,并且各种石材的岩体所含矿物成分也有差异,当前很少应用化学成分分析方法能实现准确、快速鉴别天然和人造石材,仅有的红外光谱法由于对待测物纯度的要求较高而具局限性。本文基于微波等离子体炬源（MPT）同时具有热解吸与强电离能力,能在短时间内离子化待测物的特点,采用微波等离子体炬质谱（MPT-MS）技术,无需样品复杂预处理直接对天然石材与人造石材进行分析,获得正离子检测模式下在m/z 50-1000之间的石材的指纹谱图,并运用化学计量学的主成分分析（PCA）方法处理所获取的数据,实现了不同品质建筑石材的区分。结果表明,MPT-MS能够获得石材丰富的指纹谱图,结合PCA方法能够快速鉴别天然石材与人造石材,天然石材中解吸出的物质主要为CO2和H2O的团簇分子;而人造石材中解吸出的主要成分为有机物（人为添加的黏合剂等）。本研究采用的MPT-MS技术无需采用喷雾、激光、基质和加热等方法辅助,并且无需对石材进行任何复杂的处理即可进行质谱分析,从而获取石材表面及内部物质的质谱信息,为快速直接鉴定石材样品提供了一种新的质谱分析方法。