固相萃取-微波衍生化-GC-MS法同时测定水中6种雌激素物质

建立了固相萃取—微波衍生化—气相色谱-质谱联用法快速同时测定水中雌酮(E1)、17α-雌二醇(α-E2)、17β-雌二醇(β-E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、双酚A(BPA)等6种雌激素物质的分析方法,对色谱柱升温程序、固相萃取及衍生化条件进行了优化。色谱柱最佳升温程序为:初始温度50℃,保持2 min;以20℃/min速率升至260℃,保持5 min;最后以10℃/min速率升至280℃,保持5 min。实验结果表明,在选取HC-C18萃取小柱、添加双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)+吡啶作为衍生化试剂、微波315 W衍生化加热4 min的条件下,6种目标物标准曲线的相关系数均大于0.999,BPA、E1、EE2及E3的线性范围为3~300 ng/L,17α-E2及17β-E2的线性范围为5~300 ng/L,方法检出限为2.0~5.0 ng/L,加标回收率为76.45%~96.24%。

微波辅助衍生化GC-MS法测定食用油中的脂肪酸

利用微波技术，研究了用ＫＯＨ－ 甲醇、Ｈ２ＳＯ４－甲醇－甲苯、ＨＣｌ－甲醇等不同体系对食用油中的脂肪酸进行衍生化，系统地比较了它们的优劣势，以及适合的分析对象。在１ ｍ ｉｎ 内完成衍生化反应，选用正庚烷代替传统方法的苯＋ 石油醚作为脂肪酸甲酯的提取剂，与传统消解及衍生化方法相比，具有节省溶剂、省时、易于操作等特点。

微波消解衍生化气相色谱-质谱法测定鲨鱼软骨中的脂肪酸

研究了用微波技术消解衍生化气相色谱 质谱法 (GC MS)快速测定鲨鱼软骨中脂肪酸的分析方法。用正交设计试验优化消解衍生化条件 ,以盐酸 甲醇 (体积比为 1∶4)体系作消解衍生化溶液 ,在 60 0W微波功率作用下加热 4min进行样品的前处理 ,将样品的消解、脂肪酸的衍生化及脂肪酸甲酯的萃取融于一体。方法具有灵敏度高、省时、省试剂、操作方便等特点。该法适用于大批量固体样品中脂肪酸的测定。

微波辅助衍生化/气相色谱串联质谱同时测定猪肝与猪肾中4种巴比妥药物残留

采用气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物(巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥)的残留量。残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)溶解,采用C18SPE柱净化,正己烷-乙酸乙酯(7∶3)洗脱,经CH3I微波辅助衍生化,甲基化产物经TR-5MS毛细管柱分离,在MS/MS模式下测定,外标法定量。方法在5～100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.99,4种巴比妥药物的检出限(LOD,S/N≥3)在猪肝中不高于0.65μg/kg,猪肾中不高于1.00μg/kg。定量下限(LOQ,S/N≥10)在猪肝中不高于2.20μg/kg,猪肾中不高于3.35μg/kg。4种药物的加标回收率为68%～90%,相对标准偏差(RSD)均不高于10%。方法可以准确监测动物组织中的巴比妥类药物残留。

甲基苯丙胺毒品的微波加热衍生化气相色谱分析

甲基苯丙胺为含有氨基的有机化合物,由于氨基为一极性基团,易与固定相形成氢键,直接进行气相色谱分析,会导致峰形拖尾,使检测灵敏度降低。为了提高灵敏度,通常采用衍生化的方法。由于传统烘箱加热衍生化法比较费时,因此采用微波加热进行甲基苯丙胺毒品的衍生化。在考查了影响衍生化的各种因素后,建立了甲基苯丙胺的最佳衍生化条件,经衍生化后,得到甲基苯丙胺衍生化产物的线性相关系数R2=0·9984。用FID检测时最小检测限(S/N=3)由衍生化前的40ng提高到了4ng,5次测定的RSD为3·38%。该方法简便、快速,可广泛用于低含量苯丙胺类毒品的分析。

微波加热HFBA衍生化MDMA和MDA方法的研究

提高对微量MDMA、MDA等药物的检出灵敏度,对吸毒、贩毒案件的侦破具有重要意义。本文用微波加热七氟丁酸酐(HFBA)衍生化MDMA和MDA,使MDMA、MDA的检出灵敏度明显提高。与传统水浴加热衍生化相比,微波加热法不仅省时,而且衍生化产率也明显提高。

微波辅助衍生化-气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸

在气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸中,提出了用硫酸-甲醇(1+7)混合溶液作衍生试剂,在微波炉中于选定的条件下对所测定的有机酸进行衍生化。经酯化的溶液用二氯甲烷萃取,萃取液蒸缩至2mL,分取1μL进样作气相色谱分析。测定中采用AC 20毛细管柱及火焰离子化(FID)检测器并用戊二酸作内标,对7种非挥发性有机酸用标准加入法作回收及精密度试验,测得回收率在97.5%～103.3%之间,相对标准偏差(n=5)在1.6%～4.4%之间。用所提出的方法测定了烤烟、卷烟及白肋烟样品中非挥发性有机酸,测定结果与文献方法的结果相符。

微波辅助衍生GC-MS测定脂肪酸及校正变换矩阵法用于食用植物油鉴别的研究

建立了微波衍生化GC -MS测定食用植物油中的脂肪酸含量 ,并采用校正变换矩阵法对食用植物油的成分进行测定的方法。对微波衍生化的实验条件进行了优化 ,利用建立的校正模型对40个花生油、菜籽油、芝麻油、棉籽油、棕榈油的二元、三元、四元、五元人工合成样品进行了计算预测 ,所有样品的平均预测误差都小于5 %。对8个实际样品进行了测定 ,其中有3个掺伪样品 ,所测调和食用油的结果与标签标示结果相符性较好。本方法可用于快速、准确地测定食用油中各成分含量或定性。

微波辅助衍生GC-MS测定脂肪酸——校正变换矩阵法鉴别食用植物油的研究

建立了微波辅助衍生化GC MS测定植物油中的脂肪酸含量 ,使用校正变换矩阵法对食用植物油的成份进行测定的方法。对微波衍生化的实验条件进行了优化 ,利用建立的校正模型对 4 0种花生油、菜籽油、芝麻油、棉籽油、棕榈油的二元、三元、四元、五元人工合成样品进行了计算预测 ,所有样品的平均预测误差都小于 5 %。对 8种实际样品进行了测定 ,其中有 3种掺伪样品 ,所测调和食用油的结果与标签标示结果相符性较好。本方法可用于快速、准确测定食用油中各成份含量或定性。

三种酸类易制毒化学品的衍生化气相色谱—质谱鉴定

基于五氟苄基溴（PFBBr）微波衍生化的气相色谱—质谱（GC-MS）鉴定N-乙酰邻氨基苯甲酸、邻氨基苯甲酸和苯乙酸三种酸类易制毒化学品,以苯甲酸为内标物。N-乙酰邻氨基苯甲酸衍生化产物特征碎片峰为119、181、317、359;邻氨基苯甲酸衍生化产物特征碎片峰为119、181、317;苯乙酸衍生化产物特征碎片峰为91、181、316。检测结果与直接测试比较,色谱峰型明显改善,检测灵敏度提高,检测限（S/N=3∶1）3~12ng。该方法可以用于N-乙酰邻氨基苯甲酸、邻氨基苯甲酸和苯乙酸的鉴定。

气相色谱-质谱法测定茶饮料中6种利尿剂

提出了同时测定茶饮料中6种利尿剂的微波辅助衍生化-气相色沓质谱法（选择离子监测模式）[GC-MS（SIM）]和气相色谱-串联质谱（GC-MS／MS）法。样品经乙酸乙酯提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化富集后，以碘甲烷、丙酮、碳酸钾为衍生化试剂，采用微波加热使衍生时间缩短为8min。GC-MS（SIM）和GC-MS／MS两种方法的日内和日间相对标准偏差（n=6）均小于10％，但GC-MS／MS法的检出限（3S／N）和测定下限（10S／N）远低于GC-MS（SIM）法的数值。应用GC-MS／MS法测定茶饮料中6种利尿剂，回收率在65．1％～108．5％之间。

赛洛新的气相色谱-质谱分析研究

采用气相色谱 -质谱 ( GC/ MS)探讨了赛洛新 ( Psilocine)的分子组成和结构。赛洛新存在于蘑菇类植物中 ,属于一种致幻剂。采用直接粉碎植物 ,甲醇超声萃取 ,丙酮净化除去杂质 ,直接进样和微波衍生化处理测定。结果表明 :赛洛新直接测定的子离子为 m/ z5 8(基峰 )、m/ z2 0 4(分子离子峰 ) ;醋酸酐衍生物子离子为m/ z 5 8(基峰 )、m/ z 2 46(分子离子峰 ) ;BSTFA衍生物子离子为 m/ z 5 8(基峰 )、m/ z 73、m/ z 2 90、m/ z 3 48(分子离子峰 )

多级串联质谱法检测尿液中的克伦特罗成分

检测尿液中克伦特罗成分的气相色谱—多级串联质谱联用法 (GC -MS/MS/MS) ,快速、简便、灵敏、准确 。

Microwave Assisted One-Pot Preparation of Quinoline Derivatives without any Solvent According to Green Chemistry

The convenient and efficient procedure for one-pot preparation of quinaldine derivatives from multi component reaction of anilines, acetone and benzaldehyde without any solvent under microwave irradiation on the surface of alumina impregnated with hydrochloric acid is developed.

中毒兔尿中MDMA代谢物HMMA和HMA的GC/MS分析

本文用酸水解、液液萃取、HFBA微波衍生化和GC/MS方法对灌服MDMA中毒兔尿进行分析,检出了MDMA的代谢物HMMA和HMA。