超声辅助低共熔溶剂法提取太白贝母总黄酮及其抗氧化活性研究

采用超声辅助低共熔溶剂法提取太白贝母总黄酮,以太白贝母总黄酮提取率为考察指标,通过单因素实验和响应面法对提取工艺进行了优化,并通过DPPH自由基清除实验和ABTS自由基清除实验研究了其抗氧化活性。结果表明,在超声功率为69 W、料液比为1∶18(g∶mL)、超声温度为79℃、超声时间为27 min的最优工艺条件下,太白贝母总黄酮提取率可以达到17.7004%,与预测值相差极小;太白贝母总黄酮是一种强抗氧化剂,对DPPH自由基、ABTS自由基具有较强的清除能力,在浓度为16 mg·mL^(-1)时,清除率分别达到82.15%、90.42%,与VC无明显差异。超声辅助低共熔溶剂法操作简便、提取率高,适用于太白贝母总黄酮的提取。该研究为太白贝母药材资源的开发利用提供了参考。

微波辅助深共熔溶剂提取紫斑牡丹籽总黄酮的工艺优化及其抗氧化活性

目的:优化紫斑牡丹籽总黄酮的微波辅助深共熔溶剂提取方法,并探究其体外抗氧化活性。方法:以低共熔溶剂作为提取溶剂,采用微波辅助技术提取紫斑牡丹籽中的总黄酮。采用单因素实验以及响应面法进行提取工艺优化。从DPPH自由基清除率、羟基自由基清除率进行总黄酮的体外抗氧化活性研究。结果:以氯化胆碱作为氢键受体,脲作为氢键供体的低共熔溶剂体系下,在摩尔比为1:3,含水量41.80%(V/V)的深共熔溶剂体系最优,料液比1:19 g/mL,微波功率为110 W,微波时间3.00 min,此时紫斑牡丹籽总黄酮得率为1.76 mg/g。当提取物总黄酮浓度在80μg/mL时,对DPPH·、羟基自由基的清除率分别为82.00%、42.10%。结论:采用微波辅助深共熔溶剂提取紫斑牡丹籽总黄酮,含量高,均具有抗氧化活性,且对DPPH自由基清除率超80%。

响应面法优化超声辅助低共熔溶剂提取洋蓟花苞多糖工艺

探究超声辅助低共熔溶剂提取洋蓟花苞多糖最优工艺。以洋蓟多糖提取率为评价标准,在比较9种不同的低共熔溶剂(deep eutectic solvents,DES)提取洋蓟多糖的基础上,考察料液比、DES摩尔比、DES含水量、超声时间、超声温度、超声功率六个因素对洋蓟花苞多糖提取效果的影响,并利用响应面法优化提取时间、DES含水量、料液比三因素对超声辅助提取洋蓟多糖的影响,以此来获得最佳提取工艺。结果显示在温度70℃,超声功率300 W,摩尔比1∶4的条件下,最优工艺条件为提取时间41 min,含水量40%,料液比1∶31,此条件下洋蓟多糖的得率为(163.7±0.34)mg/g。因此,采用低共熔溶剂提取洋蓟多糖得率显著高于传统水提法,为后续洋蓟资源综合利用及天然多糖开发提供一定的理论基础。

微波辅助低共熔溶剂提取杜仲雄花黄酮工艺优化及抗疲劳作用研究

为研究杜仲雄花黄酮的提取工艺和抗疲劳作用,采用微波辅助低共熔溶剂(DES)法对杜仲雄花中的黄酮进行提取。在单因素试验结果的基础上,通过响应面试验对提取工艺进行优化。结果表明,最佳提取工艺条件为:微波功率350 W,提取温度59℃,提取时间11 min,在此条件下,杜仲雄花黄酮得率平均值为3.09%,该方法的提取效果优于其他单一提取方法。抗疲劳实验结果表明,杜仲雄花黄酮能够延长小鼠的游泳时间,降低小鼠体内血乳酸(BLA)和血尿素氮(BUN)含量,增加肝糖原(HG)和肌糖原(MG)含量,表明杜仲雄花黄酮具有一定的抗疲劳作用。该研究为杜仲雄花黄酮的提取及产品开发提供了理论依据。

紫菀中紫菀酮的微波辅助加压溶剂提取研究

目的利用正交实验研究紫菀中紫菀酮的最佳提取条件。方法利用微波辅助加压溶剂提取法提取紫菀中紫菀酮,通过正交实验,考察了微波提取条件(包括溶剂、提取时间、提取次数和料液比)对紫菀中紫菀酮的影响。采用HPLC检测紫菀酮的含量,其中色谱柱:Spherisorb C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(98∶2);流速:1.0 mL.min-1;柱温40℃;检测波长为200 nm。结果溶剂使用体积分数为80%乙醇,提取时间为30 min,提取次数为3次,料液比为1∶20时,提取率最佳。结论采用本实验方法提取紫菀中紫菀酮具有效率高,时间短,所需温度低以及绿色环保等优点。

微波辅助低共熔溶剂提取覆盆子总黄酮的工艺优化及活性研究

以干燥覆盆子粉末为原料,总黄酮提取率为考察指标,优化微波辅助低共熔溶剂对覆盆子总黄酮的提取工艺,筛选低共熔溶剂的最优组合,并考察低共熔溶剂的摩尔比、含水量、液固比、微波功率、辐射时间、回流提取时间对提取效果的影响;星点-效面法优化提取工艺。通过测定纯化后的覆盆子总黄酮对DPPH、羟基自由基的清除率考察其抗氧化活性,测定对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌生长的影响考察其抑菌活性。结果表明:氯化胆碱/山梨醇的提取率较好,单因素试验结果表明低共熔溶剂的含水量、液固比、微波功率是影响总黄酮提取的主要因素,星点-效面法优化得到的最佳提取工艺为:氯化胆碱/山梨醇摩尔比为1∶2,含水量为31%、液固比为38 mL/g,微波功率为450 W,辐射时间为150 s,提取时间为60min,在该条件下总黄酮提取率为5.88%,与预测值相对误差为1.85%;抗氧化研究结果显示纯化后的黄酮具有良好的抗氧化活性,且与药物浓度呈量效关系,抑菌活性结果显示黄酮对三种常见菌均有一定的抑制作用。本研究采用微波辅助低共熔溶剂提取覆盆子总黄酮成分的效果较好,且提取纯化后的黄酮能够保持良好的抗氧化与抑菌活性。

微波辅助提取美藤果蛋白工艺优化及性质研究

【目的】优化美藤果蛋白的提取工艺,并研究其加工性质,为美藤果蛋白的精深加工利用提供参考依据。【方法】以脱脂美藤果饼为原料,采用微波辅助碱溶酸沉法提取美藤果蛋白(记为MAPP),在单因素试验基础上,以液料比(A)、微波功率(B)和微波时间(C)为自变量,MAPP得率(Y)为响应值,通过响应面法优化其提取工艺,同时探究不同温度和pH对其加工性质的影响,并与碱溶酸沉法提取的美藤果蛋白(记为APP)进行比较。【结果】3个因素对MAPP得率的影响排序为微波功率>液料比>微波时间,其中微波功率影响极显著(P<0.01,下同),3个交互项影响均不显著(P>0.05),模型优化方程为Y=14.42+0.5075A+1.05B+0.4838C+0.0425AB+0.4225AC-0.1350BC-1.25A2-1.13B2-0.8725C2,得到MAPP提取的最佳工艺条件:液料比17∶1(mL/g)、微波功率645 W、微波时间62 s,在此条件下蛋白得率为14.46%,蛋白纯度为90.29%,高于APP得率(13.24%)。60℃热处理可增强美藤果蛋白的溶解性,50℃时持水率和持油率最大;当pH为2或9时,美藤果蛋白有较高的溶解性,且其起泡性及起泡稳定性、乳化性及乳化稳定性均为最高;相较于APP,在60和70℃时,MAPP的溶解性和持水性极显著提高,20~60℃范围内MAPP的持油率均高于APP,pH为4~7时MAPP溶解性极显著提高;在适当pH条件下起泡性及起泡稳定性、乳化性及乳化稳定性均得到改善。【结论】微波辅助碱溶酸沉法可提高美藤果蛋白得率,改善其加工性质。

微波辅助无水甜菜碱/丁二醇提取薄荷黄酮工艺优化

目的优化微波辅助无水甜菜碱/丁二醇提取薄荷黄酮工艺。方法以无水甜菜碱和氯化胆碱作为氢键受体,1,3-丁二醇和山梨醇作为氢键供体,制备4组低共熔溶剂,进行提取效果比较。在单因素试验基础上,以无水甜菜碱-1,3-丁二醇-水摩尔比、液料比、微波时间为影响因素,薄荷黄酮提取量为评价指标,Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果最佳绿色提取溶剂为无水甜菜碱与1,3-丁二醇组成的低共熔溶剂。最佳条件为液料比77∶1,无水甜菜碱-1,3-丁二醇-水摩尔比6∶1∶50,微波时间90 s,薄荷黄酮提取量为10.51 mg/g。结论该溶剂绿色、高效,工艺合理可行,提取时间短,提取量高,可用于薄荷黄酮的提取。

响应面优化微波辅助加热酸法提取果胶工艺

以苹果渣为原料,利用微波辅助加热柠檬酸水解法提取果胶,在单因素实验的基础上,采用Box-Benhnken实验设计方案对提取条件进行优化。结果表明,果胶提取的最佳工艺参数为V(柠檬酸)∶m(果渣)=25.42 mL/g,pH=1.95,水解温度90.41℃,水解时间1.43 h,微波辐射功率907 W,辐射时间7.14 min,果胶提取率的理论响应值为18.05%。

油茶籽饼中茶皂苷的超声-微波辅助法提取工艺优化

为提高茶皂苷的提取率,扩大茶皂苷的应用范围,以脱脂油茶籽饼为原料,采用超声-微波辅助法提取茶皂苷。以油茶皂苷提取率为考察指标,在单因素试验的基础上,采用Plackett-Burman试验设计筛选出具有显著影响的试验因素,再通过响应面法对茶皂苷提取工艺进行优化。另外,将超声-微波辅助法提取茶皂苷的工艺与超声辅助法和微波辅助法提取工艺进行了对比。结果表明:超声-微波辅助法提取茶皂苷的最佳工艺条件为乙醇体积分数59%、料液比1∶12、提取液pH 7、超声功率475 W、超声时间4 min、超声工作2 s间隔2 s、微波功率480 W、提取温度59℃、微波提取时间8 min,在此条件下茶皂苷提取率为98.40%,产品纯度为64.7%;超声辅助法和微波辅助法茶皂苷的提取率分别为69.06%和71.40%。与超声辅助法和微波辅助法相比,超声-微波辅助法能够显著提高茶皂苷提取率。

超声波辅助低共熔溶剂提取胡萝卜中的番茄红素

采用响应面分析法,利用超声辅助天然低共熔溶剂对胡萝卜中番茄红素的提取工艺进行优化。以番茄红素的提取率为评价指标,在单因素的基础上进行研究,选取pH、液料比和超声温度为因变量,进行Box-Behnken响应面实验设计和分析。结果表明,胡萝卜中番茄红素提取的最优组合为液料比5∶1(g/mL),含水量10%的DES[n(氯化胆碱)∶n(乙酸)=1∶2],超声温度40℃,提取时间20 min,调节pH值为3,在此条件下,番茄红素得率为18.41%。超声辅助天然低共熔溶剂对胡萝卜中番茄红素的提取有较好的效果,本研究为番茄红素的综合开发和利用提供依据。

超声辅助低共熔溶剂提取当归药渣粗多糖的工艺优化

为研究当归(Angelica sinensis)药渣提取粗多糖的工艺,本研究以当归药渣粗多糖(Angelica sinensis Residue Crude Polysaccharide, ARP)的提取率为指标,考察低共熔溶剂(Deep Eutectic Solvent, DES)的种类、组成成分的摩尔比、DES含水量、提取温度、提取时间和液料比对ARP提取率的影响,并结合响应面分析法优化提取工艺参数。研究结果表明,氯化胆碱和乙二醇组成的低共熔溶剂更适合提取ARP,最优提取工艺为提取温度82℃、提取时间40 min、摩尔比6∶1。该工艺条件下的ARP提取率为(14.43±0.10)%,ARP总糖含量为(47.54±1.23)%;而传统水提醇沉法的ARP提取率为(9.85±0.12)%,ARP总糖含量为(25.45±1.37)%。因此,氯化胆碱和乙二醇组成的低共熔溶剂是一种较好的提取溶剂,可替代传统溶剂进行多糖的提取,具有实际应用价值。

微波辅助提取原子吸收光谱法快速检测食品中铅、镉、锰、锌

采用微波辅助提取样品,建立食品中铅、镉、锰、锌的原子吸收光谱快速检测方法。以1%(体积分数)硝酸溶液为提取溶剂,在提取温度为120℃、提取时间为30min、样品质量为0.2~0.3g的条件下,食品中的铅、镉、锰、锌提取率均能达到81%~109%。铅的质量浓度在0~10μg/L范围内,镉的质量浓度在0~2.00μg/L范围内,锰、锌的质量浓度在0~1000μg/L范围内与吸光度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.3g、定容体积为10 mL时,样品中铅、镉、锰、锌的检出限分别为0.006、0.001、0.2、0.05 mg/kg。在优化的实验条件下,标准物质GBW 10051中4种元素测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6),6种不同种类的国家标准物质的测定值与认定值基本一致,8种实际样品的测定结果与国标法测定结果的相对偏差为-19%~15%。该方法硝酸用量少,样品处理效率高,测量准确度高,适用于食品中铅、镉、锰、锌的快速检测。

微波辅助溶剂提取法对土壤中残留苯并咪唑类农药的测定

报道了微波辅助溶剂提取、液 液分配净化、反相液相色谱 荧光法测定土壤中苯并咪唑类农药多菌灵、噻菌灵残留量的方法。对微波辅助溶剂提取的功率、时间、提取溶剂等操作条件进行了研究。以2mol LNH4Cl溶液、乙醇为提取液,在240W微波功率,提取时间1min的优化操作条件下,方法的回收率为89%～99%,相对标准偏差为3%～10%,方法的最低检出质量浓度多菌灵为3 63×10-4mg L,噻菌灵为5.20×10-5mg L,最小检出量多菌灵为1.21×10-11g,噻菌灵为1.74×10-12g。

超声-微波协同辅助溶剂法提取喜树果中黄酮化合物的研究

超声-微波协同辅助溶剂法和普通溶剂法提取喜树果黄酮,紫外-可见分光光度法确定其含量。喜树果中黄酮化合物的优化工艺为:提取时间4—8min、提取溶剂中乙醇体积分数70%、料液比1∶6,优化工艺条件下总黄酮的产率可达1.13%。与普通溶剂法相比,超声-微波协同辅助溶剂法提取时间大为缩短,工艺效率显著提高,是一种具有绝对优势的喜树果中黄酮化合物的提取方法。

响应面法优化微波辅助热碱提取甘蔗叶多糖工艺研究

为了探究微波辅助热碱法提取甘蔗叶多糖的优化工艺,通过响应面试验进行分析,比较了热碱法和微波辅助热碱法提取甘蔗叶多糖的提取率。根据单因素试验结果,选取液料比、微波功率、碱液浓度三个因素进行Box-Behnken响应面优化试验,采用苯酚硫酸法测定多糖含量。结果表明酸性甘蔗叶多糖(ASLP)的最佳提取条件为液料比为30 mL·g^(-1),提取温度70℃,碱液(Na OH)浓度为0.45 mol·L^(-1),微波提取时间为6 min,微波提取功率350 W,所得ASLP的提取率为13.283±0.529%。微波辅助热碱法有效提高了甘蔗叶的利用效率,为甘蔗叶多糖提取工艺的进一步开发和应用提供参考。

响应面法优化菊花类黄酮微波辅助提取工艺

以‘W2’菊花为试材,采用微波辅助提取工艺,以菊花中总类黄酮提取率和7种类黄酮平均提取率为考察指标,使用中心组合试验设计、响应面分析法及Design Expert软件优化提取工艺参数,研究了微波辅助提取菊花中类黄酮成分的工艺,以期为进一步开发利用菊花资源提供参考依据。结果表明:最佳提取条件为溶剂70%乙醇(v/v)、提取时间75 s、微波功率80%、料液比1∶30 g·mL^(-1)。在该条件下,菊花中总类黄酮提取率和7种类黄酮平均提取率分别为91.20%和88.42%,与预测值91.26%和90.92%无显著差异。响应面分析法适于优化菊花类黄酮微波辅助提取工艺,试验结果可为菊花类黄酮工业化生产提供参考依据。

响应面法优化红豆越橘花色苷的微波辅助提取工艺

以花青素含量为评价指标,通过单因素实验和响应面法优化了红豆越橘花色苷的微波辅助提取工艺。确定最佳提取工艺为:乙醇体积分数80%、微波时间125 s、微波温度52℃、料液比1∶26(g∶mL),在此条件下,红豆越橘中花青素含量为19.88%。

微波辅助溶剂法提取橡胶籽油工艺

为了优化微波辅助溶剂提取橡胶籽油的工艺,以橡胶籽为材料,采用微波辅助溶剂提取法,提取橡胶籽油,在单因素试验基础上,采用Box-Benhnken响应面法优化橡胶籽油的提取工艺,以提取温度、提取时间、液料比和微波功率为自变量,橡胶籽油的得率为因变量建立数学模型,并且同时对橡胶籽油的脂肪酸组成进行分析。结果显示:优化得到微波辅助提取橡胶籽油的工艺条件为——提取温度80℃,提取时间2 h,液料比(m L:g)7∶1,微波功率555W。在最佳工艺条件下,橡胶籽油得率为41.32%;共测出9种脂肪酸——肉豆蔻酸、花生酸、硬脂酸、棕榈酸、棕榈油酸、亚油酸、α-亚麻酸、油酸、二十碳烯酸。其含量分别为0.115 74%、0.244 23%、6.609 85%、9.645 46%、0.288 59%、40.911 7%、18.403 1%、23.632 4%、0.1489 2%。

超声和微波辅助提取—氢化物发生—电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅

采用稀酸超声或微波辅助萃取富钙材料白云石,使用氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-OES)测定铅。在用K_(3)[Fe(CN)_6]将Pb(II)预氧化为Pb(IV)之后,在酸化样品溶液与NaBH_(4)的反应中生成相应的Pb氢化物。优化了影响氢化铅形成效率的化学因素(酸性介质:HCl、HNO_(3)或CH_(3)COOH、还原剂的浓度以及氧化剂的类型和浓度)和物理因素(试剂流速、反应盘管长度),以提高使用HG-ICP-OES对铅的检测能力。采用HG技术进行Pb分离可以显著减少样品基质成分(主要是Ca和Mg)造成的干扰,采用标准加入法进行白云石中Pb的定量分析。在选定的条件下,即0.3 mol/L HCl、HNO_(3)或CH_(3)COOH、1.5%NaBH_(4)和3.0%K_(3)[Fe(CN)_(6)],检测限(LOD)在2.3~5.6μg/L,RSD低于5%。通过分析白云石标准物质和回收率验证实验,验证了该方法的准确性。通过测定同白云石样品中的铅,证明了该方法的适用性。