气-液界面法制备二氧化锰/聚苯胺复合材料教学实验

为了提高实验教学质量,培养学生的创新能力,设计了气-液界面法制备二氧化锰/聚苯胺复合材料教学实验。基于红外光谱和X射线衍射等方法分析了复合材料中聚苯胺和二氧化锰的化学组成与结构,利用扫描电子显微镜观察了复合材料的纳米多孔结构,最后通过电池充放电测试验证了复合材料优异的质量比容量(>300 mAh/g)。教学实践表明,在培养学生的操作技能、安全意识、团队合作、数据处理和总结思考等方面取得了较好的教学效果。

微波辅助甲酯化-微型液液萃取-气相色谱法测定卷烟中的非挥发有机酸和脂肪酸

建立了微波辅助甲酯化．微型液液萃取-气相色谱分离分析卷烟中非挥发性有机酸（乳酸、丙二酸、乙酰丙酸、草酸、苹果酸、柠檬酸）和脂肪酸（棕榈酸、硬脂酸、亚油酸）的方法。实验采用优化前处理条件：10v01．％的硫酸-甲醇溶液为甲酯化衍生溶液，微波罐压力为200kPa，温度为150℃，在600W功率下保持10min；利用自主开发设计的微型液一液萃取装置，以二氯甲烷为萃取溶液进行反应后甲酯溶液的萃取；利用优化的气相色谱条件，可以实现对11种有机酸的分离检测，在1．0～420μg／mL范围内，色谱峰面积与质量浓度具有较好的线性关系，各待测物的线性相关系数均大于0．999，检出限在0．20～0．36μg／mL之间；对样品进行不同水平的添加以考察实验回收率，平均回收率在92％～108％之间，方法相对标准偏差（RSD）为2．65％～3．48％。所建立的方法操作简易、溶剂消耗量小、线性相关性好、重复性佳，可以满足对于卷烟样品中有机酸的检测要求。

微波辅助萃取/气相色谱-质谱法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃

建立了同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的气相色谱-质谱/选择离子监测方法。以二氯甲烷-正己烷（1∶1）为提取溶剂,在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取液经二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、硅胶固相萃取柱净化后,进行气相色谱-质谱/选择离子监测分析,外标法定量。各组分的检出限为0.1~1.0μg/kg,相关系数均大于0.997,加标回收率为56.3%~95.4%,相对标准偏差均小于7%。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的同时测定。

微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法测定电子电气产品中的四溴双酚A

以N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）作衍生化试剂,采用微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）测定电子电气产品中的四溴双酚A。使用V（甲苯）∶V（甲醇）=10∶1微波辅助萃取电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,净化后,将萃取液进行衍生化反应,采用ECD检测器进行定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明,方法线性范围为0.005～5 mg/L,相关系数为0.9985,方法的检测下限为0.02 mg/kg。采用样品加标的方式进行四溴双酚A的精密度及回收率实验,回收率在81.7%～110%之间,相对标准偏差RSD（n=7）小于7.2%。所建方法能很好的应用于电子电气产品中四溴双酚A的检测。

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以乙腈为萃取溶剂,对皮革制品进行微波辅助萃取,萃取物经中性氧化铝固相萃取柱净化处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法快速简便,定性定量准确,检出限低,DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4mg/kg。该方法的精密度试验的RSD均小于9%,加标平均回收率为88.75～97.86%。采用该方法对47个市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯类化合物。

微波辅助萃取-气相色谱法同时测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量

建立了一个同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱方法，该方法以甲醇为萃取溶剂，85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂，萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器（GC-FID）测定，外标法定量。该方法的加标平均回收率为81.21%-98.16%，相对标准偏差（RSD）为1.36%-4.87%。在信噪比（S/N）=3的条件下，各组分的检出限为0.05-0.30 mg/kg，远远低于REACH法规的限量要求。该方法操作简便，方便快速，检测通量大，灵敏度高，可完全满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂检测的技术要求，并为制定相关检测标准提供了参考。

微波辅助萃取-气质联用/选择离子监测法同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。方法的精密度试验RSD为3.12-5.97%,加标平均回收率为82.35-103.68%。在S/N=3的条件下,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0mg/kg,其余各组分检出限均小于0.4mg/kg。本方法可用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。

微波辅助萃取-气质联用法同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的残留量

以甲醇为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂,提取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了1个同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的气质联用方法。在信噪比（S/N）=3的条件下,甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的检出限分别为50、10、10、25、5μg/kg。在3个不同加标水平下,平均加标回收率为86.13%-95.67%,相对标准偏差1.35%-4.28%（n=9）。该方法简单快捷,灵敏度高,检出限低,适用于皮革及其制品中限用酰胺类溶剂残留量的检测。

超声波辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定水中的邻苯二甲酸二乙酯和菲

建立了超声波辅助-低密度萃取剂分散液液微萃取(LDS-USA-DLLME)-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和菲(Phe)的方法。采用低密度溶剂(甲苯)为萃取剂,超声波为分散剂处理水样,并讨论了萃取剂种类和体积、超声温度和时间、冰浴时间和盐效应等重要因素对回收率的影响。在最优萃取条件下,DEP和菲在0.1~100μg·L^(-1)范围内具有良好的线性,相对标准偏差在3.5%~7.8%之间,检出限为0.006和0.010μg·L^(-1)。对实际水样进行加标实验,回收率在81.9%~100.6%之间。该方法具有高效、简便、廉价、环境友好等优点,能够成功分析水中的DEP和菲。

微波辅助提取-气相色谱-质谱法测定石蒜中加兰他敏和力可拉敏

采用乙醇(95+5)溶液于70℃提取石蒜中加兰他敏和力可拉敏,所得提取液经过滤后旋转蒸发至干。残渣溶于盐酸(2+98)溶液中,用氯仿萃取3次以除去杂质,用氨水调节水相酸度至pH 10,再用氯仿萃取3次,合并萃取液并蒸发至干。用甲醇溶解残渣,所得溶液用DB-5MS毛细管柱分离,进样量为1μL。质谱分析中采用电子轰击离子源及在(m/z)50～550范围内全扫描方式检测。检索图谱库NBS 75K.L及NIST 147对样品作定性分析,并根据[M^+]286及[M^+]288的丰度分别对加兰他敏和力可拉敏作定量分析。对方法做回收及精密度试验,测得回收率在93.0%～106.0%之间,相对标准偏差(n=9)为5.5%(加兰他敏)和2.4%(力可拉敏)。

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量

建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法（GC/MS-SIM）测定,外标法定量。在信噪比（S/N）=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30-80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%-92.63%,相对标准偏差为1.41%-4.94%（n=9）。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。

气-液界面沉淀法制备锑掺杂氧化锡（ATO）纳米粉体

以2SnCl4·5H2O和SbCl3为原料，采用气-液界面法制备纳米ATO粉体，用粒度分析仪、X射线衍射仪、x射线光电子能谱仪及透射电子显微镜研究不同掺杂量下粉体组成、分布情况以及尺寸形貌；采用宽频介电阻抗谱仪测量不同掺杂比例样品的电性能，研究表明，采用气-液界面法制备的ATO纳米粉体粒径小、分布窄，掺杂剂分布均匀，表现出优异的电性能。当掺杂量为10At％时，所制备的粒径为10nm左右，表现出最佳的导电性能，电导率达到1．64×10-2S·cm-1。该制备方法对于其他复合纳米粉体的合成制备具有重大借鉴意义。

杜衡挥发油微波辅助提取及气相色谱-质谱联用分析

在单因素试验基础上,采用Box-Behnken设计对杜衡挥发油微波提取工艺中的液料比、微波功率和微波时间3因素进行研究,分析各因素与得率的关系,得出优化组合,并建立数学模型。结果表明:最佳的工艺条件为液料比(mL/g)8.3:1、微波功率309W、微波时间154s;在此条件下做验证实验,得出杜衡挥发油得率7.96%,与理论值7.90%基本一致,说明回归模型能较好地预测杜衡挥发油提取得率。采用气相色谱-质谱联用技术对杜衡挥发油成分进行分离鉴定,分离出25种成分,共确认了其中19种,采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量。本方法可为杜衡的进一步开发和利用提供参考。

无溶剂微波提取-气相色谱-质谱法测定八角挥发油

将干八角粉碎至过2.00mm孔径的药筛,取20g样品间歇性喷雾加水至其含水量(质量分数)达50%,置于圆底烧瓶中,用LWMC-204微波化学反应器在180W微波功率进行无溶剂微波辅助提取(SFME),所得提取液用无水硫酸钠干燥置于4℃保存。此溶液用于气相色谱-质谱法测定其中的挥发油组分,将所得结果与SFME法和水蒸气蒸馏法(SD)所得数据对比,可知SFME法提取挥发油有以下特点:①该法仅需30min提取即可达到其最高提取率7.71%;②经此法分离后在挥发油中共测得25种化合物,达总量为98.94%;③所测得的含氧单萜类化合物高于SD法提取所得;④所测得挥发油的主要成分反式茴香脑的含量较SD法提取所得的量高1.4倍。

土壤中痕量水胺硫磷的微波辅助萃取-固相微萃取-GC-MS法测定

研究了微波辅助萃取 (MAE) -固相微萃取 (SPME)联合萃取、气相色谱 -质谱法 (GC -MS)测定土壤中水胺硫磷的分析方法 ;采用正交设计试验优化了微波升温程序、萃取温度、萃取时间、萃取溶剂体积等MAE条件 ;研究了SPME萃取涂层、萃取时间、解吸温度等对萃取效率的影响 ;方法的线性范围在1.0～20μg/L之间 ,检出限为0.49ng/g;测定25、100ng/g加标土壤样品 ,回收率分别为79 %和107 % ,RSD分别为2.6%和6.5 % ;方法综合了MAE快速高效和SPME富集浓缩的优点 ,以水为萃取溶剂。

分散液液微萃取结合气相色谱-火焰光度检测器法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇

研究了超声波辅助分散液液微萃取联合气相色谱测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇。筛选优化样品前处理条件,联合气相色谱-火焰光度检测器（gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD）测定其含量。结果表明：分散液液微萃取参数为萃取剂三氯甲烷65μL、分散剂甲醇100μL、样品体积1 m L、样品p H值为3、酒精度12%vol、Na Cl离子强度15%、低温分离时间1 h、离心时间3.5 min,3-甲硫基丙醇提取率为93.01%。在3-甲硫基丙醇质量浓度为50~2 000μg/L时,线性相关系数为0.999 4,检测限为1.5μg/L,定量限为5μg/L。在3-甲硫基丙醇质量浓度分别为50、100、200、400μg/L四个水平下,回收率为92.11%~101.90%。检测5个白酒样品中3-甲硫基丙醇含量,质量浓度分别为110.41~1 238.67μg/L,其中孔府家酒含量最高。

微波辅助-液液微提取环境水样中的三嗪类除草剂

三嗪类除草剂作为农田杂草生长的抑制性农药在世界范围内广泛使用。这类农药对土壤、地表径流、地下水造成污染，并对人类、动植物和水生生物造成不利影响。因此，控制水中农药浓度至关重要。目前，除草剂残留的检测方法主要有气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）、

响应面法优化微波辅助萃取紫金蝉茶香料浸膏的工艺

以紫金蝉茶香料浸膏得率为考察指标,采用响应面法优化微波辅助萃取工艺,运用同时蒸馏萃取前处理,通过气相色谱-质谱联用仪检测挥发性成分。结果表明,紫金蝉茶香料浸膏的最佳萃取工艺条件为液料比9、微波功率600 W和萃取时间60 min,得率为30.21%。鉴定出68种致香物质,主要的物质为棕榈酸28.618 μg/g、苯乙醛17.864 μg/g、2-已烯醛10.921 μg/g、亚麻酸10.642 μg/g、己醛7.374 μg/g、苯乙醇5.139 μg/g、二氢芳樟醇3.674 μg/g、香叶醇3.063 μg/g等,所得的紫金蝉茶香料浸膏具有独特的香气和香味特征。

分形在投影栅线法研究液-液界面传质中的应用

为了认识液-液界面的传质过程,提高传质速率,本文基于投影栅线法测量物体三维物体形貌的思想,建立起用于液-液界面传质的实验系统.在该系统下观测到液-液界面传质时界面出现了随机的波动,并且得到了有无微波时图像.借助分形数学对相关的机制做了详细讨论,得出MgO浓度的增加使传质作用增强,电磁场能改变了物质的活性,降低了传质过程的活化能,从而利于传质的进行,微波场的作用可能大于浓度梯度的作用,使传质对浓度的依赖关系减弱.