微波辅助甲酯化-快速GC法测定烟草中的多元酸和高级脂肪酸

建立了同时检测烟草中多元酸（草酸、丙二酸、反丁烯二酸、琥珀酸、苹果酸和柠檬酸）和高级脂肪酸（棕榈酸、硬脂酸和亚油酸）的微波辅助甲酯化-快速气相色谱（GC）分析方法,并测定了烤烟及雪茄烟各10个烟叶样品中的多元酸和高级脂肪酸含量（质量分数）。结果表明：1最优前处理条件为衍生化试剂10%硫酸-甲醇溶液,微波功率以20 W/s的速率升高至1200 W（保持1 min）,萃取剂二氯甲烷。2快速GC分析时间为8.81 min,目标化合物标准曲线线性良好（r2〉0.99）,加标回收率在83.18%~114.17%之间,精密度（RSD）小于5%。3烤烟烟叶和雪茄烟烟叶中有机酸含量差异较大,其中烤烟烟叶中多元酸（除苹果酸外）含量低于雪茄烟烟叶,高级脂肪酸（除硬脂酸外）含量高于雪茄烟烟叶。该方法快速、准确,适用于测定烟草中的多元酸和高级脂肪酸含量。

微波辅助甲酯化-微型液液萃取-气相色谱法测定卷烟中的非挥发有机酸和脂肪酸

建立了微波辅助甲酯化．微型液液萃取-气相色谱分离分析卷烟中非挥发性有机酸（乳酸、丙二酸、乙酰丙酸、草酸、苹果酸、柠檬酸）和脂肪酸（棕榈酸、硬脂酸、亚油酸）的方法。实验采用优化前处理条件：10v01．％的硫酸-甲醇溶液为甲酯化衍生溶液，微波罐压力为200kPa，温度为150℃，在600W功率下保持10min；利用自主开发设计的微型液一液萃取装置，以二氯甲烷为萃取溶液进行反应后甲酯溶液的萃取；利用优化的气相色谱条件，可以实现对11种有机酸的分离检测，在1．0～420μg／mL范围内，色谱峰面积与质量浓度具有较好的线性关系，各待测物的线性相关系数均大于0．999，检出限在0．20～0．36μg／mL之间；对样品进行不同水平的添加以考察实验回收率，平均回收率在92％～108％之间，方法相对标准偏差（RSD）为2．65％～3．48％。所建立的方法操作简易、溶剂消耗量小、线性相关性好、重复性佳，可以满足对于卷烟样品中有机酸的检测要求。