微波辅助顶空固相微萃取法快速分析黔产一年蓬不同部位挥发油化学成分

采用微波辅助顶空固相微萃取法(MAE-HS-SPME)快速分析一年蓬不同部位的挥发性化学成分,通过气相色谱-质谱法与Kovats色谱保留指数相结合进行定性定量分析,在一年蓬的茎、叶和花中分别鉴定出67、69和69种化合物,分别占挥发油总峰面积的92.71%、96.72%和96.16%,在茎中主要成分是β-榄香烯(5.22%),大根香叶烯D(41.80%)和(+)-β-蛇床烯(7.71%);叶中主要成分是3-甲基-2-环戊烯-2-醇-1-酮(6.43%),β-榄香烯(8.45%),大根香叶烯D(40.17%)和(E,E)-α-金合欢烯(5.80%);而在花中主要是3-甲基-2-环戊烯-2-醇-1-酮(4.20%),β-榄香烯(8.65%)和大根香叶烯D(31.20%);在茎、叶、花中各主要成分及其相对质量分数有差异。

微波辅助顶空固相微萃取法分析辣子草不同部位挥发油化学成分

采用微波辅助顶空固相微萃取法(MAE-HS-SPME)提取辣子草不同部位的挥发油化学成分,通过气相色谱-质谱法与Kovats色谱保留指数相结合进行定性定量分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明在辣子草的茎、叶和花中分别鉴定出80、84和73种组分,分别占挥发油总峰面积的97.86%、98.06%和95.24%,在茎中主要成分是β-石竹烯(5.65%),α-佛手柑油烯(6.13%),1-十五碳烯(15.59%),β-芹子烯(7.23%)和β-甜没药烯(5.04%)。在叶中的主要是β-石竹烯(4.40%),α-佛手柑油烯(4.80%),反式-β-金合欢烯(4.61%),1-十五碳烯(29.29%)和β-甜没药烯(6.19%)。而在花中主要是2-甲基-5-(1-甲基乙基)苯酚(10.89%),百里香酚(13.28%),反式-β-金合欢烯(5.50%),1-十五碳烯(13.09%)和β-甜没药烯(4.35%),各部位且相对含量有显著差异。

微波辅助顶空固相微萃取法分析葎草各个部位挥发油化学成分

采用微波辅助顶空固相微萃取法(MAE-HS-SPME)分析葎草不同部位的挥发油化学成分,通过气相色谱-质谱法与Kovats色谱保留指数相结合进行定性定量分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对质量分数.结果表明,在葎草的茎、叶和花中分别鉴定出86、90和103个组分,分别占挥发油总峰面积的96.697%、96.455%和94.213%;在茎中主要成分是1,3-二甲基双环[3.3.0]辛-3-烯-2-酮(14.010%),百里酚(9.407%),β-石竹烯(6.884%),反式-β-金合欢烯(5.965%),β-甜没药烯(5.798%),香芹酚(5.702%)和α-佛手柑油烯(5.511%);叶中主要成分是β-石竹烯(12.704%),α-佛手柑油烯(8.588%),1,3-二甲基双环[3.3.0]辛-3-烯-2-酮(7.487%)和反式-β-金合欢烯(6.662%);在花中主要是反式-β-金合欢烯(11.906%),β-石竹烯(8.201%),α-葎草烯(5.515%)和β-蒎烯(4.719%);而相对质量分数有显著差异.

微波辅助顶空固相微萃取法分析新疆洋葱籽挥发性成分

采用微波辅助萃取与顶空固相微萃取联合的方法萃取新疆洋葱籽挥发性成分,并用气相色谱-质谱联用技术分析对新疆洋葱籽中的挥发性成分进行了鉴定,共分离出50种成分,确认了其中的42种成分,占挥发性成分的95.46%。采用面积归一法确定各成分的相对百分含量,其中主要为萜类化合物及其衍生物。

微波辅助顶空固相微萃取法分析印度草木犀不同部位挥发油化学成分

采用微波辅助顶空固相微萃取法提取印度草木犀不同部位的挥发油,通过气相色谱-质谱法与Kovats色谱保留指数相结合进行定性定量分析。结果表明,在印度草木犀的茎、叶和花中分别鉴定出43、44和71个组分,分别占挥发油总峰面积的89.92%、83.12%和90.77%,在茎中主要成分是3,4-二氢香豆素(5.97%),二氢香豆素(55.29%)和十六醛(4.44%)。叶中主要成分是3,4-二氢香豆素(11.84%),二氢香豆素(48.15%)。而在花中主要是3,4-二氢香豆素(6.08%),二氢香豆素(27.44%),对异丙基苯甲醚(6.20%)和麝香草酚(5.19%)。结果显示,不同部位相同化学成分其相对质量分数有一定的差异性。

微波辅助顶空固相微萃取GC-MS法分析柠檬草中挥发性成分

设计制作了一种微型底聚焦微波反应装置,用于辅助顶空固相微萃取,解决了无溶剂顶空提取的问题,建立了柠檬草样品中挥发性成分的微波辅助顶空固相微萃取方法。使用GC-MS法对柠檬草叶片和根茎萃取物中挥发性成分进行分析鉴定,分别得到37和46种化合物,结合峰面积归一法确定各组分的含量,其挥发性成分别占萃取物挥发总量的89.93%和77.29%。其中叶片和根茎中含量较高的挥发性成分都是橙花醛和香叶醛,叶片中的主要挥发性成分橙花醛(29.27%)和香叶醛(22.14%)的相对含量要明显优于根茎中橙花醛(8.61%)和香叶醛(7.76%)。研究为样品特别是固体样品挥发性成分的直接快速分析提供了一种稳定高效、简单快速的新方法,具有广泛的应用前景。

响应面法优化顶空固相微萃取分析茉莉加香颗粒挥发性成分

目的建立顶空固相微萃取(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)分析茉莉加香颗粒挥发性成分的检测方法。方法采用HS-SPME和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS),以总峰个数为指标,在选定萃取头的基础上,采用单因素实验法分析萃取温度、萃取时间、解吸时间对萃取效果的影响,根据单因素实验结果运用Box-Benhnken中心组合实验设计响应面优化萃取条件,并在最优萃取条件下对茉莉加香颗粒挥发性成分进行分析鉴定。结果50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头对茉莉加香颗粒挥发性成分萃取效果较好;响应面法得到最佳萃取条件为萃取温度62℃,萃取时间26.5 min,解吸时间2.6 min。在最佳条件下茉莉加香颗粒共检测出61种挥发性成分,占流出组分总量的87.97%,其中酯类16种、烯烃类21种、烷烃类7种、醛酮类3种、酚类1种、醇类2种、杂环类1种、其他类10种。结论本研究建立了茉莉加香颗粒挥发性成分的检测方法,此方法快速准确,为加香颗粒挥发性成分的检测研究提供技术支撑。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。

微波辅助-顶空固相微萃取法分析大叶桉叶片挥发油化学成分

[目的]快速分析贵州产大叶桉叶片中挥发油化学成分。[方法]应用微波辅助-顶空固相微萃取法提取大叶桉叶片挥发油,同时应用气相色谱-质谱法结合色谱保留指数法对化学成分进行定性定量分析。[结果]在大叶桉叶片中确定出35个组分,其相对含量分数占挥发油总质量的98.840%,主要成分是桉油精(35.480%)、[1aR-(1a.α.,4a.α.,7.α.,7a.β.,7b.α.)]-脱氢-1,1,7-三甲基-4-亚甲基-1氢-环丙[e]甘菊环(12.110%)、对-(孟)-1-烯-8-醇(7.966%)、α-蒎烯(6.187%)等组分。[结论]微波辅助-顶空固相微萃取法操作简便、快速,提取时间能够缩短到4.0min,整个分析周期在1.5h内完成,能够应用于植物挥发油化学成分的快速分析。

顶空固相微萃取结合溶剂辅助风味蒸发分析无籽刺梨挥发性成分及其呈香贡献

为全面剖析无籽刺梨中挥发性成分的组成及其呈香贡献,采用顶空固相微萃取(Head-Space Solid Phase Microextraction,HS-SPME)和液液萃取联合溶剂辅助风味蒸发(Liquid-Liquid Extraction-Solvent-Assisted Flavor Evaporation,LLE-SAFE),并结合气相质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)分析无籽刺梨(Rosa sterilis)的挥发性成分,使用香气活性值(Odor Active Value,OAV)分析香气的贡献。结果表明,两种方法共鉴定出115种挥发性成分,HS-SPME检测到59种,LLE-SAFE检测到75种,其中,酯类为25种、醇类27种、醛类11种、酮类14种、酸类18种、萜烯类14种和其他类6种。两种提取方法对挥发性成分的提取效率有较大差异,HS-SPME对酯类(32.23%)和醛类(30.44%)的提取效率较高,LLE-SAFE对酸类(57.35%)和醇类(34.49%)的提取效率较高。香气活性值(OAV)分析表明,有30种挥发性成分对无籽刺梨的香气贡献较强,包括异戊醇、2-己烯醛、己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己醛和己酸等。本研究能够为揭示无籽刺梨香气轮廓其香气化学本质提供理论支持。

微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分

提出了微波辅助-顶空固相微萃取(MAE-HS-SPME)-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分。通过质谱标准谱图检索与色谱保留指数相结合的二维定性方法分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:从我国湖南、贵州和云南省以及从津巴布韦等产地的烟草中分别定性检出24,28,27,24种挥发性成分,包括酯类、酮类、醇类、酸类、杂环、烷烃类等6大类化合物,以酯类和烷烃类为主。不同产地烟草所含化学成分的种类基本相同,但是其相对含量差异较大。MAE-HS-SPME是一种简便、快速、高效、绿色环保的前处理技术。

溶剂辅助风味蒸发法与顶空-固相微萃取法结合分析白酒酒醅中挥发性风味成分

采用溶剂辅助风味蒸发法(solvent-assisted flavor evaporation,SAFE)与顶空-固相微萃取法(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)两种萃取方法,利用气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)结合保留指数、标准品比对,对古井酒醅中的挥发性风味成分进行分析。共鉴定出120种挥发性化合物,包括酯类66种、醇类13种、醛酮类9种、缩醛类1种、脂肪酸类15种、醚酚类6种、含苯环类3种、烯烃类4种及其他类化合物3种。SAFE法和HS-SPME法萃取出的挥发性风味成分有一定差异,HS-SPME法对于酯类物质萃取效果较好,SAFE法对于醇类、脂肪酸类物质萃取效果更佳,两者互补分析获得了较全面的分析结果。

动态微波辅助顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定芹菜叶中的化学成分

采用动态微波辅助顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法测定芹菜叶中的挥发性和半挥发性化学成分。对水蒸气蒸馏、顶空固相微萃取、微波辅助顶空固相微萃取、动态微波辅助顶空固相微萃取等4种不同的前处理方法进行了比较,通过气相色谱-质谱分析,分别鉴定出20,17,36,41种化学成分,主要化合物为α-月桂烯、柠檬烯、β-顺式罗勒烯、β-芹子烯和(Z)-3-己烯-1-醇等。结果表明:动态微波辅助顶空固相微萃取是一种简单、快速、易操作,无需净化步骤,消耗样品量少,对于沸点较高的半挥发性物质的萃取效果优于微波辅助顶空固相微萃取的方法,可用于分析各类植物中的挥发性和半挥发性化学成分。

顶空固相微萃取法快速测定苹果酒中的香味物质

以顶空固相微萃取法 (HeadSpaceSolid PhaseMicro Extractions,HS SPME)和气相色谱质谱 (GasChromatgraphy MassSpectrometry ,GC MS)联用 ,2 辛醇为内标 ,研究了萃取头、萃取时间、加盐质量浓度、萃取温度对苹果酒中香气物质萃取的影响 ,优化了分析条件 ,建立了快速测定苹果酒中香气物质的方法 .该方法在苹果酒中常见香气物质的质量浓度范围内有良好的线性关系 。

微波蒸馏-顶空固相微萃取-气质联用检测鱼体中土霉味化合物

采用微波蒸馏-顶空固相微萃取-气质联用检测鱼体中常见的两种土霉味化合物,即2-甲基异茨醇(2-MIB)和土腥素(Geosmin)。研究并优化了微波蒸馏萃取过程的关键参数(微波蒸馏时间、载气流量),结果表明微波蒸馏6min、载气流70mL/min为土霉味化合物微波蒸馏萃取的最佳条件。在此优化的条件下,土霉味化合物能够充分地从鱼体中蒸馏出来,再采用顶空固相微萃取的方法使馏分中的土霉味化合物吸附于纤维涂层上,将其在250℃高温下解吸,并用GC-MS分析。基于此测定方法,鱼肉中2-甲基异茨醇和土腥素的检测限均达到0.1μg/kg,且其在1—20μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数R分别达到0.987、0.995。因此,用该方法分析鱼体中痕量的(ppb级)的土霉味化合物,结果可靠。

同时蒸馏萃取法和顶空固相微萃取法提取茯砖茶挥发性成分的比较分析

为了比较不同萃取方法对茯砖茶挥发性成分的萃取效果,找到更适合茯砖茶挥发性成分分析的萃取方法,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(Gas Chromatography-triple Quadrupole Series Mass Spectrometry,GC-QQQ-MS)比较分析了同时蒸馏萃取法(Simultaneous Distillation Extraction,SDE)和顶空固相微萃取法(Head Space Solid-phase Microextraction,HS-SPME)提取茯砖茶挥发性成分的效果。结果表明:两种方法提取到的茯砖茶挥发性成分差异明显,两种方法共提取出90种挥发性成分,共有成分40种。其中SDE法提取到79种,以碳氢化合物、杂氧化合物、酮类和酚类为主;主要化合物有植酮、雪松醇、棕榈酸、2,6-二叔丁基对甲酚、二苯并呋喃、菲、香叶基丙酮、邻苯二甲醚、邻甲酚、联苯等。HS-SPME法提取到50种,以碳氢化合物、杂氧化合物、酮类和酚类为主;主要化合物有咖啡因、邻苯二甲酸二乙酯、二苯并呋喃、二氢猕猴桃内酯、联苯、香叶基丙酮、植酮、雪松醇、菲、1,2,3-三甲氧基苯等。两种方法各有优劣,相互补充,结合分析可为茯砖茶挥发性成分鉴定提供更全面、更完整、更准确的信息。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析两面针根、茎、叶的挥发性成分

目的鉴定两面针根、茎、叶的挥发性成分,为两面针的临床应用提供参考。方法采用顶空固相微萃取法对样品进行前处理,采用气相色谱-质谱法鉴定两面针根、茎、叶的挥发性成分,采用面积归一化法计算各成分的相对含量,通过SPSS 21.0统计学软件对挥发性成分及其含量进行主成分分析。结果两面针根、茎、叶中共鉴定出72种化合物,根、茎、叶中分别鉴定出24种、36种、50种挥发性成分,分别占挥发性成分的56.34%,75.64%,82.31%。两面针3个部位的共有成分有10种,且不同部位的含量不同。根、茎、叶中β-石竹烯的相对含量均最高,分别为32.74%,16.82%,25.56%。主成分分析结果显示,综合得分由高到低依次为茎(13.354)>叶(11.399)>根(5.040)。结论两面针根、茎、叶的挥发性成分种类和含量存在较大差异,其中茎的综合得分最高。

以铅笔芯为吸附基质的顶空-固相微萃取法测定酒中的甲醇

固相微萃取(SPME)是以固相萃取(SPE)为基础发展起来的新方法。在多次实验后发现,主要成分为碳的铅笔芯在经过一定的物理,化学处理后对被分析物能产生定量吸附,因此可用作SPME的萃取基质。对该吸附基质,选择了其萃取、解吸的最佳条件如:萃取时间,水浴温度,搅拌速度,解吸时间及温度等。在选定的最佳条件下,以铅笔芯作吸附基质对甲醇进行顶空 固相微萃取测定,其线性范围是5×10-6～2×10-7g/mL,线性相关系数r=0.9975。富集20min后,检出限为0.5×10-7g/mL。使用该法测定了5种酒中的甲醇含量,回收率在95%～110%之间。在对同一样品的3次平行测定中,其相对标准偏差在6%以下。

顶空—固相微萃取法测定啤酒中的二甲基硫

二甲基硫(DMS)是啤酒硫化物中含量最多的一种物质，其浓度范围一般在14-144μg／L，阀值为30-45μg／L。低浓DMS有一种丰满的口感，赋予啤酒芳香气味。但浓度偏离时具有一种非常难闻的气味，使啤酒产生烂莱味。因此需要使用快速、可靠、便捷的方法来分析啤酒中的DMS，以确保啤酒质量的稳定性。本文讲述了一种使用项空-固相微萃取(HS-SPME)结合GC-FPD定量分析啤酒中DMS的分析方法。本方法具有快速、高灵敏、高选择性等优点。

顶空-固相微萃取法和水蒸气蒸馏法提取宽叶山蒿叶挥发性成分的比较

目的:比较顶空-固相微萃取法(HS-SPME)和水蒸气蒸馏法(SD)对宽叶山蒿叶挥发性成分的提取效果。方法:采用GC-MS技术分别对HS-SPME与SD的提取物进行分析。结果:HS-SPME法提取物共鉴别出46个化合物,主要为石竹烯氧化物、石竹烯等;SD法提取物共鉴别出31个化合物,主要为石竹烯氧化物、异丁子香烯等。两种方法共鉴定出挥发性成分54种,共有成分23种,SD法特有成分8个,HS-SPME法特有成分23个。两种方法提取的挥发性成分种类、数量和含量差异较大。结论:HS-SPME-GS-MS法可简便、高效地检测宽叶山蒿叶的挥发性成分,但不能完全替代传统的SD-GC-MS方法,将两种方法联用分析宽叶山蒿叶中挥发性成分能够得到更加全面的信息。