微波辅助-固相微萃取联用技术萃取腊肉中多环芳烃的研究

通过比较不同提取方法对多环芳烃(PHAs)的提取效率,建立了腊肉中多环芳烃的微波辅助-固相微萃取联用技术(MAE-SPME)和气相色谱(GC)分析测定方法,优化了16种多环芳烃(PHAs)化合物的分离测定条件,16种PAHs回收率范围为78.8%～101.2%,相对标准偏差为2.5%～6.1%。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定16种多环芳烃化合物的优点,适合于腊肉中多环芳烃化合物的分析测定。

微波辅助萃取-固相微萃取联用技术分析桑叶挥发性成分

用微波辅助萃取-固相微萃取联用技术,结合气相色谱-质谱法对桑叶挥发性成分进行了鉴定,并用面积归一化法测定其相对含量。共鉴定出化合物45种,包括酮、醇、酸、烷烃、烯烃、甾醇、醛、酯及杂环化合物等,其中酮类化合物占总色谱馏出峰面积的6.56 %;醇类化合物占33.32 %;酸类占13.71 %;烃类占23.44 %。主要化合物有: 3,7,11,15 -四甲基-2 -十六醇(24.05 %)、1-乙酰基-4-异丙基-二环[3.1.0]己烷(16.27 %)、5-(2-异丁烯基) -4,6,6-三甲基-3-环己烯酸(8.35 %)、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇(5.67 %)。该技术可以简便、快捷、准确地进行桑叶挥发性成分的分析鉴定。

便携式固相微萃取-气质联用法结合离子隔离技术现场测定水中4种异味物质

建立了便携式固相微萃取-气质联用法(SPME-GC-MS),结合离子隔离技术(SIS)现场测定水中4种异味物质(土臭素、2-甲基异莰醇、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚)的方法,比较了全扫描(SCAN)、选择离子扫描(SIM)和SIS模式分析同一浓度4种异味物质的信噪比。结果表明,SIS模式的信噪比高,是SIM模式的1.6~3.6倍,方法灵敏度较好。在建立的实验条件下,4种异味物质检出限为0.6~1.5 ng/L,相关系数均>0.999,相对标准偏差为3.7%~8.1%,地表水实际样品的加标回收率为82.4%~97.8%。于2023年6—9月,在江苏省CC河现场监测地表水样品中的土臭素和2-甲基异莰醇,结果表明,不同点位间2种异味物质的质量浓度存在差异,各点位这2种物质的质量浓度随时间变化趋势一致,实际监测应用效果良好。分析土臭素、2-甲基异莰醇与水质指标水温、氨氮、总磷、总氮、浊度间皮尔逊(Pearson)相关系数,结果表明,2种物质与水质指标无显著相关性。该方法具有操作简单、快捷的优点,能够实现对水体中4种异味物质的现场快速监测。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味

蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。

微波辅助顶空固相微萃取GC-MS法分析柠檬草中挥发性成分

设计制作了一种微型底聚焦微波反应装置,用于辅助顶空固相微萃取,解决了无溶剂顶空提取的问题,建立了柠檬草样品中挥发性成分的微波辅助顶空固相微萃取方法。使用GC-MS法对柠檬草叶片和根茎萃取物中挥发性成分进行分析鉴定,分别得到37和46种化合物,结合峰面积归一法确定各组分的含量,其挥发性成分别占萃取物挥发总量的89.93%和77.29%。其中叶片和根茎中含量较高的挥发性成分都是橙花醛和香叶醛,叶片中的主要挥发性成分橙花醛(29.27%)和香叶醛(22.14%)的相对含量要明显优于根茎中橙花醛(8.61%)和香叶醛(7.76%)。研究为样品特别是固体样品挥发性成分的直接快速分析提供了一种稳定高效、简单快速的新方法,具有广泛的应用前景。

微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净

研究了微波辅助萃取 固相微萃取联用、气相色谱 质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件 ;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为 0 .0 1ng/g ;线性范围为 0 .2～ 2 0 0 μg/L。在优化的条件下测定了 5和 5 0ng/g的合成土壤样品 ,回收率分别为 90 .1 %和 91 .6 % ;相对标准偏差分别为 9.4 %和 8.8% (n =6 )。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点 ,操作简便 ,灵敏度高 。

微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分

提出了微波辅助-顶空固相微萃取(MAE-HS-SPME)-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分。通过质谱标准谱图检索与色谱保留指数相结合的二维定性方法分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:从我国湖南、贵州和云南省以及从津巴布韦等产地的烟草中分别定性检出24,28,27,24种挥发性成分,包括酯类、酮类、醇类、酸类、杂环、烷烃类等6大类化合物,以酯类和烷烃类为主。不同产地烟草所含化学成分的种类基本相同,但是其相对含量差异较大。MAE-HS-SPME是一种简便、快速、高效、绿色环保的前处理技术。

固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析四特酒香气成分

利用顶空固相微萃取与气质联用相结合的方法分析四特酒中香气物质组成,研究盐离子浓度、萃取温度、萃取时间和解析时间对四特酒香气物质萃取的影响,并阶段性优化分析条件。结果表明:当氯化钠浓度为0.2 g/m L、萃取温度为50℃、萃取时间为30 min、解析时间为7 min时,萃取头吸附酒中香气成分的能力最好。在此实验条件下,利用顶空固相微萃取能够从四特酒中萃取到29种香气物质,其中酒中的香气物质主要是酯类和醇类,分别占总挥发性成分的60.012%和38.166%。乳酸乙酯作为四特酒特征性香气物质,对形成其特香型风味具有重要作用。本文测定了四特酒中各香气成分的组成及贡献模型,为全面了解特香型白酒提供一定参考。

微波蒸馏-顶空固相微萃取-气质联用检测鱼体中土霉味化合物

采用微波蒸馏-顶空固相微萃取-气质联用检测鱼体中常见的两种土霉味化合物,即2-甲基异茨醇(2-MIB)和土腥素(Geosmin)。研究并优化了微波蒸馏萃取过程的关键参数(微波蒸馏时间、载气流量),结果表明微波蒸馏6min、载气流70mL/min为土霉味化合物微波蒸馏萃取的最佳条件。在此优化的条件下,土霉味化合物能够充分地从鱼体中蒸馏出来,再采用顶空固相微萃取的方法使馏分中的土霉味化合物吸附于纤维涂层上,将其在250℃高温下解吸,并用GC-MS分析。基于此测定方法,鱼肉中2-甲基异茨醇和土腥素的检测限均达到0.1μg/kg,且其在1—20μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数R分别达到0.987、0.995。因此,用该方法分析鱼体中痕量的(ppb级)的土霉味化合物,结果可靠。

顶空固相微萃取与气相色谱-电子捕获技术联用检测软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚

建立利用顶空固相微萃取与气相色谱电子捕获技术联用分析检测葡萄酒软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚含量的方法。该方法测定软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的相关系数(R2)为0.999 9,精密度好(相对标准偏差不大于5.6%),回收率为101%~108%,检出限为0.20 pg/L、定量限为0.66 pg/L。利用该方法测定了11种不同类型的软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的含量,证实了所建方法适用于葡萄酒软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚含量的测定。

土壤中痕量水胺硫磷的微波辅助萃取-固相微萃取-GC-MS法测定

研究了微波辅助萃取 (MAE) -固相微萃取 (SPME)联合萃取、气相色谱 -质谱法 (GC -MS)测定土壤中水胺硫磷的分析方法 ;采用正交设计试验优化了微波升温程序、萃取温度、萃取时间、萃取溶剂体积等MAE条件 ;研究了SPME萃取涂层、萃取时间、解吸温度等对萃取效率的影响 ;方法的线性范围在1.0～20μg/L之间 ,检出限为0.49ng/g;测定25、100ng/g加标土壤样品 ,回收率分别为79 %和107 % ,RSD分别为2.6%和6.5 % ;方法综合了MAE快速高效和SPME富集浓缩的优点 ,以水为萃取溶剂。

微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱-质谱法分析花椒香气成分

采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取花椒香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取(SDE)和HS-SPME法对比。结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10g样品,加入100mL去离子水,微波功率为120W,用100μmPA萃取头萃取5min,250℃解吸20s。GC-MS分析确认了59种成分,占总峰面积的96.65%;三种方法所得主要成分相同,均为芳樟醇、乙酸芳樟酯等;MAE-HS-SPME法鉴定出的成分较多,说明MAE-HS-SPME是一种高效的样品前处理方法。

固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术分析茉莉精油化学成分

采用固相微萃取、气相色谱 -质谱联用技术分析了茉莉精油的化学成分 ,共分离、鉴定了 4 1种化学物质 ,占其挥发性成分的 99.4 3%。结果表明 ,茉莉精油中的主要成分为 :芳樟醇、苯甲基乙酸酯、N ,N -二丙基苯甲酰氨及α -金合欢烯等。

微波辅助-顶空固相微萃取法分析大叶桉叶片挥发油化学成分

[目的]快速分析贵州产大叶桉叶片中挥发油化学成分。[方法]应用微波辅助-顶空固相微萃取法提取大叶桉叶片挥发油,同时应用气相色谱-质谱法结合色谱保留指数法对化学成分进行定性定量分析。[结果]在大叶桉叶片中确定出35个组分,其相对含量分数占挥发油总质量的98.840%,主要成分是桉油精(35.480%)、[1aR-(1a.α.,4a.α.,7.α.,7a.β.,7b.α.)]-脱氢-1,1,7-三甲基-4-亚甲基-1氢-环丙[e]甘菊环(12.110%)、对-(孟)-1-烯-8-醇(7.966%)、α-蒎烯(6.187%)等组分。[结论]微波辅助-顶空固相微萃取法操作简便、快速,提取时间能够缩短到4.0min,整个分析周期在1.5h内完成,能够应用于植物挥发油化学成分的快速分析。

固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术分析白兰精油化学成分

采用固相微萃取、气相色谱-质谱联用技术分析了白兰精油的化学成分,共分离、鉴定了57种化学物质。结果表明,白兰精油中的主要成分为:芳樟醇,其含量达58.74％。

固相微萃取和气-质联用技术在快速测定苹果中挥发性成分中的应用

固相微萃取技术 (SPME)是一种新型的样品前处理方法 ,它可进一步完成取样、萃取和浓缩 ,简化了传统前处理方法的烦琐步骤 ,而且不会造成二次污染。实验采用SPME技术和GC/S (气质联用仪 )技术分析了苹果中的香气成分 ,色谱图中共鉴定出 48个成分 ,占其香气成分的 98%。

用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术法测定果上叶挥发性化学成分的报告

目的:研究贵州民族药物果上叶挥发性化学成分。方法:固相微萃取法提取挥发油,气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果:共鉴定出48种化合物,占总峰面积的53.84%.主要化学成分为2,6-二叔丁基对甲酚(17.490)、十六烷(10.478)、石竹烯(3.566)、柏木脑(3.536)。结论:本方法可用于果上叶中挥发性成分的快速分析,为进一步开发贵州民族药物果上叶提供了理论依据。

固相微萃取和气-质联用技术对酵母麦芽汁发酵液的挥发性成分研究

采用固相微萃取和气-质联用技术检测酵母麦芽汁发酵液的挥发性成分,为香肠选育微生物发酵剂。从传统发酵食品腊鱼、腊肠以及豆豉中分离筛选到5株产香酵母菌,初步鉴定2株菌为汉逊德巴利氏酵母,3株菌为异常威克汉姆酵母。采用固相微萃取和气-质联用技术分析这5株酵母麦芽汁发酵液的挥发性成分。最终筛选出2株产生挥发性成分较多的酵母菌Y4-1和Y12-3,对这2株酵母进行耐盐性、亚硝酸盐耐受性、耐酸性发酵适应性试验。实验结果表明,这5株酵母菌的麦芽汁发酵液中主要挥发性成分为醇类和酯类,种类和组成差异较大。不同属的酵母具有良好的耐盐、耐亚硝酸盐和耐酸性,有望将其开发成为香肠的新型发酵剂。

动态微波辅助顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定芹菜叶中的化学成分

采用动态微波辅助顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法测定芹菜叶中的挥发性和半挥发性化学成分。对水蒸气蒸馏、顶空固相微萃取、微波辅助顶空固相微萃取、动态微波辅助顶空固相微萃取等4种不同的前处理方法进行了比较,通过气相色谱-质谱分析,分别鉴定出20,17,36,41种化学成分,主要化合物为α-月桂烯、柠檬烯、β-顺式罗勒烯、β-芹子烯和(Z)-3-己烯-1-醇等。结果表明:动态微波辅助顶空固相微萃取是一种简单、快速、易操作,无需净化步骤,消耗样品量少,对于沸点较高的半挥发性物质的萃取效果优于微波辅助顶空固相微萃取的方法,可用于分析各类植物中的挥发性和半挥发性化学成分。

固相微萃取-色谱-质谱联用技术在食品风味和食品安全分析中的应用研究

对固相微萃取-色谱-质谱联用技术在食品风味和食品安全分析中的应用做了深入研究。应用SPME-GC-MS对影响苹果香气的成分进行了分析,对甘肃省主栽的5种不同品种桃果实的香气成分进行了分析,并对影响实验的因素及参数进行了探讨、优化,对其可行性加以分析,确定出最佳实验条件;应用非平衡SPME-GC对蔬菜中有机磷农药残留量的检测进行了研究,建立了蔬菜中有机磷农药残留的SPME-GC方法,为蔬菜中有机磷农药残留检测提供了新的分析途径。