微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱质谱联用法对污泥中19种多氯联苯的测定

建立了微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定污泥中19种多氯联苯（PCBs）含量的分析方法。对微波辅助-微固相在线萃取条件进行优化,得出最优萃取条件为：萃取温度60℃,萃取时间25 min,解吸溶剂为乙酸乙酯,解吸剂用量150μL,解吸时间25 min。在优化条件下,方法的检出限为0.2～2.5 ng/g,相对标准偏差（RSD）小于14%,回收率为81.4%～102.1%。与传统的微波萃取、微固相萃取、超声萃取等方法相比,该方法集萃取、净化和浓缩于一体,极大地缩短了分析时间,适合于复杂环境样品体系中痕量PCBs的分析检测。

微波辅助微固相萃取-气相色谱/质谱法测定河水中5种有机磷农药

建立了一种微波辅助微固相萃取法,用于提取河水中的5种有机磷农药,用多壁碳纳米管做微固相萃取的吸附剂,对河水中的有机磷农药进行吸附,解析液用气相色谱/质谱法（GC-MS）分析。实验考察了提取温度、时间、解析溶剂的种类、解析时间对目标化合物峰面积的影响。确定最优的实验条件为：微波提取温度为70℃、提取时间为5min、乙酸乙酯为解析溶剂、超声解析的时间为10min。对加标的河水样品进行了分析,所得河水样品中被测物的回收率为94.3%~99.3%,相对标准偏差（RSD）为2.1%~5.9%。

微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净

研究了微波辅助萃取 固相微萃取联用、气相色谱 质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件 ;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为 0 .0 1ng/g ;线性范围为 0 .2～ 2 0 0 μg/L。在优化的条件下测定了 5和 5 0ng/g的合成土壤样品 ,回收率分别为 90 .1 %和 91 .6 % ;相对标准偏差分别为 9.4 %和 8.8% (n =6 )。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点 ,操作简便 ,灵敏度高 。

微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分

提出了微波辅助-顶空固相微萃取(MAE-HS-SPME)-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分。通过质谱标准谱图检索与色谱保留指数相结合的二维定性方法分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:从我国湖南、贵州和云南省以及从津巴布韦等产地的烟草中分别定性检出24,28,27,24种挥发性成分,包括酯类、酮类、醇类、酸类、杂环、烷烃类等6大类化合物,以酯类和烷烃类为主。不同产地烟草所含化学成分的种类基本相同,但是其相对含量差异较大。MAE-HS-SPME是一种简便、快速、高效、绿色环保的前处理技术。

微波消化-在线固相萃取富集高效液相色谱法测定饲料用灌木中痕量铅镉汞

研究了用微波消化样品,WatersXterraTMRP18(3.9mm×20mm)色谱柱在线固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,高效液相色谱测定饲料用灌木中痕量铅、镉、汞的方法。铅、镉和汞含量在0.1～100μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(S/N=3)为:铅2.0ng·L-1,镉1.5ng·L-1和汞2.0ng·L-1,方法相对标准偏差为2.0%～3.1%,标准回收率为94%～103%,该方法用于测定饲料用灌木中低含量的铅、镉、汞,结果满意。

土壤中痕量水胺硫磷的微波辅助萃取-固相微萃取-GC-MS法测定

研究了微波辅助萃取 (MAE) -固相微萃取 (SPME)联合萃取、气相色谱 -质谱法 (GC -MS)测定土壤中水胺硫磷的分析方法 ;采用正交设计试验优化了微波升温程序、萃取温度、萃取时间、萃取溶剂体积等MAE条件 ;研究了SPME萃取涂层、萃取时间、解吸温度等对萃取效率的影响 ;方法的线性范围在1.0～20μg/L之间 ,检出限为0.49ng/g;测定25、100ng/g加标土壤样品 ,回收率分别为79 %和107 % ,RSD分别为2.6%和6.5 % ;方法综合了MAE快速高效和SPME富集浓缩的优点 ,以水为萃取溶剂。

微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱-质谱法分析花椒香气成分

采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取花椒香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取(SDE)和HS-SPME法对比。结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10g样品,加入100mL去离子水,微波功率为120W,用100μmPA萃取头萃取5min,250℃解吸20s。GC-MS分析确认了59种成分,占总峰面积的96.65%;三种方法所得主要成分相同,均为芳樟醇、乙酸芳樟酯等;MAE-HS-SPME法鉴定出的成分较多,说明MAE-HS-SPME是一种高效的样品前处理方法。

微波辅助萃取-分散固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中23种农药残留

建立了微波辅助萃取-分散固相萃取净化-气相色谱质谱法（GC—MS）快速测定茶叶中23种农药残留量的方法．茶叶样品用乙腈进行微波辅助萃取（MAE），提取液经分散固相萃取（DSPE）净化处理．采用DB-17MS毛细管色谱柱分离后，选择离子监测模式下（SIM）质谱法进行测定．23种农药组分在0．01～0．50mg／mL质量浓度范围内呈线性关系，相关系数r。大于0．995，方法测定低限（mS／N）为0．005～0．01mg／kg．以空白绿茶为基体，在4个标准添加水平0．01、0．05、0．10、0．25mg／kg进行加标回收试验，加标平均回收率为70％～105％，相对标准偏差为3．0％～8．2％．

微波辅助萃取-固相微萃取联用技术分析桑叶挥发性成分

用微波辅助萃取-固相微萃取联用技术,结合气相色谱-质谱法对桑叶挥发性成分进行了鉴定,并用面积归一化法测定其相对含量。共鉴定出化合物45种,包括酮、醇、酸、烷烃、烯烃、甾醇、醛、酯及杂环化合物等,其中酮类化合物占总色谱馏出峰面积的6.56 %;醇类化合物占33.32 %;酸类占13.71 %;烃类占23.44 %。主要化合物有: 3,7,11,15 -四甲基-2 -十六醇(24.05 %)、1-乙酰基-4-异丙基-二环[3.1.0]己烷(16.27 %)、5-(2-异丁烯基) -4,6,6-三甲基-3-环己烯酸(8.35 %)、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇(5.67 %)。该技术可以简便、快捷、准确地进行桑叶挥发性成分的分析鉴定。

微波辅助萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的含量

苯胺是土壤中常见的有机污染物，印染、制药、橡胶等工业生产中处理不当的苯胺废水会通过降水渗透、地表水渗透等进入土壤，从而导致土壤污染。短期内皮肤吸收苯胺或吸入大量苯胺者会发生溶血性贫血；长期低含量接触苯胺者可引起中毒性肝病；过多苯胺在组织中积累，这会对人体产生致癌和致突变作用。因此，在中国，苯胺类化合物已被纳入环境优先监测的污染物之列。

微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中的7种非选择性环氧化酶抑制药物残留

建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na 2SO 4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)及NH 2-丙基乙二胺吸附剂(NH 2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡对样品进行净化。用Waters CORTECS UPLC C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离,以多反应监测(MRM)模式定性定量分析目标化合物。结果表明:7种目标化合物的检测在10~200μg/L内线性相关性好,r^2≥0.9965;回收率范围为81.3%~93.8%;定量限为2~5μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为畜禽肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的有效检测方法。

固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺

[目的]建立了固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺含量的分析方法。[方法]样品经乙酸-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,微波辅助硅烷化衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01～5mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.25～1.0mg/kg的添加水平范围内,灭蝇胺和三聚氰胺的平均回收率分别为98%～109%和84%～94%,相对标准偏差（RSD）分别为5.7%～8.5%和3.2%～7.4%,灭蝇胺和三聚氰胺的检出限（LOD）分别为0.02mg/kg和0.01mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺确证和定量测定。

微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测蔬菜中15种农药残留类持久性有机污染物

建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂于微波提取,经石墨炭黑和丙氨基复合固相萃取柱(Carb-NH2)净化,以氦气为载气,经HP5-MS色谱柱分离后,以MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测,方法线性相关系数r>0.999,仪器定量限为1.0～3.0μg/kg。在3.0、5.0、10.0μg/kg三种浓度添加水平,其平均回收率80.9%～101.9%,相对标准偏差(RSD)为4.37%～10.27%。该方法已成功应用于复杂基质样品中15种农药残留类持久性有机污染物残留的检测。

微波辅助提取-分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中20种农药的残留

目的 建立微波辅助提取-分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定果蔬中20种杀虫剂、杀菌剂类农药残留量的方法 .方法样品用乙腈萃取,微波辅助提取后,经分散固相萃取净化,采用Waters Atlantis T3(3μm,150 mm×2.1 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)进行梯度洗脱,采用多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)正离子模式进行检测,以基质校准曲线外标法定量.结果 20种农药在0.5~50μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99.方法的检出限(limits of detection,LODs)(S/N=3)和定量限(limits of quantification,LOQs)(S/N=10)分别为0.2~4.9μg/kg和0.7~15.0μg/kg.同时考察了苹果、西红柿、大白菜、马铃薯四种基质中定量限、20和50μg/kg 3个添加水平的回收率,均在64.5%~121.0%之间,相对标准偏差在1.1%~7.2%之间(n=6).结论 该方法采用微波辅助提取与分散固相萃取相结合,具有前处理简单、灵敏度高等特点,适合果蔬中20种杀虫剂及杀菌剂类农药残留的检测.

基于咪唑酯骨架结构材料-7的涡旋辅助微固相萃取

采用漩涡辅助微固相萃取的样品前处理方法,并结合高效液相色谱检测水样中的紫外吸收剂。沸石咪唑酯骨架结构材料-7(ZIF-7)具有大的比表面积,永久性孔道,开放的金属位点,以及较高的化学稳定性及水热稳定性,本文将ZIF-7作为固相萃取剂用于微固相萃取水样中的紫外吸收剂。实验考察了萃取剂用量、萃取时间、洗脱溶剂、洗脱时间、溶液pH值和盐浓度等对萃取效率的影响。最优实验条件为:ZIF-7的质量为15 mg,萃取时间是8 min,洗脱剂是甲醇∶乙腈(体积比3∶7),洗脱时间为5 min,NaCl溶液浓度为0 mg/mL,溶液pH为3。在此条件下,方法在2.5~750 ng/mL的范围内具有良好的线性,检出限为0.2~0.8 ng/mL,定量限为1.0~2.5 mg/mL。采用该方法分析实际水样中的紫外吸收剂,加标回收率为90.3%~111.5%,相对标准偏差为1.4%~7.2%,结果良好。

微波辅助合成分子印迹聚合物用于萃取蜂蜜中的氯霉素

采用微波辅助法快速制备以氯霉素为模板分子的分子印迹聚合物.将合成的聚合物作为吸附剂,选择性分离和富集蜂蜜样品中的氯霉素,并结合高效液相色谱-串联质谱法对萃取物进行分析.对合成的分子印迹聚合物进行了表征,考察了聚合物的吸附性能及其选择性,并进行了Scatchard分析.结果表明,合成的聚合物为球形,对氯霉素具有良好的识别能力,最大表观结合量可达0.428 mmol/g.该方法的线性范围为0.5-100 ng/g,相关系数〉0.999,蜂蜜中氯霉素的检出限为0.13 ng/g,6种蜂蜜样品中氯霉素的加标回收率范围为88%-93%.

基于沸石咪唑酯骨架结构材料11的微固相萃取结合高效液相色谱用于水样中五种紫外吸收剂的测定

建立了一种基于ZIF-11的膜保护微固相萃取(μ-SPE)的样品前处理方法,并与高效液相色谱(HPLC)联用测定环境水样中5种紫外吸收剂。对洗脱剂种类、固相萃取剂用量、洗脱时间、萃取时间、盐浓度、pH值系列影响萃取效率因素的相关条件进行优化。结果表明,固相萃取剂用量10 mg、萃取时间8 min、洗脱剂V(甲醇)∶V(乙腈)=3∶7、洗脱时间9 min、溶液pH值7、10 mg/mL氯化钠条件下,5种紫外吸收剂在5~1000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9925,检出限为0.8~1.5 ng/mL;定量限为2.5~5.0 ng/mL;相对标准偏差为0.9%~6.5%。方法简单、快速、准确,用于测定湖水、河水、自来水中的紫外线吸收剂,回收率为88.7%~112.3%,相对标准偏差为0.3%~5.5%。

微波辅助核-壳型Cr(Ⅲ)离子印迹聚合物的制备及在尿液中的分离应用

以3-氨丙基三甲氧基硅烷为离子配体,正硅酸乙酯为交联剂,借助微波辅助加热,在二氧化硅表面快速制备Cr(Ⅲ)离子印迹聚合物,聚合时间比常规时间缩短了5倍.利用扫描电镜对印迹聚合物形貌进行了表征,结果表明,该印迹聚合物粒径分布均匀,Cr(Ⅲ)离子成功地包覆在厚度约为40nm的印迹壳层内.详细地探讨了该印迹材料的吸附性能,并利用该印迹聚合物作为固相萃取填充料,成功地用于尿样中Cr(Ⅲ)的固相萃取.

MAE-HS-SPME联合萃取GC-MS分析肉桂香气成分

采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取肉桂中香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取法(SDE)和HS-SPME法对比。结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10g样品,加入100mL去离子水,微波功率为150W,用100μmPA萃取头萃取4.5min,250℃解吸20s。GC-MS分析确认了其中62种成分,占总峰面积的95.01%。3种萃取方法所得肉桂中主要香气成分基本相同,均为桂醛、α-荜澄茄烯、反式茴香脑和4,7-二甲基-1-异丙基-[1α,4aα,8aα]-1,2,4a,5,6,8a-六氢萘等。MAE-HS-SPME法鉴定的成分比HS-SPME和SDE法分别多出18种和26种。说明MAE-HS-SPME是一种分析肉桂中香气物质的高效的样品前处理方法。

气相色谱-质谱法同时检测动物组织中多种激素类兽药的残留量

建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99:1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应。实验结果表明,9种激素的检出限为0.1～1μg/kg。3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8%～93.1%,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1%～22.3%,实验室间RSD为3.1%～17.9%。方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求。