红足蒿挥发油的微波辅助-水蒸气蒸馏萃取及GC-MS分析

目的研究微波辅助-水蒸气蒸馏萃取红足蒿挥发油的方法。方法以单因素实验及正交试验方法优化微波辅助萃取挥发油的条件,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析其化学成分。结果微波辅助-水蒸气蒸馏萃取红足蒿挥发油的优化条件为:微波功率480 W、料液比1∶10、浸泡时间4 h。在此条件下微波加热萃取29 min红足蒿挥发油的收率达0.29%,明显高于水蒸气蒸馏3 h的收率(0.23%)。挥发油的GC-MS分析鉴定出61个化合物,主要有石竹烯(13.85%)、樟脑(11.51%)、桉树脑(9.84%)、石竹烯氧化物(4.80%)、大根香叶烯D(3.99%)、α-芹子烯(3.47%)、1-松油烯-4-醇(2.50%)、桉叶-7(11)-烯-4-醇(2.50%)。与水蒸气蒸馏法相比,微波辅助萃取挥发油的成分和其相对含量基本一致,但也存在差异。结论微波辅助-水蒸气蒸馏萃取法具有时间短、提取率高的优点,适合红足蒿挥发油的提取。

微波辅助萃取水蒸气蒸馏技术在中药有效成分分析中的应用

微波萃取是利用微波能来提高萃取效率的一种最新发展起来的技术，具有设备简单，萃取效率高，时间短等优点。近年来微波萃取技术已成功应用于中药活性成分的萃取，在我们以前的研究中，采用微波辅助萃取技术提取野菊花中的樟脑和龙脑，再结合气相色谱法测定其含量获得了好的结果。

微波辅助萃取水蒸气蒸馏技术在中药有效成分分析中的应用研究

采用微波辅助萃取-水蒸气蒸馏方法提取中药制剂的有效成分,结合紫外分光光度法测定其含量。以提取六味地黄丸中有效成分丹皮酚为试验对象,探讨了微波辅助萃取的实验条件,优化的实验条件是:以乙醇+水(V/V,1∶2)为萃取溶剂,样品与溶剂比1∶50(W/V),微波功率380W,辐射时间2min。结果表明采用微波辅助水蒸气蒸馏对中药制剂进行预处理,可以明显加快丹皮酚的溶出速率,缩短水蒸气蒸馏的时间,将方法应用于牡丹皮及4种中药制剂中丹皮酚的测定,结果满意。

基于金属基低共熔溶剂的微波辅助水蒸气蒸馏法提取小茴香精油及其气相色谱-质谱分析

将金属基低共熔溶剂(MDES)结合微波辅助水蒸气蒸馏法提取小茴香的精油,所得精油经气相色谱-质谱(GC-MS)分析共鉴定出44种挥发性成分,而微波辅助水蒸气蒸馏法(MHD)所得精油只能鉴定出26种挥发性成分。研究结果表明,小茴香样品经过MDES预处理后,提取所得小茴香精油与水蒸气蒸馏法所得精油相比,其含有更多的挥发性成分。因此,基于金属基低共熔溶剂的微波辅助水蒸气蒸馏法(MDES-MHD)是一种新型的提取植物精油的绿色提取方法。

超临界CO_2萃取与水蒸气蒸馏提取姜油的GC-MS分析

采用超临界CO2萃取和水蒸气蒸馏法提取姜油,用气相色谱-质谱联用技术鉴定了两种提取方法所得姜油的化学成分并进行了分析比较。结果显示:超临界CO2流体萃取法的姜油得率约为水蒸气蒸馏法的3.8倍,提取时间短,温度低,特别是得到了含量较高为12.82%的主要有效成分之一6-姜酚,而在水蒸气蒸馏法得到的姜油中则未见。

超临界CO_2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取荆芥穗挥发油化学成分的研究

采用超临界CO2萃取法(SFE)与水蒸气蒸馏法(SD)从荆芥穗中提取挥发油。采用SE-54毛细管柱进行分析,用气相色谱-质谱法对挥发油中各种化学成分进行鉴定,用归一化法测定各组分的含量。色谱条件:SE-54毛细管柱(30m×0.25mm i.d.,0.25μm),柱温50℃(3m in)5℃/m in180℃(2m in)10℃/m in260℃(50m in);分流进样,分流比1∶50;进样口温度280℃。在采用超临界CO2萃取法提取的挥发油中共鉴定出54种成分,其主要成分为长叶薄荷酮、薄荷酮、亚油酸氯化物等;在水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共鉴定出39种成分,其主要成分为长叶薄荷酮、薄荷酮、柠檬烯等。超临界法较水蒸气法更加稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。

超临界CO_2流体萃取法和水蒸气蒸馏法提取青木香挥发油化学成分的研究

用气相色谱 -质谱联用技术对青木香挥发油化学成分进行鉴定 ,用归一化法测定其相对含量 .超临界CO2萃取法提取的挥发油共鉴定出 4 2种成分 ,占挥发油总成分的 82 %以上 ;水蒸气蒸馏法提取挥发油共鉴定出 4 7种成分 ,占挥发油总成分的 87%以上 .

超临界CO_2萃取与水蒸气蒸馏法研究泽兰中挥发性有机物

以超临界CO2萃取法(SFE)提取中药泽兰中的挥发性有机物,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,人工解析质谱图及计算机谱库检索相结合进行化学成分结构鉴定,用面积归一化法计算各组分的相对含量。SFE法提取的产率为0.78%,共鉴定75种挥发性化合物,主要成分为植醇、石竹烯氧化物、十六酸、亚油酸、葎草烯等,比文献报道的该挥发油成分多且含量差异较大,其中松香芹醇、蒲勒烯、马鞭烯酮、香芹酮、十六酸、亚油酸、葎草烯、十六酸乙酯、亚麻酸等多种成分未见报道。与水蒸气蒸馏法(SD)提取的泽兰挥发油进行比较,后者提取的产率为0.12%,从中鉴定出50种化合物,主要成分为石竹烯氧化物、柠檬烯、α-蒎烯、葎草烯、月桂烯等。SFE与SD得到的成分仅有31种相同,其它各不相同。

超临界CO_2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取干姜片挥发油化学成分的比较

采用超临界CO2 流体萃取法与水蒸气蒸馏法从干姜片中提取挥发油,用归一化法测定其百分含量,用气相色谱 质谱联用技术对其化学成分进行鉴定。超临界CO2 萃取法提取的挥发油共鉴定了 47种成分,占挥发油总成分的 72%以上;水蒸气蒸馏法提取挥发油共鉴定了 53种成分,占挥发油总成分的 89%以上。提示超临界CO2流体萃取法与水蒸气蒸馏法相比,萃取过程短、温度低、提取系统密闭、挥发油的收率大大提高。

超临界CO_2萃取和水蒸气蒸馏法提取木香挥发油的比较研究

目的对不同方法提取木香挥发油化学成分进行比较研究。方法用超临界CO2萃取法(SFE-CO2)和水蒸气蒸馏法(SD)对木香的挥发油进行提取,并运用GC-MS法分析了两种提取物中的挥发油化学成分。结果共鉴定出55个成分,SFE-CO2法被鉴定的成分有36个,水蒸气蒸馏法提取挥发油被鉴定的成分有34个,两者共有成分15个。结论SFE与SD得到的成分仅有15种相同,其它各不相同。

微波辅助水蒸气蒸馏走马胎挥发油的研究

目的:对走马胎挥发油的化学成分进行研究,比较微波辅助水蒸气蒸馏法和传统水蒸气蒸馏法提取走马胎挥发油的异同。方法:采用微波辅助水蒸气蒸馏方法和传统水蒸气蒸馏方法提取走马胎挥发油,用色谱-质谱联用分析鉴定,并用面积归一化法对挥发油成分进行定量分析。结果:从水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共检出32个色谱峰,鉴定出22个成分,可鉴定化合物含量占检出挥发油总量的99.77%;从微波辅助水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共检出73个色谱峰,鉴定出66个成分,可鉴定化合物含量占检出挥发油总量的99.66%。结论:微波辅助水蒸气蒸馏法提取挥发油具有更高的收率和更多的化学成分,具有快速、简便、能耗低的优点,是一种值得推广的挥发油提取技术。

超临界CO2流体萃取与水蒸气蒸馏法提取的迷迭香油的化学成分研究

采用气质联机(GC-MS)分析,人工解析质谱图与计算机谱库检索相结合的方法对超临界CO2流体萃取(SFE)与水蒸气蒸馏法(SD)提取的迷迭香油进行化学成分分析,采用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量,并与迷迭香油的国际标准比较,确定两种方法提取的迷迭香油的成分类型。结果表明,SFE法最大出油率达4.40%,共鉴定了52种化合物;SD法最大出油率只有1.40%,共鉴定了36种化合物;两种方法得到的相同成分有23种,主要成分都是α-蒎烯和1,8-桉叶素等。SFE法提取的迷迭香油与突尼斯和摩洛哥型迷迭香油更为接近;而SD法提取的迷迭香油与西班牙型更为接近。

超临界CO_2萃取法与水蒸气蒸馏法提取广东海风藤挥发油成分的比较

分别采用超临界CO2萃取法和水蒸气蒸馏法对广东海风藤挥发油进行提取,用GC-MS法进行成分分析.超临界CO2萃取法提取物鉴定出25个成分,水蒸气蒸馏法提取物鉴定出31个成分,两者共有成分达21个.共有成分含量占超临界CO2萃取法提取物总量的81.48%,占水蒸气蒸馏法提取物总量的90.35%.

超临界CO_2萃取和水蒸气蒸馏法提取甘肃白沙蒿中挥发油成分的差异性分析

采用超临界CO2萃取法和水蒸气蒸馏法提取了甘肃白沙蒿(Artemisia sphaerocephala krash)中的挥发油,并采用GC-MS法检测了白沙蒿提取物中挥发油组成成分。结果表明,在超临界CO2萃取提取物中含有102种化合物,而水蒸气蒸馏法提取物中有54种化合物,二者相同化合物共有26种。与传统水蒸气蒸馏法相比,采用超临界CO2法更能真实、全面地反映白沙蒿的挥发油成分,为进一步研究利用白沙蒿植物资源提供了科学依据。

水蒸气蒸馏和超临界提取所得莪术挥发油化学成分气相色谱-质谱联用分析

目的考察水蒸气蒸馏法和超临界萃取法两种不同提取方法对莪术挥发油化学成分尤其是有效成分的影响。方法采用水蒸气蒸馏法和超临界萃取并设计正交实验,测油密度、旋光度、折射率,并采用气相色谱-质谱联用分析各挥发油的组分,对分离得化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分得相对百分含量。结果两种不同提取方法所得挥发油含量不同,经过比较,超临界萃取法所得的油要比常规提取法高,且所得的化合物要比常规法多,同时主要有效成分含量也较高。结论不同的提取方法所得挥发油含量存在较大差异,其化学成分差别也较大。

微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种有机磷阻燃剂

建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱(MAE-GC-MS/MS)同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件。在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测萃取液,外标法定量。实验结果表明:6种有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(1,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的线性范围分别为9.17～366.80、0.95～75.98、1.04～83.20、41.60～832.00、3.80～75.90和40.48～809.60μg/L,相关系数r均不低于0.9975;以信噪比(S/N)为10计定量限(LOQ)分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5和29.0μg/kg;6种分析物的加标回收率为82.62%～96.88%(n=9),相对标准偏差(RSD)为3.80%～8.79%(n=9)。应用该方法对8种市售纺织品样品中有机磷阻燃剂含量进行了测定,发现TCEP、TDCP及TOCP这3种有机磷阻燃剂的检出率较高。该方法简便快速、灵敏度高、定性准确,符合有机磷阻燃剂的检测技术要求,适用于纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时检测。

微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净

研究了微波辅助萃取 固相微萃取联用、气相色谱 质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件 ;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为 0 .0 1ng/g ;线性范围为 0 .2～ 2 0 0 μg/L。在优化的条件下测定了 5和 5 0ng/g的合成土壤样品 ,回收率分别为 90 .1 %和 91 .6 % ;相对标准偏差分别为 9.4 %和 8.8% (n =6 )。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点 ,操作简便 ,灵敏度高 。

微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定丙烯酸树脂中9种残余单体

建立了丙烯酸树脂中9种残余单体(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸)的微波辅助萃取-气相色谱-质谱检测方法。固体丙烯酸树脂样品用乙酸乙酯微波萃取后加甲醇沉淀(液态丙烯酸树脂样品直接用甲醇稀释)后,采用DB-WAX毛细管柱分离。结果表明,本方法在20 min内同时分离了9种单体,所测物质的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为3～50 mg/kg(固体树脂)和1～10 mg/kg(液态树脂);在1～500 mg/L范围内,线性相关系数均在0.995以上;在5个添加水平下平均回收率为84.4%～108.6%,相对标准偏差(n=6)为0.27%～4.97%。方法的灵敏度和回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。

微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定大气可吸入颗粒物中痕量多环芳烃

建立了微波辅助萃取 气相色谱 质谱联用测定大气可吸入颗粒物中痕量多环芳烃 (PAHs)的分析方法 ,优化了萃取时间、溶剂用量、微波辐射功率等微波萃取条件 ,并与超声波萃取方法进行了对照研究。结果表明 :除了苊、芴外 ,微波萃取方法的回收率在 85 %～ 130 %之间 ;方法的检出限在 0 .0 0 2～ 0 .0 16 μg m3 之间。通过实际样品中PAHs的分析表明 ,该法快速、溶剂用量小 ,满足痕量分析的要求。

微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量

以甲醇为溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-质谱联用方法.该方法的加标回收率为81.1％ ～ 95.9％,相对标准偏差（RSD,n=9）为1.4％ ～9.6％.在信噪比（S/N）为10的条件下,各组分的定量下限（LOQ）为0.05 ～0.20mg/kg.该方法操作简单、方便快速、灵敏度高,可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考.