镍纳米晶体的微波辅助polyol法可控合成与表征

通过微波辅助polyol法合成多种形态的镍纳米晶体,采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)分析样品的结构和微观形貌,使用振动样品磁强计(VSM)研究镍纳米晶体的磁性能。XRD结果显示,样品为面心立方结构;TEM结果显示通过控制实验条件,可以得到单分散的球状、链状、头发状镍纳米晶体。VSM分析结果,表明头发状镍纳米晶体具有典型的铁磁性。

微波辅助polyol法制备形貌各异的纳米镍

采用微波辅助polyol法成功制备了直径在5～10nm、100～180nm的单分散Ni颗粒,研究了其磁性能。采用X线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)分析了样品的结构和微观形貌,使用振动样品磁强计(VSM)研究了镍纳米晶体的磁性能。XRD显示该样品是面心立方结构,TEM观察结果表明样品金属镍呈现毛茸茸的头发结构,VSM测试结果表明Ni纳米颗粒具有典型的铁磁性。

微波辅助polyol法制备的纳米镍颗粒

采用微波辅助polyol还原法制备了单分散的纳米Ni颗粒。分别用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)观测样品的相结构和微观形貌,用振动样品磁强计(VSM)测试Ni颗粒的磁性。XRD显示样品为面心立方结构,TEM观察显示金属镍颗粒的形貌是理想的球型。当把反应温度提高到400℃,并且在实验过程中加入适量的PVP时,发现镍颗粒呈现出一种毛茸茸的多毛形态,这种分散均匀的单一态形貌类似于纳米头发的结构。同时,VSM测试结果表明球型纳米Ni颗粒具有典型的铁磁性。

微波辅助polyol法制备纳米金属镍及磁性研究

采用微波辅助polyol法成功地制备了直径范围在5～10nm、100～180nm的单分散Ni球，对其磁性进行了测量分析。用XRD和EDAX，接着用TEM和MFM分别对制备的样品进行测试，并用VSM和SQUID进一步讨论了铁磁／反铁磁的界面耦合效应。XRD显示该样品是面心立方结构，EDAX数据表明制备过程中镍球被轻微氧化，MFM和TEM观察结果显示样品金属镍是比较理想的球型，VSM测试结果表明Ni纳米球具有典型的铁磁性。

响应曲面法优化茯苓多糖微波辅助提取工艺

以茯苓菌核为原料,应用响应曲面法优化微波辅助提取茯苓多糖的工艺。在单因素实验基础上,通过Box-Behnken实验设计以及响应曲面分析法,研究料液比、pH值、微波功率、提取时间、提取次数对茯苓多糖提取率的影响。结果表明最佳提取工艺为:液料比28.3:1、pH6.8、微波功率548W、提取时间2.2min、提取次数2次。在此条件下,茯苓多糖提取率为3.04%,与预测值3.06%的相对误差小于5%。该法得到的提取工艺参数可靠,可为茯苓多糖工业化生产提供技术参考。

基于响应面法优化高效液相色谱法检测凉茶颗粒中7种绿原酸及其类似物的微波辅助萃取条件

在采用高效液相色谱法测定时,以凉茶颗粒样品中7种绿原酸及其类似物总含量为响应值,通过单因素法和响应面法,优化了萃取溶剂甲醇溶液的体积分数(因素A)、萃取时间(因素B)、萃取温度(因素C)和料液比[样品用量和提取溶剂体积的比值,单位g:mL,因素D]等微波辅助萃取条件。取1.00 g凉茶颗粒样品,加入20 mL 70%(体积分数,下同)甲醇溶液,涡旋溶解1 min,置于微波萃取仪中,于80℃萃取2.0 min。萃取液过0.22μm滤膜,滤液按照色谱条件测定。在色谱分析中,以ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的0.1%(体积分数)磷酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用二极管阵列检测器在325 nm波长下检测。结果显示:采用Box-Behnken中心组合设计,通过四因素三水平试验建立了二次多项回归模型,其中A2,B2对7种目标物总含量的影响极显著,AD,D2影响显著,且交互因素的影响和等高线、响应面所得的一致;在优化的微波辅助萃取条件下,7种目标物的总测定值为32.98 mg·kg^(-1),是预测值(41.10 mg·kg^(-1))的80.3%,说明回归模型的可靠性较高;7种目标物的质量浓度均在0.01~4.0 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.12~0.60 mg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,7种目标物的回收率为97.5%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~6.9%。

基于微波辅助法从玉米秸秆中提取纤维素的研究

玉米秸秆中含有丰富纤维素,是天然的“纤维素库”。若将其提取出来加以利用,将会极大程度地提高秸秆的附加值,为生产生活带来便利。本实验采用微波辅助法处理玉米秸秆粉末,去除其中的半纤维素和木质素,提取其中的秸秆纤维素。利用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射以及扫描电镜的方法从形貌、结构以及性能等方面对提取产物进行表征。探究NaOH溶液的质量分数、微波加热时间、微波加热功率、亚氯酸钠浓度以及料液比对提取率的影响,得到从玉米秸秆中提取秸秆纤维素的最佳实验条件为:NaOH溶液质量分数为12%,微波功率为595 W,微波加热时间为9 min,NaClO_(2)浓度为0.3 mol/L。

微波辅助水提联用泡沫分离富集皂荚皂苷的工艺研究

为优化微波辅助水提联用泡沫分离富集皂荚(Gleditsia sinensis Lam.)皂苷提取条件,通过单因素试验和响应面试验,以微波功率、微波时间、液料比、原料粒径为试验因素探究微波辅助水提取的理想提取条件,再进一步以富集比为考察因素探究气体流速、温度、装液量、进料液浓度对富集皂荚皂苷的影响。结果表明:微波辅助水提法的优化条件为微波时间33 s,微波功率1000 W,原料粒径100目,液料比35 mL/g。泡沫分离富集法的优化富集条件为气体流速400 mL/min,装液量30 mL,进料液浓度7.13 mg/mL,温度70℃。微波辅助水提联用泡沫分离富集皂荚皂苷,相比于传统醇提以及水煎法有提取效率高,绿色环保且设备简单的优点。

微波辅助提取美藤果蛋白工艺优化及性质研究

【目的】优化美藤果蛋白的提取工艺,并研究其加工性质,为美藤果蛋白的精深加工利用提供参考依据。【方法】以脱脂美藤果饼为原料,采用微波辅助碱溶酸沉法提取美藤果蛋白(记为MAPP),在单因素试验基础上,以液料比(A)、微波功率(B)和微波时间(C)为自变量,MAPP得率(Y)为响应值,通过响应面法优化其提取工艺,同时探究不同温度和pH对其加工性质的影响,并与碱溶酸沉法提取的美藤果蛋白(记为APP)进行比较。【结果】3个因素对MAPP得率的影响排序为微波功率>液料比>微波时间,其中微波功率影响极显著(P<0.01,下同),3个交互项影响均不显著(P>0.05),模型优化方程为Y=14.42+0.5075A+1.05B+0.4838C+0.0425AB+0.4225AC-0.1350BC-1.25A2-1.13B2-0.8725C2,得到MAPP提取的最佳工艺条件:液料比17∶1(mL/g)、微波功率645 W、微波时间62 s,在此条件下蛋白得率为14.46%,蛋白纯度为90.29%,高于APP得率(13.24%)。60℃热处理可增强美藤果蛋白的溶解性,50℃时持水率和持油率最大;当pH为2或9时,美藤果蛋白有较高的溶解性,且其起泡性及起泡稳定性、乳化性及乳化稳定性均为最高;相较于APP,在60和70℃时,MAPP的溶解性和持水性极显著提高,20~60℃范围内MAPP的持油率均高于APP,pH为4~7时MAPP溶解性极显著提高;在适当pH条件下起泡性及起泡稳定性、乳化性及乳化稳定性均得到改善。【结论】微波辅助碱溶酸沉法可提高美藤果蛋白得率,改善其加工性质。

响应面优化微波辅助加热酸法提取果胶工艺

以苹果渣为原料,利用微波辅助加热柠檬酸水解法提取果胶,在单因素实验的基础上,采用Box-Benhnken实验设计方案对提取条件进行优化。结果表明,果胶提取的最佳工艺参数为V(柠檬酸)∶m(果渣)=25.42 mL/g,pH=1.95,水解温度90.41℃,水解时间1.43 h,微波辐射功率907 W,辐射时间7.14 min,果胶提取率的理论响应值为18.05%。

油茶籽饼中茶皂苷的超声-微波辅助法提取工艺优化

为提高茶皂苷的提取率,扩大茶皂苷的应用范围,以脱脂油茶籽饼为原料,采用超声-微波辅助法提取茶皂苷。以油茶皂苷提取率为考察指标,在单因素试验的基础上,采用Plackett-Burman试验设计筛选出具有显著影响的试验因素,再通过响应面法对茶皂苷提取工艺进行优化。另外,将超声-微波辅助法提取茶皂苷的工艺与超声辅助法和微波辅助法提取工艺进行了对比。结果表明:超声-微波辅助法提取茶皂苷的最佳工艺条件为乙醇体积分数59%、料液比1∶12、提取液pH 7、超声功率475 W、超声时间4 min、超声工作2 s间隔2 s、微波功率480 W、提取温度59℃、微波提取时间8 min,在此条件下茶皂苷提取率为98.40%,产品纯度为64.7%;超声辅助法和微波辅助法茶皂苷的提取率分别为69.06%和71.40%。与超声辅助法和微波辅助法相比,超声-微波辅助法能够显著提高茶皂苷提取率。

微波辅助无水甜菜碱/丁二醇提取薄荷黄酮工艺优化

目的优化微波辅助无水甜菜碱/丁二醇提取薄荷黄酮工艺。方法以无水甜菜碱和氯化胆碱作为氢键受体,1,3-丁二醇和山梨醇作为氢键供体,制备4组低共熔溶剂,进行提取效果比较。在单因素试验基础上,以无水甜菜碱-1,3-丁二醇-水摩尔比、液料比、微波时间为影响因素,薄荷黄酮提取量为评价指标,Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果最佳绿色提取溶剂为无水甜菜碱与1,3-丁二醇组成的低共熔溶剂。最佳条件为液料比77∶1,无水甜菜碱-1,3-丁二醇-水摩尔比6∶1∶50,微波时间90 s,薄荷黄酮提取量为10.51 mg/g。结论该溶剂绿色、高效,工艺合理可行,提取时间短,提取量高,可用于薄荷黄酮的提取。

微波辅助提取原子吸收光谱法快速检测食品中铅、镉、锰、锌

采用微波辅助提取样品,建立食品中铅、镉、锰、锌的原子吸收光谱快速检测方法。以1%(体积分数)硝酸溶液为提取溶剂,在提取温度为120℃、提取时间为30min、样品质量为0.2~0.3g的条件下,食品中的铅、镉、锰、锌提取率均能达到81%~109%。铅的质量浓度在0~10μg/L范围内,镉的质量浓度在0~2.00μg/L范围内,锰、锌的质量浓度在0~1000μg/L范围内与吸光度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.3g、定容体积为10 mL时,样品中铅、镉、锰、锌的检出限分别为0.006、0.001、0.2、0.05 mg/kg。在优化的实验条件下,标准物质GBW 10051中4种元素测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6),6种不同种类的国家标准物质的测定值与认定值基本一致,8种实际样品的测定结果与国标法测定结果的相对偏差为-19%~15%。该方法硝酸用量少,样品处理效率高,测量准确度高,适用于食品中铅、镉、锰、锌的快速检测。

响应面微波辅助酸法优化提取南瓜皮果胶工艺研究

为利用响应面微波辅助酸提醇沉法优化提取南瓜皮果胶得率,研究以料液比、pH值、微波时间和微波功率为影响参数并结合单因素试验和响应面设计得出南瓜皮果胶最优提取工艺参数,并对最终产品进行红外光谱扫描和黏度测定。结果表明,最优工艺参数为料液比1:30 g/mL、pH值1.4、微波时间6 min、微波功率800 W,果胶得率为(15.69±0.45)%,与预测值的相对误差为-0.70%。最优参数下提取的南瓜皮提取物具有典型的果胶红外光谱特征峰,酯化度53.4%,溶液黏度较高。研究表明该提取方法快速简便高效,且最优参数下提取的南瓜皮果胶具有较好的果胶生产潜力,为南瓜皮果胶的制备提供参考。

响应面法优化微波辅助热碱提取甘蔗叶多糖工艺研究

为了探究微波辅助热碱法提取甘蔗叶多糖的优化工艺,通过响应面试验进行分析,比较了热碱法和微波辅助热碱法提取甘蔗叶多糖的提取率。根据单因素试验结果,选取液料比、微波功率、碱液浓度三个因素进行Box-Behnken响应面优化试验,采用苯酚硫酸法测定多糖含量。结果表明酸性甘蔗叶多糖(ASLP)的最佳提取条件为液料比为30 mL·g^(-1),提取温度70℃,碱液(Na OH)浓度为0.45 mol·L^(-1),微波提取时间为6 min,微波提取功率350 W,所得ASLP的提取率为13.283±0.529%。微波辅助热碱法有效提高了甘蔗叶的利用效率,为甘蔗叶多糖提取工艺的进一步开发和应用提供参考。

响应面优化微波辅助提取哈密瓜籽油的工艺研究

采用响应面优化微波辅助提取哈密瓜籽油工艺,考察了单因素溶剂种类、液料比、提取时间、提取温度、微波功率对哈密瓜籽油提取率的影响。结果表明:液料比为10∶1、提取温度为46℃、微波功率为520 W,得出哈密瓜籽油的平均提取率为81.88%,与预测值较为接近。并且通过气相色谱-质谱法分析出哈密瓜籽油中含有13种脂肪酸,其中主要的是亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸等。另外,经过与4种常见植物油对比,可以总结出哈密瓜籽油作为食用油的潜力巨大,并且含有的脂肪酸丰富,营养价值较高。

微波辅助低共熔溶剂提取杜仲雄花黄酮工艺优化及抗疲劳作用研究

为研究杜仲雄花黄酮的提取工艺和抗疲劳作用,采用微波辅助低共熔溶剂(DES)法对杜仲雄花中的黄酮进行提取。在单因素试验结果的基础上,通过响应面试验对提取工艺进行优化。结果表明,最佳提取工艺条件为:微波功率350 W,提取温度59℃,提取时间11 min,在此条件下,杜仲雄花黄酮得率平均值为3.09%,该方法的提取效果优于其他单一提取方法。抗疲劳实验结果表明,杜仲雄花黄酮能够延长小鼠的游泳时间,降低小鼠体内血乳酸(BLA)和血尿素氮(BUN)含量,增加肝糖原(HG)和肌糖原(MG)含量,表明杜仲雄花黄酮具有一定的抗疲劳作用。该研究为杜仲雄花黄酮的提取及产品开发提供了理论依据。

微波辅助提取银耳多糖工艺研究

为促进银耳多糖资源的进一步开发利用以及多糖化合物的产业化,本研究以古田银耳粗多糖提取率为指标,采用单因素试验以及响应面法优化微波辅助提取工艺。结果表明,古田银耳粗多糖的最佳工艺条件为液料比54∶1(mL/g)、微波时间32 min、微波功率420 W,在此条件下多糖提取率为31.27%,与理论预测值(32.025%)偏差较小,表明响应面优化的模型结果稳定、预测性良好。优化后的银耳多糖提取工艺可大大缩短提取时间,节约成本,为银耳多糖深加工提供参考。

响应面法优化菊花类黄酮微波辅助提取工艺

以‘W2’菊花为试材,采用微波辅助提取工艺,以菊花中总类黄酮提取率和7种类黄酮平均提取率为考察指标,使用中心组合试验设计、响应面分析法及Design Expert软件优化提取工艺参数,研究了微波辅助提取菊花中类黄酮成分的工艺,以期为进一步开发利用菊花资源提供参考依据。结果表明:最佳提取条件为溶剂70%乙醇(v/v)、提取时间75 s、微波功率80%、料液比1∶30 g·mL^(-1)。在该条件下,菊花中总类黄酮提取率和7种类黄酮平均提取率分别为91.20%和88.42%,与预测值91.26%和90.92%无显著差异。响应面分析法适于优化菊花类黄酮微波辅助提取工艺,试验结果可为菊花类黄酮工业化生产提供参考依据。

响应面法优化红豆越橘花色苷的微波辅助提取工艺

以花青素含量为评价指标,通过单因素实验和响应面法优化了红豆越橘花色苷的微波辅助提取工艺。确定最佳提取工艺为:乙醇体积分数80%、微波时间125 s、微波温度52℃、料液比1∶26(g∶mL),在此条件下,红豆越橘中花青素含量为19.88%。