微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2~100μg·L^(-1),方法检出限(3s)为0.59~66.75μg·kg^(-1);按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.5%,回收率为81.5%~112%。

常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素

磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。本方法拓展了测定磷矿石中稀土元素的样品前处理方法,操作性强,是对现行方法的有益补充。

大气压微波放电CO_(2)等离子体温度的发射光谱诊断

大气压微波等离子体因具有活性粒子密度高、气体温度高、能量转换效率高、可控性好等独特优势,在分解和转化二氧化碳治理环境领域展现出重要的应用价值。以大气压微波等离子体的二氧化碳分解与转化为应用背景,开展了大气压微波等离子体的放电特性与温度参数的测量和诊断研究。通过研究等离子体炬的放电形态的变化规律,分析了大气压二氧化碳等离子体的放电特点;利用发射光谱的诊断方法,分析了二氧化碳放电区内产生的C_(2)分子的转动温度,得到了二氧化碳等离子体内不同位置在不同功率和不同气体流量下的放电形态以及温度的变化规律。研究结果表明,这种大气压微波等离子体的放电形态呈现明亮的中心放电区和外围的余辉区,且这两个区域存在清晰的边界;放电区的长度随微波功率增加接近线性增长,受送气流量大小的影响微弱。等离子体发射光谱诊断结果显示,大气压微波等离子体放电过程中,主放电区中除了化学荧光连续谱外还存在很强的C_(2)分子的Swan谱带;基于这一谱带计算得到的主放电区等离子体温度约为6 000 K,且这一温度几乎不随功率和气流的变化;不同中心放电区位置,温度略有变化(±100 K)。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜矿石中的稀散元素

铜矿床中常伴有镓、铟、镉、硒、碲、锗、铊等稀有分散元素,对这些元素的准确分析有利于矿物综合利用。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜矿石中的Ga、Ge、In、Tl、Se、Te、Cd。对称样量、酸体系、乙醇浓度、微波消解工作条件及质谱条件等进行了优化。结果表明:在优化条件下,方法校正曲线线性相关系数大于0.999 5,检出限为0.002~0.19μg/g。测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.63%~13.84%,加标回收率为90.4%~110.6%。该法准确可靠,测定结果与标准方法测定结果相吻合。

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量

建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0~150 mg/L,磷的线性范围为0~100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%~104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。

微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中的铬酸铅

为了准确测定茶叶中铬酸铅的含量,为市场监管提供判断依据,茶叶样品经微波灰化仪在500℃的条件下灰化50 min后,用0.25 mol/L的NaOH和0.14 mol/L的Na_(2)CO_(3)混合碱性提取液在90~95℃下不间断搅拌提取10 min,提取液经色谱柱分离后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定^(52)Cr,建立了微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铬酸铅的方法。研究表明,方法在5.00~500μg/L线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限低至2.5 mg/kg,三水平加标回收率为91.3%~95.3%,精密度在1.1%~2.0%。与电炉灼烧茶叶相比,微波灰化具有检出限低、精密度高、准确度良好等特性,能够满足茶叶中铬酸铅的测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中9种污染元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,超级微波消解并优化不同类型肥料的消解条件,建立了超级微波-ICP-MS测定多种类型肥料中V、Cr、Co、Ni、As、Cd、Hg、Tl、Pb 9种污染元素含量的方法。本方法的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限范围为0.000500~0.0293 mg/kg,各元素加标回收率为85.0%~110%,该方法灵敏度高、准确度较好,可实现不同类型肥料样品中多元素的准确测定。

微波消解处理-三重四级杆电感耦合等离子体质谱测定土壤样品中硒量

土壤样品中Se含量测试时,微波消解可以充分消解样品且试剂使用量较少,测试结果同参考值相吻合,测试相对误差RE在-3.2%~-4.0%之间,RSD在2.3%~4.6%之间。三重四级杆电感耦合等离子体质谱测试土壤样品中Se时,其本身抗干扰能力较强,采用He气作为碰撞气体,采用碰撞模式时测试效果更好,测试精密度RSD在0.8%~4.6%之间,相对误差RE在-1.3%~3.8%之间。使用氧气作为碰撞气体,可以使溶液中Se离子碰撞结合成质量更大的测试目标物Se.O(98),从而进一步排除干扰,测试结果同参考值更加吻合。经实际样品测试验证,采用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪在氧气碰撞模式下测试土壤样品中的硒测试精密度RSD在0.8%~4.9%之间,加标回收率在96.7%~102.8%之间,方法稳定可靠。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稀释沥青中23种元素

稀释沥青是一种中间产品,主要用于生产沥青。目前测定稀释沥青中元素含量的方法较少,前处理过程繁琐。通过优化样品称样量、消解试剂、赶酸温度,选择合适的前处理方式;通过引入内标元素对非质谱干扰进行校正;通过调谐优化仪器参数,选择碰撞反应池He模式,采用干扰方程,选择合适同位素等手段对质谱干扰进行了校正;采用45 Sc、72 Ge、115 In、209 Bi作为内标元素,对方法的检出限、精密度、准确度等进行考察,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定稀释沥青中铝、钒、铬、锰、铁、钴等23种元素的方法。在优化的实验条件下,23种元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,标准曲线线性良好,相关系数在0.999~1.000,方法的检出限在0.0005~1.0 mg/kg,方法用加标回收测定回收率,加标回收率在80.0%~110%,对稀释沥青样品平行测定7次,测定值的相对标准偏差在0.47%~3.1%。对进口稀释沥青中23种元素进行测定,满足国家标准对各项技术指标参数的要求,检出限低,选择性好,结果准确可靠,为稀释沥青类样品中多种元素分析测定提供了新的参考方法。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定蔬菜中8种重金属元素

快速准确测定蔬菜中重金属对保障和提高食品质量安全具有重要意义。样品通过浓硝酸处理后,采用优化后的微波消解条件,以Ge(72)、Rh(103)、Re(185)元素作为内标消除基质干扰,采用电感耦合等离子体质谱法在He气模式的碰撞模式(KED)下对蔬菜中铅、砷、镉、铬、铜、锌、锰、镍这8种重金属元素的含量进行测定。结果表明,在优化的实验条件下,标准曲线的相关系数均不小于0.999,检出限为0.0001~0.08μg/g。实验中对圆白菜成分分析标准物质GBW10014a中铅、砷、镉、铬、铜、锌、锰、镍平行测定6次,各元素检测值均落在标准物质推荐值范围内,且6次平行检测相对标准偏差(RSD)均在8%以内。对GBW10014a的8种元素三水平加标实验中,各元素的加标回收率均在90.0%~110%。结果表明,采用建立的实验方法对蔬菜中重金属进行检测,能满足定量准确、快速高通的分析检测要求。

微波等离子体飞行时间质谱仪研制及元素检测应用研究

微波等离子体炬(microwave plasma torch,MPT)具有功耗低、操作方便、结构简单等优点,与质谱仪联用可快速分析元素。本文报道了一套自制的低功耗微波等离子体炬飞行时间质谱仪(MPT-TOF MS)及进样装置,并考察了维持气流速、载气流速、超截取锥电压、MPT炬焰位置及微波功率对元素检测的影响,系统地研究了该仪器的性能。结果表明,MPT-TOF MS具有耗气量少(氩维持气流速800 mL/min、氩载气流速400 mL/min、氮干燥气流速2000 mL/min)、离子源功耗低(100 W)的优势,且线性范围覆盖5个数量级,分辨率高,锂、钠、钾、铷和铯元素的检出限分别为0.49、3.05、1.31、0.74、0.34μg/L。该仪器可用于盐湖中锂、钠、钾、铷及铯碱金属元素的快速检测,是电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)元素检测方法的补充。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解。结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1~2.0 mg·L^(-1),检出限为8.5×10^(-5)%~2.22×10^(-4)%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。

微波诱导等离子体技术制备rGO@S复合正极及其在高倍率锂硫电池中的应用

锂硫电池具有高能量密度、低成本和环境友好等优势,有望满足市场日益增长的需求。然而,其正极材料中的活性物质硫存在溶解穿梭等问题,限制了锂硫电池的大规模应用。本文利用氧化石墨(GO)作为碳源、升华硫作为硫源,通过微波诱导等离子体技术(MIP)快速高效(30-40 s)地制备得到了还原氧化石墨烯负载硫纳米颗粒锂硫电池复合正极材料(rGO@S),其中,rGO褶皱卷曲、相互连接的层片状结构,有利于电解液中的锂离子向电极材料中扩散和迁移,同时有利于提高电极材料的导电性,且rGO上的含氧官能团也能够起到对硫纳米颗粒的固定作用,有利于电极材料循环稳定性的提升。得益于其独特的形貌结构,rGO@S在电池测试中表现出优异的倍率性能和良好的循环稳定性。在0.1 A·g^(-1)的电流密度下,rGO@S的可逆比容量为1036 mAh·g^(-1),当电流密度增大到8 A·g^(-1)其可逆比容量仍高达832 mAh·g^(-1),且经过8 A·g^(-1)的超大电流密度充放循环,当电流密度回到0.1 A·g^(-1)时,其可逆比容量迅速恢复至1040 mAh·g^(-1),几乎没有容量衰减。

大气压微波等离子体炬驱动Boudouard反应实现CO_(2)转化的研究

利用大气压CO_(2)微波等离子体放电的余辉和固态碳源相互作用进行布多阿尔反应,把CO_(2)转化为CO实现温室气体的资源化利用。通过发射光谱测量观察到微波等离子体炬驱动的布多阿尔反应中化学荧光复合过程的发生,测量了采用实心石墨棒时布多阿尔反应中CO_(2)转化效果随着功率的变化规律,进一步提出了以空心石墨棒作为布多阿尔反应的碳源,发现转化效果得到明显提高,并获得了随着功率、气体流量、石墨棒尺寸和组分变化的规律。另外,讨论了以不同种类的碳源作为反应物进行布多阿尔反应的实际对比效果及其相应的物理原因。实验结果表明CO_(2)等离子体余辉喷射到石墨棒表面发生的布多阿尔反应是实现CO_(2)到CO转化的重要过程;随着所使用的空心石墨棒内孔直径增加,生成的CO浓度也随之增大;在CO_(2)载气中以一定比例分别添加Ar或N2会增加CO的生成量。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚硅氧烷中铂

建立了聚硅氧烷中铂(Pt)元素的超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定方法。以硝酸-氢氟酸作为消解剂,使用超级微波消解法对聚硅氧烷进行前处理,并采用ICP-OES法测定聚硅氧烷中的Pt元素。结果表明相关系数大于0.9999,RSD为0.6%~2.1%。最低方法检出限为0.372mg·kg^(-1),加标回收率在90.5%~111%之间。该方法耗酸量少,且准确、快速,适用于聚硅氧烷中Pt元素的测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定黑土地地表基质调查样品中碘

碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,使其具有熔点低、易挥发,严重记忆效应的独特性质,其分析一直是个挑战。传统方法如半熔法、高压密闭法等存在操作难度大、消解时间长、工作效率低等问题。通过采用硝酸-氢氟酸微波消解处理样品,并利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定碘含量,克服了传统碘分析方法的一系列问题。研究了不同酸体系和赶酸时间对样品分解效率和挥发损失的影响,同时验证了不同冲洗液对降低碘记忆效应的效果。在此基础上,确定了最佳反应条件为7 mL硝酸+1 mL氢氟酸混合酸比例,180℃赶酸控温程序,并采用2%NH_(3)·H_(2)O充当冲洗液,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应,提高测试的稳定性。为验证该使用国家一级标准物质对方法的准确性和精密度进行验证,结果表明,方法的准确度(Δlgc)为0.001~0.004,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.4%,相关系数为0.9998,检出限为0.17 mg/kg,定量限为0.54 mg/kg,表现出较好的准确度和精密度,满足规范要求。通过实际样品测试,进一步验证了方法的可行性,实验结果表明,相对偏差在1.6%~4.1%。方法操作方便、试剂用量少、工作效率高,适用于测定黑土地地表基质调查样品,同时也为碘的快速、准确分析提供了一种可行的解决方案。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定巴戟天中16种稀土元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定巴戟天中16种稀土元素的含量。采用微波消解法消解巴戟天样品,以Rh、Re为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中16种稀土元素含量,等离子体射频功率为1548 W,载气流量为1.2 L/min。各元素的质量浓度在0~50 ng/mL范围内与信号强度线性关系良好,相关系数不小于0.999,样品加标平均回收率为85.5%~107.3%,测定结果的相对标准偏差为0.79%~5.16%(n=3)。方法检出限和方法定量限分别为0.001~0.005 mg/kg、0.002~0.016 mg/kg。该方法简单、准确,适用于巴戟天中16种稀土元素含量测定。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素

传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。

高效微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定养殖鳗鱼中10种无机元素含量

目的:基于高效微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立同时测定鳗鱼中铅、镉、汞、砷、铬、锰、镍、铜、锌、硒等10种无机元素含量的方法。方法:取均匀粉碎后鳗鱼肌肉,加优级纯硝酸经高效微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪进行分析,氦气碰撞检测模式,在线加内标,标准曲线法定量。结果:10种元素线性相关系数均大于0.9995,方法检出限0.0009mg/kg~0.0071mg/kg,加标回收率83.1%~102.8%,相对标准偏差RSD≤4.15%(n=6)。结论:本方法具有操作快捷、线性范围宽、检出限低、准确度和精密度高、回收率好、多元素同时测定的优点,适用于大批量养殖鳗鱼中多种无机元素含量的检测。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中26种元素含量

目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定花生中26种元素的分析方法。方法:粉碎后的花生样品经硝酸-过氧化氢进行微波消解,消解后直接定容,利用电感耦合等离子体质谱法测定26种元素的含量。用氦气作为碰撞气,去除多原子离子干扰,选用铑等6种元素作为内标进行定量分析。结果:该方法的检出限在0.00010~0.86900 mg·kg^(-1),相对标准偏差在3.39%~8.76%,加标回收率在78.1%~127.2%,相关系数在0.9933~0.9999。有证生物成分标准物质黄豆粉的测定结果表明,明确标准值的19种元素的检测结果均在标准值的不确定范围内。结论:该方法操作简便、快捷,灵敏度高,重现性好,是一种可靠、高效的方法。