悬滴微萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中的超痕量金

准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三丁酯悬滴微萃取的方法用于高纯石墨中超痕量金分析。首先于铂皿中高温灼烧除去样品中的固定碳,然后采用氢氟酸-王水-高氯酸将灰分消解完全制备成样品溶液,再以微升级磷酸三丁酯悬滴作为萃取剂,分离富集样品溶液中的金,最后采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对悬滴中的金进行测定。实验结果表明,使用2.5μL磷酸三丁酯悬滴(氯仿体积为20%)作为萃取剂,在10%盐酸介质的样品溶液中萃取金2min,对金的富集倍数可达283倍。在实验条件下,金的质量浓度在0.1~2.0ng/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999,检出限为0.11ng/g,样品溶液中一定量的共存元素(如钠、镁、铝)对金的测定无干扰。按照实验方法测定5个高纯石墨实际样品中的金含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.9%,加标回收率为94.9%~105.3%。

液下单液滴微萃取-高效液相色谱法测定二氯酚

采用液下单液滴微萃取样品处理方法富集水中的2,4-二氯酚和2,6-二氯酚,高效液相色谱法测定.考察了不同萃取剂、萃取条件及测定条件对检测结果的影响.2,4-二氯酚和2,6-二氯酚的线性范围分别在0.001～20 mg/L和0.003～20 mg/L之间,检出限分别为0.001和0.003 mg/L.

离子液体顶空单滴微萃取分析中药中的高沸点挥发性成分

建立了分析中药中高沸点挥发性成分的离子液体顶空单滴微萃取-液相色谱法,并用于复方鲜竹沥液中愈创木酚的含量的测定。采用改进的悬滴装置,增大了液滴与微量进样器针尖处塑料套管的接触面积,使离子液体的液滴达12μL,提高了液滴的稳定性及方法的灵敏度。考察并优化了影响萃取的因素,确定了萃取条件:以12μL1-丁基-3-甲基咪唑基六氟磷酸盐([BMIM][PF6])为悬滴,在5mL含36%(w/V)NaCl的样品溶液中,萃取温度80℃、搅拌速度1000r/min的条件下,顶空萃取30min,萃取后直接将液滴吸回微量进样器,进行HPLC检测。愈创木酚在0.05～1.6mg/L范围内线性关系良好(r=0.9997);检出限为0.39μg/L,愈创木酚的加样回收率为97.6%,RSD为2.5%。本方法操作简单、定量准确,样品前处理简单,成本低,无污染。

顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

采用顶空单液滴微萃取样品处理方法分离富集水中苯系物,用气相色谱法进行测定。考察了不同萃取剂、萃取条件对检测结果的影响。苯、甲苯、对二甲苯的检出限分别为0.05,0.05,0.03μg.L-1,三种苯同系物的相关系数分别为0.999 2,0.998 5和0.997 2,回收率分别为98.3%,101.9%和97.3%。

单液滴微萃取－气相色谱／质谱法检测水中多环芳烃

采用单液滴微萃取-气相色谱／质谱（GC／MS）法建立了检测水中多环芳烃（PAHs）的方法，研究了萃取溶剂种类、萃取时间、搅拌速度对萃取效率的影响，确定了最佳单液滴微萃取条件。该法用于水中PAHs的检测，16种PAHs的线性范围为0．2～7．0μg／mL，相关系数≥0．9784，检出限为0．002-0．190μg／mL，相对标准偏差为7．1％～15．1％，加标回收率在81％～122％。

液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多种有机磷农药残留

建立了液下单液滴微萃取／快速气相色谱-质谱联用测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法，并对前处理条件进行了优化。采用液下单液滴微萃取技术对样品进行萃取和浓缩，以快速气相色谱-质谱（GC—MS）分离检测，内标法定量。在优化条件下，治螟磷、甲拌磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、皮蝇磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷和喹硫磷9种有机磷农药的色谱峰分离良好，相关系数均不低于0．9958，检出限为0．32～0．91μg/kg，加标回收率为83．2％-134．5％，相对标准偏差（n=5）为3．4％-16．5％。该方法样品前处理简单，分析快速，灵敏度高，能够应用于蔬菜中这9种有机磷农药残留的检测。

液面悬浮单滴微萃取—高效液相色谱法测定果汁中两类农药残留

采用悬浮单液滴微萃取-高效液相色谱法测定葡萄果汁中氨基甲酸酯和苯甲酰脲两类农药残留。采用Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6mmi.d.)柱,乙腈:甲醇:水(体积比18:70:12)流动相,流速1.0mL/min,室温,检测波长240nm。最佳萃取条件:8μL正十二醇液滴为萃取剂,40℃,转速420r/min,pH=4,NaCl含量30g/L,时间25min。西维因、抗蚜威、除虫脲、氟铃脲和氟苯脲在0.01～10.0mg/L范围内均有良好线性,检出限在0.005～0.01mg/L之间,添加回收率在88.49%～101.86%之间,相对标准偏差(RSD)为1.99%～3.47%。

液滴微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

以双硫腙-CCl4作为萃取体系,采用液滴微萃取方式分离富集镉,建立了以液滴微萃取富集石墨炉原子吸收光谱法测定了环境水样中痕量镉的分析方法。考察了不同萃取条件及仪器条件对测定的影响,并对各项实验条件进行优化。结果表明,方法的检出限为0.82×10-2ng/mL,线性范围为0.02~0.60 ng/mL,一般环境水体中的常见共存离子对测定没有影响。方法应用于实际水样中痕量镉的测定,结果与其他方法的测定值相吻合,加标回收率在95.6%~97.9%之间。

顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定水中卤代烃和烷基苯的含量

目的:建立顶空单液滴微萃取-气相色谱法,用于测定饮用水和地表水中3种挥发卤代烃和6种烷基苯污染物。方法:采用顶空单液滴微萃取法对水中的待测物进行提取和浓缩,进行提取条件优化后,以GC-FID进行定量测定。结果:在优化条件下,顶空单液滴微萃取法对水中卤代烃和烷基苯有显著的浓缩富集效率,该测定方法具有良好的线性(R2≥0.994)、重复性(RSD=6.6%)和回收率(95.7%～104.2%)。结论:顶空单液滴微萃取法适合于水中有机挥发物的分析测定。

顶空单液滴微萃取-气相色谱法检测马来酸氯苯那敏中苯系物残留量

目的:建立一种新的药品中残留溶剂的检测方法并对马来酸氯苯那敏中的苯、甲苯、对二甲苯进行检测。方法:采用顶空单液滴微萃取的样品处理方法分离富集苯系物,用气相色谱法检测,使用氢火焰离子化检测器,5%AT-1200+1.75%Ben-tone 34 Chromosorb W-AW 不锈钢填充柱(182cm×0.32cm),柱温80℃,汽化室温度190℃,检测器温度190℃,载气:氮气,流速25mL·min(-1)。结果:苯、甲苯和对二甲苯的检测限分别为1.3×10^(-3),1.3×10^(-3),7.8×10^(-4)μg·g^(-3);平均回收率分别为97.0%,100.2%,92.7%。结论:该方法具有装置简单、平衡时间短、平衡温度低,灵敏度高的优点。马来酸氯苯那敏中有甲苯检出但不超标。

原位液滴微萃取测定水样中的铜

以发光二极管（Light—emitting Diode，LED）为光源，便携式电荷藕合器件（Charge Coupled Device，CCD）为检测器，液滴微萃取装置为光学池，自组装的在线分光光度系统用于水样中铜（II）的原位富集和在线测定。在优化的实验条件下，线性范围为2μg·L^-1-50μg·L^-1，相关系数为0．998，检出限为0．2μg·L^-1，富集倍数达49倍。该方法具有灵敏度高，检出限低，简便、快速，有机试剂消耗少，LED光源价廉，系统易于实现自动化以及原位富集和在线测定等优点。本文构建的方法用于矿泉水、河水和自来水的测定，结果满意。

单液滴微萃取/正相液相色谱法测定水中二氯酚和萘酚

采用液下单液滴微萃取样品处理方法富集水中的2,6-二氯酚、2,4-二氯酚、3,4-二氯酚和α-萘酚,然后用高效液相色谱法测定。色谱条件为:Apollo Silica色谱柱(5μm,250mm×4.6 mmi.d.),柱温为室温,流速为1.0 mL/min,二氯甲烷、正己烷、甲醇(体积比为50∶50∶0.5)为流动相,在225 nm紫外波长下检测。最佳萃取条件:3μL四氯化碳液滴为萃取剂,30℃,转速为300 r/min,pH=4,NaCl含量为150 g/L,时间为10 min。2,4-二氯酚、2,6-二氯酚、3,4-二氯酚在0.001～25 mg/L范围内,α-萘酚在0.000 5～12.5 mg/L范围内线性良好,检出限为0.000 5～0.001 mg/L,加标回收率为75.3%～89.8%。

单滴微萃取液相色谱法测定水中酚类化合物

建立水中3,4-二氯酚和间甲酚液下单滴微萃取高效液相色谱测定法,色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mmi.d.),柱温:室温,流速1 mL/min,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,232 nm紫外波长下检测。考察了不同萃取剂、萃取时间、萃取温度等因素对检测结果的影响。3,4-二氯酚质量浓度在0.001~30 mg/L和间甲酚质量浓度在0.006~60 mg/L呈良好的线性关系,检出限分别为0.001 mg/L和0.006 mg/L。

单液滴微萃取—毛细管气相色谱法测定水样中的硝基苯类化合物

[目的]建立快速、简便、高灵敏度的检测硝基苯类化合物的方法。[方法]建立单液滴微萃取-毛细管气相色谱法(SDME-GC)测定水样中的硝基苯类化合物。以外标法测定了硝基苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、4-硝基甲苯、3-硝基氯苯的标准工作曲线方程、检出限、线性范围,并在相同实验条件下测定了实际工业废水样中上述硝基苯类化合物的含量、加标回收率范围及相对标准偏差范围。[结果]5种硝基苯类化合物检出限很低,最小能达到8.9×10-4μg/ml,且均在较宽的线性范围内表现出良好的线性关系(相关系数均在0.99以上)。该方法的回收率、相对标准偏差符合要求。[结论]单液滴微萃取一毛细管气相色谱法预处理快捷、环保、价廉且富集效果好,操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽。

顶空单滴微萃取-气相色谱法在鱼腥草注射液挥发性成分分析中的应用

目的探讨顶空单滴微萃取-气相色谱法在鱼腥草注射液中甲基正壬酮、4-萜烯醇、月桂烯含量的测定。方法精密吸取样品的甲醇溶液10μL注入盛有5 mL水的鱼腥草注射液样品瓶中,以1.5μLN,N-二甲基甲酰胺为萃取溶液（含内标苯甲醇）,萃取温度为60℃、萃取时间为5 min,萃取后直接吸回0.5μL进行GC分析检测,测定甲基正壬酮、4-萜烯醇、月桂烯的含量。采用30 m×0.53 mm PEG毛细管柱,FID检测器,程序升温。结果甲基正壬酮、4-萜烯醇、月桂烯分别在5~85μg·mL-1（r1=0.999 3）、10~135μg·mL-1（r2=0.999 4）和10~180μg·mL-1（r3=0.999 5）范围内呈良好线性关系;平均加样回收率分别为100.3%、98.7%、99.4%,RSD分别为2.7%、3.0%、2.5%。结论顶空单滴微萃取-气相色谱法操作简单,结果准确,灵敏度高,可推广用于鱼腥草注射液挥发性成分含量的测定。

单滴微萃取在实际样品分析中的研究进展

单滴微萃取已被广泛应用于各种样品的前处理,包括环境样品、生物样品、天然产物、食品、药品等。单滴微萃取样品富集倍数高,可提高检测方法的灵敏度,且绿色环保,简单易行,成本较低,易于实现与多种检测技术联用。本文介绍了单滴微萃取的分类,并对其中最常用的直接浸没液相微萃取和顶空单滴微萃取在多种实际样品中的应用进行综述。

使用顶空单滴微萃取法测定纺织品中甲醛

介绍基于顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法测定纺织品中甲醛的新方法。对萃取剂(包括乙酰丙酮浓度、pH值、乙酸铵浓度和有机溶剂组成)、萃取衍生温度、NaCl浓度和萃取时间进行了优选。采用顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法测定了纺织品中甲醛,并与紫外-可见光分光光度法和高效液相色谱法进行了对比。结果表明:在萃取剂pH=5、含1.5%(V/V)乙酰丙酮和3 mol/L乙酸铵的甘油-DMF溶液、萃取温度70℃、萃取时间2min、NaCl浓度25%(m/V)的条件下,顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法的相对标准偏差(n=6)小于7%,检测限(以S/N=3)和定量限(以S/N=10)分别为1.2mg/kg和3.5mg/kg。认为:新方法可用于纺织品中甲醛含量的测定。

顶空单滴微萃取-气相色谱法快速分析测定鱼腥草注射液中挥发性成分

目的采用顶空单滴微萃取-气相色谱法分析测定鱼腥草注射液中挥发性成分4-萜烯醇,α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的含量。方法精密吸取样品的甲醇溶液10DL注入盛有5mL水的样品瓶中，以15I＊LN，N一二甲基甲酰胺为萃取溶液（含内标苯甲醇），萃取温度为60℃、萃取时间为5rain，萃取后直接吸回0．5μL进样GC分析检测。采用30m×0.53mm PEG毛细管柱，FID检测器．程序升温。结果4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的加样回收率分别为97．8％、96.2％、98．6％和97．4％，RSD均低于2．1％．线性范围分别为24．75～7425，12．90～3870，2040-612．0，25．35～760．5μg·mL-1（r=0．9999-1．0000），线性关系良好。结论该方法简化了样品的前处理过程．操作简单快速，定量准确，适用于中药及其制剂中的挥发性、半挥发性成分的分析测定。

悬浮有机液滴微萃取对水样中痕量铅的测定

悬浮有机液滴微萃取成功用作一种石墨炉原子吸收法测定环境样品中痕量铅的方法。在含金属离子的水样中加入20L含有8-羟基喹啉作为络合剂的1-十一醇,将溶液搅拌一定时间,置于冰水浴中,冷却5min后,把凝固物移取到锥形瓶中使之融化,后取10L样品溶液直接用石墨炉原子吸收分光光度计测定。详细探讨了影响萃取及络合物形成的因素。在最佳条件下,相对标准偏差为±0.11%(10ng/mL),检出限为0.006ng/mL。该方法用于自来水、井水、河水及海水中痕量金属元素的测定,具有简单、成本低、有毒的有机溶剂使用量降至最低的特点。

单液滴微萃取技术及其在色谱分析中的应用

综述单液滴微萃取技术的基本特点和发展以及在色谱分析中的应用。单液滴微萃取技术作为一种装置和操作简单、实用、运作成本低廉、污染小及灵敏度高的样品预处理方法,在环境、生物样本及食品和药物分析等多个领域有着广阔的应用前景。