毛细管柱—微电子捕获气相色谱法测定受污染的留兰香油中四氯化碳

用毛细管气相色谱配微电子捕获检测器测定留兰香油中的四氯化碳。在选定的实验条件下 ,四氯化碳浓度在 0 .1～ 5 0mg/L范围内呈良好的线性关系 ,标准曲线的相关系数为 0 .9997～ 0 .9999,测定的相对标准偏差为 1 .2 5 % ,样品加标回收率为 90 .6～ 99.3 % ,最低检出限为 0 .1 μg/L。该方法操作简便 ,灵敏度高 ,定量准确。

GC-μECD法快速检测猪肉地西泮残留

[目的]利用气相色谱-微电子捕获（GC-μECD）检测法，快速检测猪肉中地西泮残留，为该类药物在动物性食品检测提供参考。[方法]首先用乙腈超声提取猪肉中的地西泮，C18固相萃取柱净化，利用GC-μECD法进行残留检测，外标法定量。[结果]在1-1000μg/L范围内药物色谱峰面积与浓度线性关系良好，相关系数达到0.9994。对空白猪肉进行1-50μg／kg范围的药物添加回收试验，平均回收率为83.5％-94.9％，日内变异系数为2.4％-8.1％，日间变异系数为3.9％-6.4％。检出限为0.31μ/kg，定量限为1μg/kg。[结论]该方法简便、快速，稳定性好，灵敏度高，线性范围广，适用于猪肉中地西泮的残留检测。

气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用DB-1701和DB-35ms毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为72.02%～119.23%,相对标准偏差为0.19%～9.56%;茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药(除三唑醇、粉唑醇外)多残留检出限为0.4～40μg/kg。

牛奶中氯霉素残留的气相色谱测定法研究

研究了牛奶中氯霉素残留的气相色谱法测定方法.用乙酸乙酯提取,蒸干,4%氯化钠溶液溶解残渣,正己烷脱脂后过C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,硅烷化试剂50 ℃衍生30 min后测定.该方法在添加浓度为0.1～1.0 ng/ mL时,氯霉素回收率为71.2%～87.8%,批间变异系数为14.3%～19.7%,检测限为0.04 μg/L ,定量限为0.1 μg/L ,达到了欧盟的规定要求,适合牛奶中氯霉素残留分析.

SPE-GC-μECD测定蔬菜中6种三唑类农药的残留量

[目的]建立一种蔬菜中6种三唑类农药残留的气相色谱检测方法。[方法]蔬菜样品用乙腈提取，盐析分层后上清液经固相萃取柱净化，用丙酮＋正己烷（20＋80）洗脱，采用带微电子捕获检测器的气相色谱仪测定其中腈菌唑、戊菌唑、三唑酮、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑醇6种三唑类农药的残留量。[结果]方法的平均加标回收率范围为72．90％-98．80％，相对标准偏差范围为1．18％～9．88％。6种三唑类农药检测限范围为0．010-0．210mg／kg。[结论]该方法的建立为蔬菜中腈菌唑、戊菌唑、三唑酮、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑醇6种三唑类农药残留的检测提供了参考。

ASE提取GC-μECD法测定土壤中的20种有机氯农药

采用加速溶剂萃取,弗罗里硅土净化,DB-5毛细管柱分离,用微电子捕获检测器(GC-μECD)测定了土壤样品中20种有机氯农药。结果表明,20种有机氯农药均能实现分离,在0.2～500μg/L浓度范围内,均具有良好的线性范围,相关系数均在0.995以上,精密度RSD在1.5%～2.8%(n=6)。以西安周边一农田土壤为例,指示剂TCMX以及PCB191的加标回收率为75.8%～105.5%和81.0%～120%(n=5),总六六六(α-六六六,β-六六六,γ-六六六和δ-六六六)浓度为(5.0±0.2)ng/g,总DDT(p,p'-DDE,p,p'-DDD和p,p'-DDT)浓度为(40.1±0.3)ng/g,均达到了土壤国家一级标准。

GC–μECD测定浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量

采用GC–μECD法同时测定了浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量。采用固相萃取技术对样品进行净化,用微电子捕获检测器、SPB–5毛细管气相色谱柱,对浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯同时进行测定,可取得满意的结果。该方法的检测限为0.0054mg/L～0.0460mg/L,样品平均加标回收率为99.8%～104.0%。

基于四通道色谱分离仪快速检测土壤中的低浓度多氯联苯

为快速准确检测土壤中21种低浓度多氯联苯（PCBs）的含量，建立了以丙酮-正己烷（1：1，V/V）为萃取剂超声提取，四通道色谱分离仪对提取液进行分离和净化的前处理方法。采用氮吹法将前处理的样品浓缩至50斗L以下，以PCB54作为内标。利用气相色谱一郇Ni微电子捕获检测器（GC—ECD）进行定量测定。土壤中21种PCBs的回收率为68．6％～102．3％，相对标准偏差为2．2％．9．9％，方法检出限为1．21—4．67μg/kg。采用所建方法对长江三角洲地区经长期植物修复后的PCBs污染土壤和无污染的农田土壤进行检测，结果显示，修复后的土壤PCBs总量为99．884-3．97μg/kg，无污染农田土壤PCBs总量为69．01±2．19μg／kg。

来曲唑中残留溶剂四氯化碳顶空μ-ECD检测方法的建立和验证

目的建立用气相色谱外标法分析来曲唑中残留溶剂四氯化碳的方法。方法采用SE-30色谱柱,50℃～150℃程序升温,微电子捕获检测器检测。结果四氯化碳能与其他组分很好的分离,分离度(α)>2.0,且峰型对称。四氯化碳浓度在0.000 516～0.020 64μg.mL 1内,r=0.999 9,呈现良好的线性关系,检测限为0.01μg.g 1。采用的顶空进样的样品处理方法回收率高且对色谱柱及检测器的污染小。结论测定方法操作简便、快速、准确性高、重复性好,可作为本品的质量控制方法。