松辽盆地古龙凹陷白垩系青山口组页岩油储层中微米孔缝特征及油气意义

通过岩心观察、薄片鉴定、电子背散射、二次成像及能谱分析等多种实验手段,对松辽盆地古龙凹陷白垩系青山口组页岩油储层中的微米孔和微米缝进行了研究。研究结果表明:(1)古龙凹陷页岩油储层岩性为以页岩为主的细粒碎屑岩,矿物成分以黏土和长英质为主,在结构上显示出泥岩或页岩的特点,整体为长英质页岩;储层中微米孔、缝发育,类型多样。(2)研究区微米孔直径一般为1~2μm,最大可达70μm,多呈近圆形、扁圆形、多角形和不规则形,按成因可分为压实应力屏蔽孔、成岩自生孔、溶蚀孔、生排烃扩张孔、有机质孔和硅藻残留孔6类;压实应力屏蔽孔多发育在刚性矿物的两侧;成岩自生孔常发育在白云石、绿泥石、伊利石等成岩自生矿物中,以晶间孔为主;溶蚀孔多发育在碳酸盐矿物中,内部可见次生菌丝状絮凝体;生排烃扩张孔多呈垂直或近垂直成列产出,与轻质油形成的二次生烃和排烃有关;有机质孔发育在有机质内部,与植物的残留细胞及轻质油和天然气的充填有关;硅藻残留孔主要发育在硅藻内部和边缘,孔径较大,一般为数微米至数十微米。(3)研究区微米缝以顺层为主,宽一般为1~10μm,最大可达100μm,长主要为数微米至数十微米,可见毫米级;可分为成岩收缩缝、溶蚀缝、生排烃扩张缝和构造/剪切缝4类,成岩收缩缝以张性缝为主,缝弯曲,缝壁参差不齐;溶蚀缝宽度可达60~70μm,裂缝内可见自生黏土,缝两侧有黄铁矿、磷灰石和白云石等自生矿物;生排烃扩张缝两侧多锯齿状参差不齐,绕过刚性矿物;构造/剪切微米缝一般平直,有与剪切相关的其他裂缝伴生。(4)研究区不同尺度的孔、缝之间连通性较好,形成了“纳米孔+纳米缝、微米孔+微米缝、毫米孔+毫米缝”三级储集和输导体系。

松辽盆地古龙凹陷青山口组生排烃扩张微米孔/缝的发现及其意义

笔者等通过电子背散射、二次成像和能谱分析,结合薄片和反射显微镜观察,发现松辽盆地古龙凹陷青山口组页岩中发育了大量由生排烃扩张形成的微米孔和微米缝。生排烃高压扩张微米孔的特点有:①一般只发育在超高压的页岩油储层中;②一般只发育在黏土质长英页岩中,纯黏土岩少见;③多为近圆形或半圆形,直径多在0.5μm到数微米,一般1~2μm,最大可达8μm;④孔缘一般为以绿泥石为主的黏土,形成不连续的圈环;圈环上缘的黏土多呈弧形或眉状,绿泥石化明显,在背散射图像中呈亮色;⑤孔内多有自生的纳米级葡萄状或豆渣状黏土,是构成封存油气的物质基础;⑥生排烃高压扩张微米孔可以组合成4种类型:即垂向联结成垂直的排烃烟囱型、垂向联结成倾斜的排烃烟囱型、水平联结成顺层的排烃管型和竖面上联结成更大的片状大孔型。排烃烟囱直或微曲,直立或倾斜;宽1~3μm,最宽可达200μm;高十几到30μm,最大可达1500μm;顶部多与顺层微米缝(或毫米缝)联结,是排烃烟囱的最终泄压和泄油气的总库;生排烃扩张微米孔孔隙度变化大,面孔率一般在5%~6%,局部面孔率最高可达39.66%。生排烃高压扩张微米缝的特点有:①一般只发育在超高压的页岩油储层中;②一般只发育在黏土质长英页岩中,纯黏土岩少见;③多以顺页理为主的微米缝为主;④略曲的张性缝,多呈锯齿状,绕过刚性矿物;⑤宽度多在0.5μm到数十微米;最宽可达150μm;⑥多与黄铁矿、白云石、磷灰石等自生矿物伴生;⑦多与生排烃扩张微米孔和排烃烟囱相连。生排烃扩张微米孔缝的形成动力主要有两种:一种是烃类流体的高压扩张力;第二种是烃类流体的化学溶蚀力。笔者等计算了形成这种生排烃微米孔和微米缝的压力,形成生排烃扩张微米孔从1500 m的44.74 MPa到2500 m深的74.81 MPa;形成生排烃扩张微米缝的排烃压力稍大,在相同深度比形成生排烃扩张微米孔大3 MPa。生排烃扩张微米孔缝与其他孔缝相连构成了一个储运网络,使储层的储集能力和渗透性大幅增加,是可动用储量的主要贡献者,为古龙页岩油的开发创造了有利条件。生排烃扩张微米孔缝的发现对于古龙页岩油的勘探开发具有重要意义,同时对于页岩油储层的研究具有启发作用。

激光双光束干涉制备ZnO表面亚微米孔阵列结构

利用飞秒激光双光束干涉技术,在ZnO晶体表面制备亚微米孔阵列结构。该结构由微米光栅结构和亚微米孔组成。其中,微米光栅结构由双光束干涉的光强分布决定。亚微米孔由激光诱导长周期条纹演化而成,双光束干涉对光强的局域在形成过程中起了重要的作用。调节照射激光波长能够制备不同尺寸的纳米孔阵列,在激光纳米加工中具有潜在的应用价值。

玛瑙球磨法制备微米介孔球状材料催化剂及其应用

利用玛瑙球磨法合成出一种负载酸催化剂三氟甲磺酸铜的微米级球状介孔材料,研究了催化剂的微观结构、微观形貌和催化反应活性。通过对环己酮和乙二醇的催化反应表明,样品作为催化剂具有较高活性。初次使用时环己酮转化率为97%,环己酮缩酮的选择性为99%,经过4次使用后依旧具有较高催化活性-环己酮转化率为96%。环己酮缩酮的选择性为99%,远远高于工业用硫酸催化剂的环己酮转化率(90%)和环己酮缩酮的选择性(91%)。

共载姜黄素和甘草酸的微米介孔硅敷料协同蓝光修复小鼠烫伤创面

考察共载姜黄素和甘草酸的介孔硅敷料在蓝光照射下用于烫伤创面修复的潜力及初步作用机制.基于吸水特性检测敷料吸收创面渗出液潜力,根据创面愈合率、体重变化和病理切片检测评价敷料促进创面愈合能力,通过检测创面处血管内皮生长因子VEGF(Vascular Endothelial Growth Factor)的变化评价敷料促进血管生成功效、检测肝脏中的炎症因子白介素IL-1β(Interleukin-1β)评价对肝脏修护作用,利用在体抗菌活性检测敷料抗菌效果并通过对活性氧(ROS)的检测分析其抗菌机制.结果表明:载药后的微米介孔硅不影响本身的吸水特性.蓝光照射下对创面愈合率、病理特征、创面处抑制金黄色葡萄球菌能力、创面处VEGF和肝脏中IL-1β均同模型组有显著差异(P<0.05),其中抑菌能力可能来源于活性氧的产生.蓝光照射能缓解载药敷料对烫伤小鼠体重的降低(P<0.05).蓝光能协同共载姜黄素和甘草酸的介孔硅敷料用于小鼠烫伤创面的恢复.

松辽盆地古龙凹陷青山口组页岩油储层中有机质微孔特征

页岩油储层中的有机质一直是页岩油研究的重点。用电子背散射(HDBSD)详细地研究了松辽盆地古龙凹陷古龙页岩油储层中的有机质中的微孔,发现了古龙页岩油储层有机质中的微孔非常发育。有机质微孔可以分为4种类型:①结构镜质体微孔;②均质镜质体微孔;③沥青质体微孔;④有机黏土微孔。有机质微米孔的直径多在1μm到数微米,圆形、近圆形或不规则;研究还发现,古龙页岩油储层中的孔隙度与有机碳呈一定的正相关关系。对有机质中的微孔孔隙度进行了初步的定量分析,获得了平均值为22.39%;初步计算表明有机微孔对储层孔隙度总的贡献在0.44%左右(有机碳取2.0%)。有机质中的微米孔(包括其他微米孔)可以与更高一级的微缝和页理缝互相联结,构成了一个很好的空间连通网络系统,为松辽盆地古龙页岩油的有效开发奠定了物质基础。

白炽光源表面上亚微米孔的红外抑制作用

白炽发光体的表面结构对红外辐射能力有影响。如果找到一种能抑制红外辐射的表面结构，就可以提高白炽灯效率。本研究项目的主要目的就是测出红外辐射随表面结构变化的具体数据。在一薄层钨的表面加工出直径２００～４００ｎｍ、深度２～４μｍ的一系列小孔（以下称亚微米孔），加热到１４００Ｋ高温，对产生的白炽光进行光谱测量。测量结果表明，与带大孔（孔的直径为５０μｍ）的表面比较，亚微米孔表面的红外辐射差不多要减少一半。

高碳含量新型亚微米无孔二氧化硅材料的修饰方法及其在反相加压毛细管电色谱平台上的应用

亚微米无孔二氧化硅(NPS)材料具有小粒径及表面光滑形状规整等特点,是一种性能优异的色谱材料,但其存在比表面积小、修饰效率低的问题。针对此设计了一种具有高碳含量的修饰方法:以3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTS)作为硅烷偶联剂,聚乙烯亚胺(PEI)作为聚合物包覆层,并以硬脂酰氯修饰得到一种氨基包覆的具有C_(18)碳链结构的新型亚微米无孔二氧化硅材料(C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2))。利用元素分析、傅里叶变换红外光谱、Zeta电势等进行表征,证明C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2)固定相的成功制备。该修饰方法将NPS的碳含量从0.55%提高到了8.29%,解决了过往NPS材料采用十八烷基氯硅烷等传统C_(18)修饰方法时碳含量较低的问题。此外,^(29)Si固体核磁显示:NPS与多孔二氧化硅(PS)微球相比不仅存在孔结构与比表面积区别,且表面硅羟基种类也不同。16%的PS微球硅原子带有一个硅羟基(孤立硅羟基,Q_(3))、19%带有两个硅羟基(偕硅羟基,Q_(2));而NPS微球不存在偕硅羟基,仅有30%硅原子处于孤立硅羟基状态。实验发现NPS微球存在硅羟基数量低且缺少偕硅羟基的特点,导致NPS材料表面修饰活性低,难以通过简单一步反应获得高碳含量。采用不同疏水物质如苯系物、多环芳烃对色谱性能及保留机理进行研究,结果表明C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2)色谱柱符合反相作用机理。氨基的包覆改变硅球表面电性,提高了NPS材料运用于加压毛细管电色谱平台(pCEC)时的电渗流大小,施加+15 kv时,显示出良好的分离能力,证实了C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2)材料通过多步反应提高碳含量的修饰方法在pCEC平台上应用的优异性。

中孔Ag微米盘/ZnO纳米棒阵列异质结的构筑及光催化研究

利用简单的两步合成法制备得到新颖的中孔Ag微米盘(HMDs)/ZnO纳米棒(NRs)异质结,主要包括上晶种和异质外延生长.通过简单的合成参数调控,可以制备不同纳米直径、不同长度、不同形状的ZnO NRs,进而制成不同形貌的Ag/ZnO异质结.结构新颖的Ag/ZnO异质结由一维(1D)半导体和二维(2D)纳米结构元构成,Ag/ZnO异质结具有高比表面积和开放的空间结构,在光电领域具有很重要的应用潜力.在光催化测试中,Ag/ZnO异质结表现出优越的催化活性,主要归因于结构独特的Ag/ZnO异质结的协同效应.

无机盐/石英基复合相变储能材料多孔陶瓷基体的制备

以石英为骨料，钾长石为高温粘结剂，木炭为造孔剂制备无机盐／石英基复合相变储能材料用的微米孔石英多孔陶瓷基体，采用正交实验法系统研究了骨料颗粒粒度、造孔剂粒度、造孔剂含量、高温粘结剂含量及烧成温度对石英多孔陶瓷的显气孔率和抗折强度的影响。研究结果表明，影响石英多孔陶瓷抗折强度的最主要因素是长石含量，其次是骨料粒度和造孔剂粒度；影响石英多孔陶瓷显气孔率的主要因素是造孔剂含量。制备微米孔石英多孔陶瓷的优化配方和工艺是：石英、木炭和长石均过325目筛，三者质量比为7：2：1，烧成温度为1270℃，保温时间为1h。该陶瓷具有以下优良的性能：显气孔率为55．12％，体积密度为1．14g/cm^3，抗折强度为3．14MPa，抗压强度为7．12MPa，平均孔径为13．87μm且孔径分布范围较窄，96％的气孔孔径在9～21μm之间。

凝胶注模成形法制备多孔铝及其性能研究

为了开发多孔铝制备新工艺与提高性能,采用凝胶注模法制备了形状较复杂的多孔铝。探讨了固相含量和烧结温度对多孔铝的密度、孔隙率、显微结构及力学性能的影响。结果表明,随固相含量的增加,烧结体密度随之增大,抗压缩性能提高;在不添加烧结助剂的条件下,680℃为最佳烧结温度。制得的多孔铝为开孔结构,孔隙率在34%～53%间可调,平均孔径3.82μm,抗压强度76.8MPa,比表面积>0.12m2/g。

苏里格气田致密砂岩微观孔喉分布及流动特征

为更好地研究致密砂岩储层中的"纳米油气",需对纳米级储集体有正确的认识。高压压汞实验资料可以用来统计储层孔喉半径频率分布情况以及不同半径区间的孔喉对储层渗透率的贡献率,而渗透率贡献率可以反映流体在不同尺度孔喉中的流动能力。对苏里格气田盒8、山1段总计256块样品高压压汞数据进行了分析,结果表明:苏里格气田致密砂岩储层发育微米级孔喉、亚微米级孔喉和纳米级孔喉三大孔喉类型,总体以纳米级孔喉和亚微米级孔喉为主,其中亚微米级孔喉对储层渗透率的贡献最大,其次为微米级孔喉,纳米级孔喉几乎不参与流动;Ⅰ类储层主要由亚微米级孔喉和微米级孔喉组成,微米级孔喉对储层渗透率起主导作用;Ⅱ类储层主要由亚微米级孔喉和纳米级孔喉组成,对储层渗透率贡献最大的仍然是微米级孔喉,其次是亚微米级孔喉;Ⅲ、Ⅳ类储层则较为相似,均以纳米级孔喉为主,亚微米级孔喉在初期对储层渗透率具有主导作用。

济阳坳陷页岩油储层孔隙结构与渗流特征

微观孔隙结构是控制渗流特征的内在因素,渗流特征是微观孔隙结构的外在表现。借助高压压汞测试技术,获取表征页岩油储层孔喉大小、分布及连通性的微观孔隙结构参数,分析不同尺度孔喉对渗流能力的贡献程度。基于稳定流法,建立页岩油单相渗流曲线,分析岩石渗透率、地层原油黏度对渗流规律的影响。研究结果表明,济阳坳陷页岩油储层孔隙结构具有强非均质性特征,孔喉以亚微米-纳米级为主,纳米级孔喉连通的孔隙体积占比最大,参与渗流的主要为微米级孔喉(层理缝)和亚微米级孔喉。亚微米-纳米级孔喉是页岩油储层产生非线性渗流和启动压力梯度的主要原因,启动压力梯度随着流度的减小而增大,二者之间呈幂函数关系。建立页岩油储层极限泄油半径预测公式,可根据储层渗透率、地层原油黏度预测一定生产压差下页岩油可流动的最远距离,为井距设计或压裂裂缝间距优化提供参数依据。

鄂尔多斯盆地合水地区三叠系长7段页岩油储层特征及主控因素

鄂尔多斯盆地合水地区是长庆油田页岩油勘探开发的重点区块。根据铸体薄片、物性分析、扫描电镜、高压压汞及核磁共振等测试分析结果,对鄂尔多斯盆地合水地区三叠系长7段页岩油储层特征及其主控因素进行了研究。研究结果表明:(1)合水地区长7段页岩油储层主要为一套灰黑—黑色细—粉砂岩,以岩屑长石砂岩为主,填隙物的体积分数平均为16.71%。岩石物性较差,平均孔隙度为8.15%,平均渗透率为0.102 mD,为超低孔—特低孔、超低渗型储层。(2)研究区孔隙类型以长石溶孔和残余粒间孔为主,以亚微米孔(直径为0.1~1.0μm)含量最多,占总孔隙数量的75.56%,纳米孔隙(直径小于0.1μm)数量次之,占总孔隙数量的17.94%。孔喉类型较复杂,溶蚀成因的管束状喉道及压实成因的片状、弯片状喉道为储层主要的喉道类型。(3)沉积作用、成岩作用及构造作用共同控制了研究区长7段页岩油储层的质量和分布。沉积作用为储层提供了物质基础,储层主要形成于深水重力流沉积环境,可分为砂质碎屑流砂体和浊流砂体等2种类型。中等—强压实强度的压实作用和胶结作用降低了储层物性,溶蚀作用对于改善储层物性具有一定的积极作用,构造作用形成的裂缝提高了储层的渗流能力,并对后期的储层压裂改造具有重要意义。

正交设计法优化电化学浸蚀形成钛合金表面微结构工艺

目的:采用正交设计法,对电化学浸蚀形成钛合金表面微结构工艺参数进行优化。方法:先采用L9(33)正交实验对钛合金表面进行阳极浸蚀处理,HCl浓度(A)、HF浓度(B)、NH4F浓度(C)作为3个因素。上述方法获得表面再用L9(33)正交实验进行交流电化学浸蚀处理,HNO3浓度(X)、电压(Y)、蚀刻时间(Z)作为3个因素。结果:获得最优微米表面的条件是:HCl酸浓度:99g/L、HF酸浓度:51g/L、NH4F盐浓度15g/L;获得最优亚微米孔表面的条件是:HNO3酸浓度:246g/L、电压4V、蚀刻时间40s。结论:影响微米表面主要因素是HF浓度,影响亚微米表面主要因素是电压。

致密砂岩储集空间多尺度表征——以松辽盆地齐家地区高台子油层为例

以松辽盆地齐家地区高台子油层三、四段致密砂岩储层为研究对象，利用纳米与微米CT、自动矿物识别系统（QEMSCAN）、MAPS图像拼接技术以及环境扫描电镜（ESEM）等非常规测试新技术，从宏观和微观两个尺度对齐家地区高台子致密储层空间进行表征。研究表明：①宏观尺度下，储层岩性主要以粉砂岩与泥质粉砂岩为主；层理构造多样，以块状层理、槽状交错层理、楔状层理和透镜状层理为主；砂泥间互特征明显，层理构造的多样性增强了致密储层的非均质性，块状层理最有利于致密油富集。②微观尺度下，孔隙具有微米-纳米连续分布的特征，微米孔隙峰值主要集中在2—3μm，纳米孔主体孔喉分布在200～300nm。不同三维建模区域孔喉空间分布及连通性特征具有明显的微观非均质性；微观孔隙结构类型以粒间溶孔、粒内溶孔和微裂缝为主，孔隙度高值区对应有机酸高值区，存在较明显的耦合关系，受溶蚀作用控制显著。

松辽盆地古龙凹陷白垩系青山口组储集空间与油态研究

松辽盆地古龙凹陷有丰富的页岩油气资源。但是目前对古龙凹陷页岩油储层的岩石学特征和页岩油的状态,尤其是储集空间的类型及其组合关联性认识不清。通过对古龙凹陷白垩系青山口组岩芯的精细描述及其薄片分析和电子显微镜观察及三维CT深入研究,发现古龙青山口组页岩油的储集空间具有多样性和多尺度性。除了纳米孔缝外,还有页理缝。根据页理缝的规模和与油气的关系,可分为5类:①纳米缝,缝宽在10~50 nm,缝长50~100 nm,或更长;两端尖中间宽,微弯曲呈蠕虫状;本身也是重要的储集空间,是纳米级油元的重要组成部分,与纳米级孔油元和微米级油基关系密切;②微米缝,宽0.1μm到数微米,长数十微米到数百微米,与纳米级油元和微米级油基关系密切;③中微缝,宽数微米到数十余微米,缝长数百微米,与微米级油基关系密切;④大微缝,宽数十微米到100μm,长数百微米到数毫米,与微米级油基和微微缝及中微缝关系密切和⑤大页理缝(宽数百微米,肉眼明显可见),与各级微裂缝关系密切。此外,可见高角度倾斜或直立的裂缝,由于这些页理缝顺层发育,所以往往当做页理对待。通过研究,认为页理缝主要是嫩江组沉积末期(嫩末)和明水组沉积末期(明末)的构造反转褶皱过程中形成的。另外,还发育了大量的顺层方解石脉,根据方解石脉的宽度分为3类:①小型介于0.1~1.0 mm;②中型介于1.0~5.0 mm;③大者介于0.5~1.0 cm,最大宽度2.5 cm。较大的顺层方解石脉由垂直页理的纤柱状方解石组成。大方解石普遍发育共轭裂缝和挤出构造,是古龙凹陷嫩末和明末古应力反转的结果,也是古应力恢复的重要依据。经应力恢复认为嫩末和明末,可能一直延续到依安组的最大应力来自于水平方向(东西方向),在1500 m和2500 m深度水平最大挤压应力分别可达139.16 MPa和204.27 MPa,而垂向最小应力则分别为35.44 MPa和59.07 MPa。所以,在这种应力状态下导致顺层发育了大量页理缝和顺层纤柱状方解石脉。此外,在页理面上还发育了一系列摩擦镜面、擦痕、阶步、光面、剪裂面、鳞片构造、碎片构造等,揭示了沿页理发育了强烈的顺层剪切。四级纳微缝与大页理缝密集发育,在顺层面方向构成了裂缝空间联通网络,使页岩在顺层面方向渗透率较好或很好;裂缝空间联通网络与纳米和微米孔一起构成了一个三维的特殊缝孔体,与碳酸盐岩的缝洞体相当。纳米孔缝和微米孔缝及页理缝对于松辽盆地青一段页岩油的勘探开发具有重要意义。

物理真空去合金法制备微米级多孔不锈钢

采用真空感应炉制备316L-50Mn初始合金,然后通过真空环境下Mn升华去合金制备多孔不锈钢,应用SEM、EDS和XRD等对物理真空去合金工艺方法制备的多孔不锈钢进行分析,并研究去合金过程中温度以及时间对孔的形成、发展以及孔的形貌的影响。结果表明,物理真空去合金工艺可以制备多孔不锈钢,其孔隙率为30%~60%,孔径为0.5~3μm,多孔层深度达到15~60μm。真空热处理温度和时间是物理真空去合金制备方法的2个关键因素,处理温度主要通过影响Mn元素挥发和体扩散速率进而影响孔的形貌,而处理时间对多孔层的深度起到主要作用。

致密砂岩储层微观结构表征及发展趋势

致密砂岩储层微观结构发育微米级和纳米-亚微米级两大孔喉体系,可以通过图像表征技术、非图像表征技术和数字岩心技术等进行表征。以苏里格气田致密砂岩储层为例,对3类表征技术的原理、研究内容、适用性及研究进展进行讨论,以期进一步推动在致密砂岩气勘探开发生产中应用。

基于直线超声电机的微液滴制造设计与研究

为了制造出在生物化学领域中更高精度的微液滴,该文提出了一种新型的微液滴制造系统,该系统由驱动部件(直线超声电机和控制器)、微液滴生成部件(注射器、硅胶软管与玻璃基微米孔)、信号发生器和放大器及微液滴分离部件(弯振振动块和单边固支梁)组成。利用控制器驱动直线超声电机移动,由电机推动注射器,以便在微米孔尖端产生微小液滴。再利用振动块的振动与固支梁的位移放大作用使生成的微小液滴克服粘性力,从微米孔的尖端分离。该系统采用位移精度高的直线超声电机作为驱动元件,并研究微小液滴制造生成的设计方法。实验研究表明,该系统能生成直径小于Φ2μm的微液滴。