液相还原法制备微米级银粉及其性能研究

为解决导电银浆用银粉烧结温度高和电阻率大的问题,以硝酸银(AgNO_(3))为原料,硫酸亚铁(FeSO_(4)·7H_(2)O)为还原剂,柠檬酸(C_(6)H_(8)O_(7)·H_(2)O)为添加剂制备银粉。采用正交实验探究不同工艺参数对银粉尺寸和形貌的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、四探针测试仪等对制备产物的晶体结构、形貌、烧结温度、电阻率等进行了表征。结果表明:改变柠檬酸的浓度可以调整银粉的尺寸大小和形貌,无柠檬酸条件下可以得到尺寸大小约为3μm的球形银粉,且在最佳烧结温度550℃下电阻率为2.39×10^(-7)Ω·m;浓度为0.015 mol·L^(-1)条件下可以得到尺寸大小约为3.5μm的片状银粉,且在最佳烧结温度150℃下电阻率为4.77×10^(-6)Ω·m;浓度为0.060 mol·L^(-1)条件下可以得到尺寸大小约为0.5μm的球形银粉,且在最佳烧结温度250℃下电阻率为1.92×10^(-6)Ω·m。因此,本研究制备的银粉具有低的烧结温度和电阻率,可满足实际应用要求。

电子浆料用微米级银粉的分步还原制备及其晶体生长特征

在水溶液中以抗坏血酸为还原剂、PVP为分散剂,分步还原硝酸银制备出微米级银粉。采用SEM和XRD等表征手段,考察银粉颗粒随反应原料加入速度及硝酸银加入量的生长规律,并借助AFM对其生长机理进行了研究。结果表明,当反应原料滴加速度为1mL/min时,可获得粒径为1.8μm、形貌规则的单分散性球形银粉颗粒,且其粒径随硝酸银加入量呈近线性增长;银粉晶粒以层状方式生长、台阶簇方式推进,属Kossel-Stranski二维成核。

液相还原法制备微米级球形银粉及其分散机理

采用液相还原法,以硝酸银为原料、抗坏血酸为还原剂制备银粉。系统探索加料方式、分散剂、反应温度、分散剂用量和Ag NO3溶液浓度等工艺参数对银粉形貌、粒径的影响,并对分散机理进行研究。结果表明：聚乙烯吡咯烷酮（PVP）与Ag＋和银粉的相互作用有利于银粉形貌和分散性的提高。采用正向快速加料法,在PVP用量为硝酸银的5%～20%（质量分数）,硝酸银溶液浓度为0.1～0.3 mol/L的条件下,可制备出分散性较好、表面光滑的球形银粉,其振实密度可达4.9 g/cm3;通过调节分散剂的用量,能够实现银粉平均粒径在1.02～2.72μm之间的可控制备。