毛细管X光透镜聚焦的微束X射线荧光谱仪的研发及应用

针对不同样品的分析需求,本文设计了几种不同类型的微束X射线荧光谱仪。用高精度激光位移传感器实时校正样品表面被测量点与毛细管透镜出端之间的距离,以减少形状不规则的古陶瓷样品测量时带来的误差;利用毛细管X光透镜传输能量高于25keV的X射线效率低的特点,将其应用于高铅釉瓷器彩料的无损分析中;采用大功率X射线源,扫描分析了大米中K、Ca等元素分布;以人民币5角硬币为例,研究了能量色散的微束X射线衍射方法。研究结果表明,本文研发的微束X射线荧光谱仪在生物样品和文物样品的分析研究中有广泛的应用前景。

一种毛细管聚焦的便携式微束X射线荧光谱仪

基于毛细管X光透镜技术的便携式能量色散X射线荧光分析因其无损分析等优点成为分析文物样品的有利工具。但由于文物样品的表面不平整或弧度以及毛细管X光透镜聚焦X射线的特点,导致在测量过程中样品测量点与毛细管X光透镜出端之间的距离产生变化,引起照射样品的X射线束斑大小发生改变,从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率。介绍了本实验室自行研发的一种新型便携式微束X射线荧光谱仪,此谱仪主要是由SDD X射线探测器、30W低功率X射线管、毛细管X光透镜、CCD和一个新型闭环控制系统构成。该闭环控制系统是在激光位移传感器能够精确控制样品测量点到毛细管X光透镜出端距离的基础上,结合LabVIEW语言环境下开发的计算机控制程序以及步进电机、样品台等器件组成。基于此系统,该实验室研发的便携式微束X射线荧光谱仪在测量过程中可以时刻保证照射样品的X射线光斑大小固定不变。同时,该谱仪还可以通过调整样品测量点到透镜出端的距离来选择不同尺寸的X射线照射光斑。为了验证设备的可行性,使用该便携式微束X射线荧光谱仪在激活激光位移传感器和关闭激光位移传感器两种情况下测量了一块表面不平整古陶瓷样品釉彩层中K,Ca,Zn和Fe等元素的含量及分布,并将测量结果进行了对比。结果显示,在激活激光位移传感器的情况下测得的样品微区元素含量与真实值较接近,扫描区域元素分布图的分辨率更好,表明本谱仪基于激光位移传感器开发的自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统能有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差,弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此,本便携式微束X射线荧光谱仪在无损分析检测文物方面具有潜在的应用前景。

微区X射线荧光光谱仪研制及元素生物地球化学动态分布过程研究

微区无损分析可提供物质组成元素的原位分布信息,以揭示物质形成条件、元素动态分布过程与相互作用机理、生物代谢作用等。文章报道了实验室型微区X射线荧光(μXRF)光谱仪的研发和元素生物地球化学动态分布过程研究结果。μXRF光谱仪采用15μm光斑的聚束毛细管X射线透镜为激发源,选用分辨率为135eV的硅漂移探测器(SDD),样品和探测器间角度可调,使之可进行异型样品如地质样品的原位分析,利用五轴自控实现样品时空四维元素分布测定。利用该μXRF光谱仪测定了矿物-生物膜间的元素迁移和玉米种发芽过程中的元素分布,发现(1)生物膜可吸附、富集毒性元素铅,是重金属的重要汇集地,最大富集系数1.7。(2)生物膜是金属从固态矿物相经水相进入生态系统的重要途径。(3)在玉米种子中,可检测到K,Ca,Mn,Fe,Cu,Zn和Pb。Zn主要在胚乳中分布,胚中有少量Zn存在;在胚乳和胚中存在微量Fe;胚乳中存在微量Pb,胚中未观测到Pb。(4)经含Pb溶液浸泡发芽后,K在玉米种中胚和胚乳中部分富集,Fe分布在种皮和胚乳中,Cu和Zn主要在胚乳中分布;Pb主要在胚根、胚轴和胚芽中分布,且Pb在新生根中高度富集。研究表明,在种子萌发阶段,Pb等毒性元素可被植物滞留于根部,制约了其向地上部的转移,从而揭示了植物对毒性元素的耐受机制。

基于双曲面弯晶技术的便携式X射线荧光光谱仪快速测定土壤中(类)金属元素的含量

为解决常规便携式X射线荧光光谱仪现场检测土壤(类)金属元素时存在的检测元素种类少、部分元素检出限高等缺点,选择GB 15618-2018、GB 36600-2018、农业农村部发布的《第三次全国土壤普查工作方案》包含的重(类)金属元素、金属营养元素以及具有开采价值的(类)金属元素作目标元素,对题示方法的应用可行性(检出限、精密度、准确度)进行了全面考察。土壤样品经烘干、研磨、压实后,用配有双曲面弯晶的便携式X射线荧光重金属分析仪分析,采用快速基本参数法(Fast FP)定量。结果显示:Cd、Hg、As、Cu、Sb、Tl、Mo、Sn、Se、Cs等主要目标元素的检出限为0.2~3 mg·kg^(-1),基本低于环境背景值或上述标准要求的限值(Hg和Se除外)。按照试验方法分析3种水系沉积物成分分析标准物质和两种土壤成分分析标准物质,除测定值在测定下限以下的元素以及Tl、Mg元素外,标准物质中其余主要目标元素测定值的相对标准偏差(n=7)基本低于20%,相对误差的绝对值基本低于35%,Cu、Pb、Cr、Zn和Ni等基础项目元素测定值的相对标准偏差和相对误差符合或接近HJ/T 166-2004对室内平行双样测定精密度和准确度的允许误差要求。利用上述方法分析5种实际土壤样品,所得结果和标准分析方法的基本一致。方法具有快速、准确度高、重现性好,定性、定量元素多的特点,适用于多场合土壤中(类)金属元素的现场测定。

微束X射线荧光光谱仪测定射击残留物特征元素分布图的应用研究

通过优化定距射击样本采集条件,考察了六四手枪在不同距离(0,2,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50,60,80,100,120,140,170,200,300,500,1 000 cm)垂直射击PU布块靶体时相关元素(氯、钾、硫、锑、锡、钡、铅、汞、砷、铁、铜、锌、钛、钙、铑)的区域扫描图,建立了微束X射线荧光光谱(μ-XRF)面扫描技术分析射击样本的方法,并建立了六四手枪射击残留物特征元素分布图形随射击距离而变化的数据模型,同时对所得数据进行了归一化处理。本方法可协助推断射击距离,为涉枪案件的侦查与诉讼提供科学证据。

自动双曲面石墨弯晶预衍射X射线荧光光谱法测定后处理工艺样品中的微量铀

为快速、准确、无损检测后处理工艺样品中的微量铀,研制了自动双曲面石墨弯晶预衍射X射线荧光光谱仪,并建立了测定模拟含铀料液中微量铀的分析方法。该仪器在普通能量色散X射线荧光光谱仪的探测器前添加了双曲面石墨弯晶预衍射器,以提高光束的聚焦性,双曲面石墨弯晶参与衍射的有效区域远大于直筒式石墨晶体,大幅降低了铀元素的检出限。测试结果表明,该仪器对铀的检出限为0.033 mg/L,定量限为0.110 mg/L,铀浓度的相对标准偏差优于5%。采用经验系数法对含有锶和钇的模拟含铀料液中的铀元素进行了校正,结果显示,铀回收率在98%~102.3%以上,说明该方法具有较高的准确度。

地质样品中23个常量元素和微量元素的X射线荧光光谱仪测定

X射线荧光光谱仪测定地质样品中的23个常量元素和微量元素,采用粉末压片法,测量范围常量元素从0.0026%到90.36%;微量元素从0.094ug/g到1900ug/g。该方法具有简便、快速、准确等优点。

X射线荧光光谱仪在农田土壤铅镉元素含量检测中的应用

由于以往的农田土壤铅镉元素含量检测方法仅计算了单一的光谱数据特征,导致检测效果不佳。因此,本文对X射线荧光光谱仪在农田土壤铅镉元素含量检测中的应用展开了研究。先利用X射线荧光光谱仪获取相应的土壤样品光谱数据,并对该光谱数据进行小波处理和校正处理,然后提取多个光谱数据特征,并对其进行投影,最后计算对应的权重值,完成对光谱数据特征分量的分析,通过计算铅镉元素的吸光度,实现对铅镉元素含量的计算。通过上述的设计,完成对农田土壤铅镉元素含量检测方法的设计。在实验测试中,和以往的农田土壤铅镉元素含量检测方法相比,设计的农田土壤铅镉元素含量检测方法得出结果在实际应用中拟合程度较高,检测效果较好。

浅析X射线荧光光谱仪的辐射危害及防护

X射线荧光光谱仪因检测方法方便快捷、样品制备过程简单、可实现无损操作以及多元素多通道同时检测等优势在贵金属珠宝测试领域有着广泛的应用。实际情况中,除实验室专业检测人员外的多数从业者未经过严格的培训和指导,缺乏相应的防护常识,对辐射危害了解不足。针对X射线荧光光谱仪的辐射危害,从使用原理、仪器构造、辐射类型等方面分析,对辐射标准做简单介绍,用辐射仪检测得出实际辐射情况,并提出相应的防护措施,为相关行业的从业人员提供参考和指导。

X射线荧光光谱仪的介绍及应用

X射线荧光光谱仪因具有操作简单、测试效率高、对测试样品无损害等特点,广泛应用于地质、食品、冶金、化工、环保等研究中。X射线荧光光谱仪可以进行定性分析及定量分析,可用于检测样品的常量元素及微量元素含量,该论文以ZSX Primus IV为例,重点介绍波长色散型X射线荧光光谱仪以及测试中的注意事项和应用。

铅锌矿矿石含量检测中X射线荧光光谱仪运用分析

为满足铅锌矿矿石含量检测要求,文章对X射线荧光光谱仪的使用方法展开详细分析,在了解X射线荧光光谱仪技术原理基础上,分析了该技术在矿石含量分析中的应用情况。之后采用实验分析法,对实验中准直器选择、颗粒度影响校正等关键技术进行分析,详细总结了X射线荧光光谱仪的应用策略。根据研究结果可知,X射线荧光光谱仪技术可满足铅锌矿矿石含量检测要求,该技术的敏感度与特异度高,具有技术可行性。

X射线荧光光谱仪的测试误差及控制策略分析

进行X射线荧光光谱仪的测试误差及控制策略分析,通过资料搜集法、理论分析法,阐述X射线荧光光谱仪,分析X射线荧光光谱仪测试精度影响因素、误差产生原因,分析方法不合理原因,在文章核心模块提升减少误差对策,包括精选X射线荧光光谱仪、样品品质保障、精选样品制备方法等,以此来保障测试效果,减少负面因素影响,提升光谱仪测试精度。

波长色散X射线荧光光谱仪的典型故障处理及注意事项

PW2403型X射线荧光光谱仪是原Philips(现马尔文帕纳科)公司的波长色散光谱仪,其具有分析速度快、灵敏度高、可分析元素范围宽的特点,样品可以是固体、粉末或液体等。通过多年的使用对此类型光谱仪可自行处理的典型故障及注意事项进行总结,确保高效率下的连续稳定运行。

机械臂操作X射线荧光光谱仪测试汽车限用物质

随着人力成本逐渐提高以及机械自动化技术的进步,越来越多的公司取消传统的通过实验人员手动更换样品进行汽车限用物质测试的方式,而是采用机械臂代替人工使用X射线荧光光谱仪测试汽车零部件。但机械臂测试样品的灵活性仍存在不足。为此,使用机械臂自动化操作X射线荧光光谱仪测试样品,模拟测试过程中可能发生的各种情况,并根据测试过程出现的问题进行改良,总结一套合适的测试方法,以达到机械臂替代人工操作X射线荧光光谱仪的目的。

X射线荧光光谱仪在土壤样品测量准确度影响因素的分析

X射线荧光光谱仪作为一种广泛应用于土壤分析的仪器,在环境监测、矿产开发和地质勘探等领域发挥着重要作用。然而,其测量结果的准确度受到多种因素的影响,如样品制备过程、仪器校准和环境条件等。为了确保X射线荧光光谱仪在土壤样品测量中的准确度和可靠性,有必要深入分析这些影响因素,并提出相应的改进措施。因此,本研究旨在通过系统的实验设计和数据分析,探讨影响X射线荧光光谱仪测量准确度的关键因素。

便携式X射线荧光光谱仪快速监测重金属土壤环境质量（英文）

便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)作为一种新型快速测试手段具有突出的应用前景,但也存在检测范围和检测限的局限,为此本文研究PXRF仪器在快速监测土壤环境质量中Cr,Ni,Cu,Zn,Pb,Cd,As和Hg等8种重金属元素的适用性,筛选仪器可检测元素,评价检测结果准确度。具体方法是使用仪器测试重金属污染土壤样品,测试结果与电感耦合等离子体质谱分析方法(ICP-MS)测试值进行对比,评判检测结果精密度,建立PXRF仪器测试值与ICP-MS仪器测试值的线性回归关系。结果表明:(1)在监测重金属土壤环境质量时,PXRF仪器可用于检测土壤中Pb,Zn,Cr和Cu含量,但不适于检测Ni,Cd,As和Hg含量。(2)Pb和Zn测试值稍低于ICP-MS测试值,Cu偏高,而Cr过高;PXRF仪器测试值需要参照标准分析方法进行线性校正。研究结论为:便携式X射线荧光光谱仪适用于Pb,Zn,Cr和Cu等4种重金属的土壤环境质量监测,是一种简单快速、准确可靠的低成本土壤重金属分析手段。该研究的创新之处是合理规避PXRF仪器的缺点,将仪器应用于土壤环境质量监测,提高了测试结果应用价值。

X射线荧光光谱仪的发展及应用

X射线荧光光谱仪是进行组分和结构分析的有力工具,简述了X射线荧光光谱仪的基本原理并对其进行了分类,重点介绍了其在光源、探测器等硬件发面的发展,扼要介绍了其应用,最后对其发展趋势作了简要展望。

车载台式能量色散X射线荧光光谱仪在地球化学勘查现场分析中的应用

充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW07301～GBW07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。

Minipal4便携式能量色散X射线荧光光谱仪在勘查地球化学中的应用

使用粉末样品压片制样,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分。方法简便、快速,分析结果的精度和准确度能满足野外现场分析的要求。

X射线荧光光谱原位微区分析的地学应用评介

原位微区分析是微观物质研究的重要手段,是现代分析技术的重要发展方向。以扫描核探针(SNM)、同步辐射X射线微探针(SR-XRMP)、二次离子质谱(SIMS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)为主的微区痕量分析技术是一类新的微区分析手段,它从根本上解决了以电子探针分析技术(EMPA)和各类电镜(扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、分析电子显微镜(AEM))为主的电子微束技术(发展较早,已相当成熟)难以分析痕量元素的弱点,使原位微区分析成为一种能测定包括主、次、痕量元素和同位素在内的完整分析体系。文章收集了20世纪80年代以来原位微区X射线荧光分析地质应用探索的文献,首先介绍了相关专著、XRF专著中的相关内容及这方面的重要评述,随后从SR-XRMP、SNM、微束X射线荧光光谱(M-XRF)和多功能X射线荧光光谱仪器等方面评介其地学应用,涉及矿物微区元素分布、地质包裹体、陨石分析、从海洋矿物层状结构和韵律特征进行的成因矿物学研究及海洋环境变化、通过石笋类环带结构和湖泊沉积进行的古环境古气候研究的时间分辨率提高到季节尺度、恐龙蛋化石的铂族元素分布研究生物绝灭事件等。最后从技术特点和应用领域讨论了原位微区XRF分析的分类问题。引文187篇。