自动双曲面石墨弯晶预衍射X射线荧光光谱法测定后处理工艺样品中的微量铀

为快速、准确、无损检测后处理工艺样品中的微量铀,研制了自动双曲面石墨弯晶预衍射X射线荧光光谱仪,并建立了测定模拟含铀料液中微量铀的分析方法。该仪器在普通能量色散X射线荧光光谱仪的探测器前添加了双曲面石墨弯晶预衍射器,以提高光束的聚焦性,双曲面石墨弯晶参与衍射的有效区域远大于直筒式石墨晶体,大幅降低了铀元素的检出限。测试结果表明,该仪器对铀的检出限为0.033 mg/L,定量限为0.110 mg/L,铀浓度的相对标准偏差优于5%。采用经验系数法对含有锶和钇的模拟含铀料液中的铀元素进行了校正,结果显示,铀回收率在98%~102.3%以上,说明该方法具有较高的准确度。

基于双曲面弯晶技术的便携式X射线荧光光谱仪快速测定土壤中(类)金属元素的含量

为解决常规便携式X射线荧光光谱仪现场检测土壤(类)金属元素时存在的检测元素种类少、部分元素检出限高等缺点,选择GB 15618-2018、GB 36600-2018、农业农村部发布的《第三次全国土壤普查工作方案》包含的重(类)金属元素、金属营养元素以及具有开采价值的(类)金属元素作目标元素,对题示方法的应用可行性(检出限、精密度、准确度)进行了全面考察。土壤样品经烘干、研磨、压实后,用配有双曲面弯晶的便携式X射线荧光重金属分析仪分析,采用快速基本参数法(Fast FP)定量。结果显示:Cd、Hg、As、Cu、Sb、Tl、Mo、Sn、Se、Cs等主要目标元素的检出限为0.2~3 mg·kg^(-1),基本低于环境背景值或上述标准要求的限值(Hg和Se除外)。按照试验方法分析3种水系沉积物成分分析标准物质和两种土壤成分分析标准物质,除测定值在测定下限以下的元素以及Tl、Mg元素外,标准物质中其余主要目标元素测定值的相对标准偏差(n=7)基本低于20%,相对误差的绝对值基本低于35%,Cu、Pb、Cr、Zn和Ni等基础项目元素测定值的相对标准偏差和相对误差符合或接近HJ/T 166-2004对室内平行双样测定精密度和准确度的允许误差要求。利用上述方法分析5种实际土壤样品,所得结果和标准分析方法的基本一致。方法具有快速、准确度高、重现性好,定性、定量元素多的特点,适用于多场合土壤中(类)金属元素的现场测定。

X射线荧光光谱仪在农田土壤铅镉元素含量检测中的应用

由于以往的农田土壤铅镉元素含量检测方法仅计算了单一的光谱数据特征,导致检测效果不佳。因此,本文对X射线荧光光谱仪在农田土壤铅镉元素含量检测中的应用展开了研究。先利用X射线荧光光谱仪获取相应的土壤样品光谱数据,并对该光谱数据进行小波处理和校正处理,然后提取多个光谱数据特征,并对其进行投影,最后计算对应的权重值,完成对光谱数据特征分量的分析,通过计算铅镉元素的吸光度,实现对铅镉元素含量的计算。通过上述的设计,完成对农田土壤铅镉元素含量检测方法的设计。在实验测试中,和以往的农田土壤铅镉元素含量检测方法相比,设计的农田土壤铅镉元素含量检测方法得出结果在实际应用中拟合程度较高,检测效果较好。

浅析X射线荧光光谱仪的辐射危害及防护

X射线荧光光谱仪因检测方法方便快捷、样品制备过程简单、可实现无损操作以及多元素多通道同时检测等优势在贵金属珠宝测试领域有着广泛的应用。实际情况中,除实验室专业检测人员外的多数从业者未经过严格的培训和指导,缺乏相应的防护常识,对辐射危害了解不足。针对X射线荧光光谱仪的辐射危害,从使用原理、仪器构造、辐射类型等方面分析,对辐射标准做简单介绍,用辐射仪检测得出实际辐射情况,并提出相应的防护措施,为相关行业的从业人员提供参考和指导。

铅锌矿矿石含量检测中X射线荧光光谱仪运用分析

为满足铅锌矿矿石含量检测要求,文章对X射线荧光光谱仪的使用方法展开详细分析,在了解X射线荧光光谱仪技术原理基础上,分析了该技术在矿石含量分析中的应用情况。之后采用实验分析法,对实验中准直器选择、颗粒度影响校正等关键技术进行分析,详细总结了X射线荧光光谱仪的应用策略。根据研究结果可知,X射线荧光光谱仪技术可满足铅锌矿矿石含量检测要求,该技术的敏感度与特异度高,具有技术可行性。

机械臂操作X射线荧光光谱仪测试汽车限用物质

随着人力成本逐渐提高以及机械自动化技术的进步,越来越多的公司取消传统的通过实验人员手动更换样品进行汽车限用物质测试的方式,而是采用机械臂代替人工使用X射线荧光光谱仪测试汽车零部件。但机械臂测试样品的灵活性仍存在不足。为此,使用机械臂自动化操作X射线荧光光谱仪测试样品,模拟测试过程中可能发生的各种情况,并根据测试过程出现的问题进行改良,总结一套合适的测试方法,以达到机械臂替代人工操作X射线荧光光谱仪的目的。

X射线荧光光谱仪在土壤样品测量准确度影响因素的分析

X射线荧光光谱仪作为一种广泛应用于土壤分析的仪器,在环境监测、矿产开发和地质勘探等领域发挥着重要作用。然而,其测量结果的准确度受到多种因素的影响,如样品制备过程、仪器校准和环境条件等。为了确保X射线荧光光谱仪在土壤样品测量中的准确度和可靠性,有必要深入分析这些影响因素,并提出相应的改进措施。因此,本研究旨在通过系统的实验设计和数据分析,探讨影响X射线荧光光谱仪测量准确度的关键因素。

微区X射线荧光技术揭示宏体化石骨骼以及埋藏环境元素特征——以中三叠世盘县混鱼龙为例

应用可对脊椎动物骨骼化石及其围岩元素特征进行原位无损检测的微区X射线荧光技术(Micro-XRF)对距今约2.44亿年的中三叠世海生爬行动物盘县混鱼龙(Mixosaurus panxianensis)正模及副模化石标本进行扫描,将获取的整体元素分布模式可视化,并以手持式X荧光光谱仪对部分相关特征区域进行辅助扫描。扫描结果显示,骨骼化石与围岩的元素分布呈现明显差异,骨骼化石以Ca、P、Sr、Y等元素富集为代表;围岩以Ca、K、Fe、Mn等为特征元素。此外,Zn在副模标本中呈现差异分布,躯干部位Zn富集,高于头骨。研究认为Micro-XRF扫描结果可详细揭示盘县混鱼龙的骨骼解剖学特征,补充了在一般光学显微镜下无法从化石上看到的右前肢及腹膜肋等重要信息,并可以更好地区分钙质围岩和骨骼。同时,经海陆对比,发现埋藏环境对不同元素的分布特征具有一定程度的影响,部分元素如Th、Ce、Cu、Sr表现出对埋藏环境的响应,而与骨骼相关的部分元素如Ca、P、Y受埋藏环境影响较小。另外,Zn在骨骼化石不同部位的差异分布很可能受骨骼发育影响,在副模化石标本上Zn富集的椎体及肋骨可能处于快速骨化阶段,推断该个体可能为亚成年个体。

实验室光源的微束X射线荧光成像系统研制及应用研究

微束X射线荧光成像(μ-XRFI)是无损获取样品内部元素微区分布信息的重要方法,主要应用于微米量级区域内的元素分辨成像。同步辐射是μ-XRFI的理想光源,由于其装置庞大、造价高昂,用户机时紧张,并不适宜于常规应用。基于实验室X射线光管、多毛细管聚焦镜、高精度样品台及硅漂移探测器,研制了一套具有元素分辨的μ-XRFI系统,性能测试结果表明该系统可以测量分析元素含量为0.001%量级的溶液样品和优于20μm的空间分辨能力。基于该μ-XRFI系统开展了应用研究,获得了小鼠脑、芯片及古代陶瓷样品中的多种主要元素及微量元素的空间分布,结果表明该系统可满足μ-XRFI的需求,可为生物医学、电子元件检测、瓷器色彩成分鉴定等领域研究提供帮助。

毛细管X光透镜聚焦的微束X射线荧光谱仪的研发及应用

针对不同样品的分析需求,本文设计了几种不同类型的微束X射线荧光谱仪。用高精度激光位移传感器实时校正样品表面被测量点与毛细管透镜出端之间的距离,以减少形状不规则的古陶瓷样品测量时带来的误差;利用毛细管X光透镜传输能量高于25keV的X射线效率低的特点,将其应用于高铅釉瓷器彩料的无损分析中;采用大功率X射线源,扫描分析了大米中K、Ca等元素分布;以人民币5角硬币为例,研究了能量色散的微束X射线衍射方法。研究结果表明,本文研发的微束X射线荧光谱仪在生物样品和文物样品的分析研究中有广泛的应用前景。

便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用

应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。

粉末压片-X-射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿制样中粘结剂用量的探讨

由于砂岩型铀矿的成矿特性,样品粉末的内聚力小,采用直接压片法有时难以成型,样片表面常见裂纹,上机测量易碎裂。混合压片法适应性强,制样成功率高,但常见的问题是样品经粘结剂稀释会影响元素的检出限及结果的准确性。通过对粉末压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿地质样品时前期制样中添加粘结剂的比例进行研究,按照不同比例在铀矿石标准物质GBW04101、GBW04102中添加粘结剂,在扫描电子显微镜下观察到随着粘结剂用量的增加,样片表面的光滑度及致密度都呈上升趋势,在X-射线荧光光谱仪上对主量元素进行测定后发现X射线强度在粘结剂添加量大于0.2 g时明显下降,经与GBW04101、GBW04102标准值进行对比后,优选出粘结剂与样品的最佳比例为1∶20,在此比例下制成的样片光滑平整,不易碎裂,用粉末压片-X射线荧光光谱法进行测定,标准物质测定结果的相对误差为0.56%~6.76%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.013%~7.7%,均达到了《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T 0130—2006的要求。为粉末压片-X射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿地质样品提供了可靠的实验参考依据。

一种毛细管聚焦的便携式微束X射线荧光谱仪

基于毛细管X光透镜技术的便携式能量色散X射线荧光分析因其无损分析等优点成为分析文物样品的有利工具。但由于文物样品的表面不平整或弧度以及毛细管X光透镜聚焦X射线的特点,导致在测量过程中样品测量点与毛细管X光透镜出端之间的距离产生变化,引起照射样品的X射线束斑大小发生改变,从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率。介绍了本实验室自行研发的一种新型便携式微束X射线荧光谱仪,此谱仪主要是由SDD X射线探测器、30W低功率X射线管、毛细管X光透镜、CCD和一个新型闭环控制系统构成。该闭环控制系统是在激光位移传感器能够精确控制样品测量点到毛细管X光透镜出端距离的基础上,结合LabVIEW语言环境下开发的计算机控制程序以及步进电机、样品台等器件组成。基于此系统,该实验室研发的便携式微束X射线荧光谱仪在测量过程中可以时刻保证照射样品的X射线光斑大小固定不变。同时,该谱仪还可以通过调整样品测量点到透镜出端的距离来选择不同尺寸的X射线照射光斑。为了验证设备的可行性,使用该便携式微束X射线荧光谱仪在激活激光位移传感器和关闭激光位移传感器两种情况下测量了一块表面不平整古陶瓷样品釉彩层中K,Ca,Zn和Fe等元素的含量及分布,并将测量结果进行了对比。结果显示,在激活激光位移传感器的情况下测得的样品微区元素含量与真实值较接近,扫描区域元素分布图的分辨率更好,表明本谱仪基于激光位移传感器开发的自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统能有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差,弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此,本便携式微束X射线荧光谱仪在无损分析检测文物方面具有潜在的应用前景。

基于微束X射线荧光光谱的单晶叶片枝晶成分分布定量统计研究

镍基单晶高温合金是含有10~15种元素的复杂合金,具备优良的高温强度和耐腐蚀性。目前,先进燃气涡轮发动机的涡轮部件几乎都采用空心结构的单晶叶片。叶片服役过程中要承受超过其熔化温度数百摄氏度的高温和巨大离心应力,是工况条件最为恶劣的航空零件,被誉为“工业王冠上的明珠”,研制发展更耐高温的叶片材料以及改进叶片的冷却技术是提高涡轮进口温度的关键手段。新一代的单晶叶片中添加大量难熔元素(如Ta,W和Re等)用来提高承温能力,但这些元素在凝固过程中存在严重的枝晶偏析,导致组织内成分分布不均匀。通常采用复杂的多级热处理来溶解非平衡组织,减小偏析。枝晶间成分的详细表征对优化热处理工艺和叶片设计具有重要的意义。微束X射线荧光光谱是一种无损检测技术,制样简单,无需镀导电膜,可对样品进行多元素同时检测,多用于生物和考古领域,定量表征成分复杂的金属材料存在一定困难,应用案例较少。单晶高温合金具有特殊的十字枝晶组织,尺寸约为几百微米,微束X射线荧光光谱可以满足单晶叶片枝晶成分的详细表征和大区域面积的成分分布定量统计需求。本实验基于微束X射线荧光光谱技术,建立了镍基单晶高温合金枝晶成分定量统计分布表征方法,并应用于新型单晶涡轮叶片的全域枝晶组织成分定量分布表征,探讨了单晶涡轮叶片叶冠到榫头的成分演变规律,获得了不同部位主元素的一次偏析比和二次偏析比。结果表明,Re,W和Ta元素偏析严重,随着叶片截面尺寸的增加及与冷却铜盘距离的增加,叶片叶冠到榫头各元素的偏析程度降低;Cr,Co和Mo元素偏析比接近于1,偏析变化不明显,分布较均匀。通过对单晶叶片枝晶成分的定量统计解析,获得了单晶叶片成分的演变规律,为叶片的设计和凝固工艺的改进提供数据支撑。

微区X射线荧光光谱仪研制及元素生物地球化学动态分布过程研究

微区无损分析可提供物质组成元素的原位分布信息,以揭示物质形成条件、元素动态分布过程与相互作用机理、生物代谢作用等。文章报道了实验室型微区X射线荧光(μXRF)光谱仪的研发和元素生物地球化学动态分布过程研究结果。μXRF光谱仪采用15μm光斑的聚束毛细管X射线透镜为激发源,选用分辨率为135eV的硅漂移探测器(SDD),样品和探测器间角度可调,使之可进行异型样品如地质样品的原位分析,利用五轴自控实现样品时空四维元素分布测定。利用该μXRF光谱仪测定了矿物-生物膜间的元素迁移和玉米种发芽过程中的元素分布,发现(1)生物膜可吸附、富集毒性元素铅,是重金属的重要汇集地,最大富集系数1.7。(2)生物膜是金属从固态矿物相经水相进入生态系统的重要途径。(3)在玉米种子中,可检测到K,Ca,Mn,Fe,Cu,Zn和Pb。Zn主要在胚乳中分布,胚中有少量Zn存在;在胚乳和胚中存在微量Fe;胚乳中存在微量Pb,胚中未观测到Pb。(4)经含Pb溶液浸泡发芽后,K在玉米种中胚和胚乳中部分富集,Fe分布在种皮和胚乳中,Cu和Zn主要在胚乳中分布;Pb主要在胚根、胚轴和胚芽中分布,且Pb在新生根中高度富集。研究表明,在种子萌发阶段,Pb等毒性元素可被植物滞留于根部,制约了其向地上部的转移,从而揭示了植物对毒性元素的耐受机制。

微束X射线荧光光谱仪测定射击残留物特征元素分布图的应用研究

通过优化定距射击样本采集条件,考察了六四手枪在不同距离(0,2,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50,60,80,100,120,140,170,200,300,500,1 000 cm)垂直射击PU布块靶体时相关元素(氯、钾、硫、锑、锡、钡、铅、汞、砷、铁、铜、锌、钛、钙、铑)的区域扫描图,建立了微束X射线荧光光谱(μ-XRF)面扫描技术分析射击样本的方法,并建立了六四手枪射击残留物特征元素分布图形随射击距离而变化的数据模型,同时对所得数据进行了归一化处理。本方法可协助推断射击距离,为涉枪案件的侦查与诉讼提供科学证据。

地质样品中23个常量元素和微量元素的X射线荧光光谱仪测定

X射线荧光光谱仪测定地质样品中的23个常量元素和微量元素,采用粉末压片法,测量范围常量元素从0.0026%到90.36%;微量元素从0.094ug/g到1900ug/g。该方法具有简便、快速、准确等优点。

X射线荧光光谱仪与气相色谱-质谱联用法测定六溴环十二烷

建立了六溴环十二烷(HBCD)的测试方法并进行了确认,优化前处理方法,利用X射线荧光光谱仪进行初筛可以大大提高测试效率,采用甲苯-甲醇超声方法进行反萃取可以快速完成前处理。初筛结果与上机测试结果一致。标准曲线质量浓度范围:1~5 mg/L,线性相关系数大于0.999,该方法回收率在90%~110%之间,方法检出限为0.077 mg/L,方法定量限为0.258 mg/L。结果表明,X射线荧光光谱仪与气相色谱-质谱联用法可用于EPS泡沫样品的检测中,并且效率得到提高。

便携式X射线荧光光谱仪在白矾快速检测中的应用

目的探索使用便携式X射线荧光光谱仪对白矾的真伪及控制元素的含量进行快速检测的方法,以提高抽检的靶向性。方法使用便携式X射线荧光光谱仪的矿石(铜锌)模式,选择主范围滤波片和低范围滤波片,对应工作时间设置为45 s和15 s,先对仪器进行校正,再用标准样品进行检测限、重复性和准确度的考察,最后手持仪器测定白矾样品的各元素含量,并与按药典检验的结果及使用自建的电感耦合等离子体质谱法测定的各元素含量进行比较。结果便携式X射线荧光光谱仪快检结果与按药典检验结果及自建电感耦合等离子体质谱法测得的结果具有一致性。结论便携式X射线荧光光谱仪可用于抽检现场对白矾样品进行快速检测,或固定实验室对白矾的真伪及控制元素含量进行快速筛查或辅助确证。

基于X射线荧光光谱仪测量高岭土化学成分的不确定度评定

确定了X射线荧光光谱仪测量不确定度的来源,建立了不确定度分析方法和流程。通过对由随机效应和系统效应的不完善导致被测量高岭土含量不确定度的分析评估,降低了检测风险以及保证了检测结果的有效性,同时也使检测质量得到较大提升。