微色谱柱分离-光度法测定高稀土铁矿石中的微量钍

采用HD-8微色谱柱对高稀土铁矿石样品(白云鄂博矿)中的钍进行分离富集,探讨了影响其分离富集的条件。实验表明,在4 mol/L HCl介质中钍可被树脂完全吸附,用3 mL 40 g/L草酸铵溶液可以从吸附柱上完全解吸钍,并结合偶氮胂Ⅲ分光光度法进行测定。所建立的方法适合于含铁、稀土量高的矿石样品中微量钍的分离与测定。

PAN树脂的制备及PAN树脂—微色谱柱分离富集ICP-AES法测定镉的研究

研究了PAN树脂的制备和PAN树脂—微色谱柱对镉的分离富集 ,然后用ICP -AES法测定镉。试验结果表明在pH10的缓冲溶液 (NH3 ·H2 O -NH4Cl)介质中 ,镉被树脂吸附 ,而样品中碱金属、碱土金属不被吸附 ,可用蒸馏水淋洗除去。再用 5mLφ =10 %热盐酸可完全解吸镉等元素 ,用ICP -AES法无干扰地测定ng·g-1级镉元素。

萃淋树脂微色谱柱分离富集-苯基荧光酮光度法测定中草药中痕量锗和钼

研究了在微色谱柱中以CL—TBP萃淋树脂为固定相，运用零空床体积洗脱技术，反相萃取分离痕量Ge、Mo。洗脱体积仅1．0～1．2mL便可实现两元素的连续分离。洗脱液用苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基溴化铵（PF-CTMAB）光度法进行测定。该树脂对Ge、Mo的动态吸附容量分别为34．8mg／g和67．4mg／g，加标回收率分别为91．4％～98．6％和96．6％～101.3％，相对标准偏差（RSD）分别在2．53％～5．74％和1．91％～4．12％之间。方法用于中草药中痕量Ge、Mo的测定，结果满意。

磷酸三丁酯减压微色谱柱分离锡的研究和应用

研究了磷酸三丁酯（ＴＢＰ）减压微色谱柱分离富集Ｓｎ的条件和性能。选定３ｍｍ×７０ｍｍ的微色谱柱，树脂粒度１２０～１４０目，测得静态吸附容量为２７ｍｇ／ｇ，吸附反应速率常数为３６８×１０－３；减压条件下，在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中Ｓｎ被萃取在ＴＢＰ微色谱柱上，用２ｍＬ２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４洗脱后即可用邻氯苯基荧光酮Ｔｗｅｅｎ２０分光光度法测定Ｓｎ含量。经标准样品验证，分离效果好。

P_(350)微色谱柱在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

在王水介质条件下,用自行设计的微色谱柱在线分离富集系统分离富集矿石样品中的痕量金,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。在原子吸收光谱仪吸喷溶液的流路上,用P350微色谱柱研究了金的分离富集条件,采用快速吸附和快速洗脱技术,以盐酸溶液为淋洗液,亚硫酸钠溶液为洗脱液,测定一个样品整个分离和测定过程仅需1 min,成功地克服了火焰原子吸收光谱法测定金灵敏度低的缺点。方法的相对标准偏差小于3.2%,检出限为0.078μg/g。与现行离线分离富集方法相比,建立的方法具有高效、快速、成本低廉的优点,经实际样品验证获得了较为满意的结果。

微色谱柱分离分光光度法连续测定包头稀土精矿中铈组稀土和钍

通过阳离子交换树脂微色谱柱分离,建立了分光光度法连续测定稀土精矿中铈组稀土和钍的方法。含大量稀土元素和钍的1 mol/L HCl试液流经HD-8阳离子交换树脂微色谱柱,钍和稀土同时被保留在树脂上,用1 mol/L HCl淋洗杂质元素,4 mol/L HCl-2 mol/LNH4Cl洗脱液洗脱稀土,然后柱子用200 g/L NH4Cl溶液转型,水洗去多余的铵根离子,40g/L草酸铵溶液洗脱保留在柱子上的钍。从柱子洗脱下来的稀土和钍以偶氮胂Ⅲ作显色剂光度法分别测定。该法用于测定包头稀土精矿中铈组稀土和钍,相对标准偏差(RSD)分别为0.24%和2.7%。

减压微色谱柱在矿石分析中的应用研究——P350萃淋树脂分离光度法测定痕量金

研究了甲基膦酸二甲庚酯(P350)减压微色谱柱对Au的萃取性能。减压条件下,2mol/LHCI或浓度<25％的王水介质中的Au被萃取在P350(Φ3mm)微色谱柱上,再用小体积的1％Na_2SO_3定量洗脱。与常规柱相比,减压微色谱柱分离具有柱效高、洗脱体积小、速度快、节省大量试剂等优点。经标准样品验证,方法可用于含Au 0.025～200g/t地质样品的分析。

减压P_(350)微色谱柱分离富集光度法测定矿石中微量锆

研究了P_(350)微色谱柱分离富集锆的行为及影响柱效的因素。确定了分离锆的最佳条件,提出了P_(350)微色谱柱分离、邻氯苯基荧光酮胶束增溶光度法测定矿石中微量锆的方法,经标准矿样验证,结果良好。

微色谱柱分离-FAAS法测定镀铬液中铁、铜、锌

本文研究了减压条件下微孔色谱柱分离富集镀铬液中杂质元素铁、铜、锌的柱性能,确定了最佳富集条件。在近中性介质中,以H＋型732强酸性阳离子交换树酯于φ3×70mm微孔色谱柱中富集镀铬液中铁、铜、锌,与铝（Ⅵ）分离,以蒸馏水为淋洗液,被吸附的离子用4.5mol／L硝酸洗脱运用火焰原子吸收光谱法测定。方法简便、快速,灵敏度高,标准加入回收率在98％-104％之间,用于镀铬液中铁、铜、锌的测定,结果令人满意。

串级微色谱柱分离富集光度法连续测定矿石中痕量铀和钍

采用串级法将D206阴离子树脂微色谱柱与HD-8阳离子交换树脂微色谱柱联用,连续测定了矿石中的痕量铀及钍元素。在4mol/L HCl介质中铀以阴离子形式存在,首先被首级微色谱柱D206阴离子树脂吸附分离,适量的水即可将其洗脱。而钍呈阳离子形态存在,被HD-8阳离子交换树脂吸附分离。用氯化铵溶液转型后,3ml 40g/L草酸铵溶液即可洗脱HD-8阳离子交换树脂中的钍。实现了痕量铀和钍的连续测定。方法简便、快速,适合于含铁、稀土较高的矿石样品中痕量铀、钍的的连续测定。

CL－7301减压微色谱柱对金的萃取色层性能及分析应用的研究

本文研究了ＣＬ－７３０１减压微色谱柱（直径３ｍｍ）对金的萃取性能及分析应用。结果表明，ＣＬ－７３０１萃淋树脂对金具有很好的富集效果，采用微色谱柱，仅用１ｍｌ洗脱液就能定量洗脱柱内树脂吸萃的金．方法具有高效、快速、洗脱体积小、节省大量试剂的优点．结合原子吸收法对实际样品进行测定，结果令人满意。

TBP萃淋树脂微色谱柱分离富集钼的研究及应用

研究了ＴＢＰ萃淋树脂微色谱柱分离富集微量钼的柱性能，确定了分离钼的最佳条件。在减压条件下，运用零空床体积洗脱技术，以３ｍｏｌ／ＬＨＣｌ（含抗杯血酸）为上柱介质，０．５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱，可使钼（ＶＩ）与钨（ＶＩ）、铁（ＩＩ）、钛（ＩＶ）、锡（ＩＶ）等干扰离子快速分离。采用邻氯苯基荧光酮胶束增溶光度法，测定矿石中微量钼，结果满意。

以介孔二氧化硅为固定相的高性能微色谱柱

基于微机电系统(Micro-electro-mechanical system, MEMS)技术设计制造了一种含有椭圆微柱阵列的半填充微色谱柱,此微色谱柱内壁以孔径约2 nm、具有大比表面积的介孔二氧化硅(Mesoporous silica,MS)薄膜为固定相。在相同进样量下,采用程序升温模式进行测试,以介孔二氧化硅为固定相的微色谱柱,可实现烷烃(C5～C10)的基线分离,其中戊烷与溶剂(杂质)峰分离度达3.6,与以二甲基硅油(Polydimethylsiloxane,PDMS)为固定相的微色谱柱相比,辛烷理论塔板数提高了46%,可达14458 plates,壬烷的峰面积提高了349.8%。

基于微机电系统的高深宽比气相微色谱柱

色谱柱的微型化是实现气相色谱仪微小型化必须要解决的关键问题之一。该文基于微机电系统技术设计制作了一种具有高深宽比微沟道的气相微色谱柱。通过COMSOL软件进行仿真分析,得出气相微色谱柱具有均匀的流速场分布。测试结果表明,该气相微色谱柱成功分离了烷烃类气体混合物及苯系物,其理论塔板数可达14 028 plates/m,C7~C8的分离度最高,为10.82。这种气相微色谱柱由于具有体积小、能耗低、分离性能好等优点,可望在微小型气相色谱仪上获得应用。

活性Al_2O_3微色谱柱吸附理论性能研究

本文研究了活性Al2O3微色谱柱分离锂(Li),使用原子吸收分光光度法(AAS)测定微量锂。改变实验条件,研究了柱径,洗脱方式对柱效的影响,活性Al2O3微色谱柱的吸附容量,吸附机理。

基于微色谱和正压输气技术的煤矿自燃火灾监测系统

随着矿井综放采煤强度的增加,煤自燃倾向性逐渐增大,针对现有煤矿自燃火灾束管色谱监测系统存在气体检测易失真、分析周期长、气样易污染等问题;在传统束管色谱系统基础上,结合微型气相色谱检测与数据网络传输等技术,研制了本安型井下微色谱和束管正压输气泵站,形成了基于微色谱和正压输气技术的煤矿自燃火灾监测系统,系统能够在2~3 min内同时分析出10种气体组分,相对标准偏差≤1.54%,相对精度达到1.0%,检测下限可达到1×10^(-6)。基于微色谱和正压输气技术的煤矿自燃火灾监测系统,提高了煤矿自燃火灾监测系统的可靠性和稳定性,实现了煤自燃火灾的实时准确预测预报,保障了煤矿的安全生产。

西铭矿微色谱气体分析监测系统应用研究

传统的束管+色谱分析系统一般采用负压进气,在地面对取样点气体成分进行检测,不能对取样点气体成分和浓度进行快速、连续识别。因此,本文提出采用束管+微色谱气体分析监测系统方式,将气体分析从地面转移至井下取样点附近,并详细对微色谱气体分析监测系统结构、回采工作面束管布置以及采空区束管安装等进行阐述。现场应用结果表明,采用束管+微色谱气体分析监测系统可以较好地反映井下取样点真实气体成分,应用效果明显。

探究井下防灭火系统微色谱的使用及推广

煤矿开采过程多数在具有高危险性的井下作业,火灾事故是矿井第一灾难事故,同时也是影响整个煤矿企业发展的重要影响因素,因此对矿井下灭火系统的运行进行研究具有很高的必要性。

微色谱柱分离-原子荧光光谱法测定矿石矿物中硒

建立了适用于多金属矿石及矿物中痕量Se的分离和测定方法。样品经HNO3-HFHClO_4分解,HCl提取,最后定容为<3%HCl介质溶液。在负压条件下,分取部分试液通过内径3mm的微型阳离子色谱柱,Cu,Pb,Zn,Co,Ni等阳离子被吸附,以阴离子形式存在的Se流经柱床,从而实现Se与大量共存阳离子的有效分离。整个分离过程仅需几分钟,柱体对Cu,Pb,Zn,Co,Ni等离子的吸附容量可达15~90mg,使用后的柱子用1~2mLHCl(1+1)淋洗后即可再生。将过柱溶液用原子荧光光谱法测定即可得到Se的含量。对多种金属矿石矿物标准物质进行了分析,结果相符。适用于富含Cu,Pb,Zn,Co,Ni等多金属矿石及矿物中微量Se的准确测定,方法检出限为0.02μg/g。

微气相色谱分离柱的研究

本文对微气相色谱分离柱的制造作了介绍,微柱截面近似为宽200μmm、深30μm的矩形.用102G色谱仪分析了几种固定相材料的分离特性,结果表明SE-30能很好地区分酒精和汽油,适合作为汽车的集成酒敏传感器中微色谱分离柱的固定相.