他扎罗汀凝胶处方及微观结构特性评价的比较研究

目的为他扎罗汀凝胶一致性评价处方工艺设计及关键质量属性评价提供指导。方法逆向解析原研产品ZORAC^(■)和国产仿制药产品乐为^(■)处方,比较处方(Q_(1))和关键辅料的处方用量(Q_(2))差异;并采用光学显微镜和流变仪考察粒度、流变特性等微观结构特性(Q3)差异。结果国产仿制药产品乐为^(■)与原研产品ZORAC^(■)均为“非牛顿流体”,均属于弱性凝胶,但在稳定剂种类及用量、活性成分晶体形态、流变特性、pH值等5个关键质量属性方面差异显著,说明两者产品Q_(1)、Q_(2)及Q3均不一致,推测Q_(1)、Q_(2)和工艺设计不同引起Q3差异。结论本研究可用于指导国内生产企业优化处方工艺设计,为皮肤外用半固体制剂一致性评价提供研究思路。

球面元件表面AlF_3薄膜的光学特性和微观结构表征

在模拟球面元件曲率半径的仿面形夹具上镀制了AlF3单层薄膜,并对不同口径位置上的薄膜进行了比较,以表征球面元件表面镀制薄膜的光学特性和微观结构。首先,采用紫外可见光分光光度计测量了不同口径位置上薄膜样品的透射和反射光谱,反演得出AlF3的折射率和消光系数。然后,使用原子力显微镜观察了样品的表面形貌和表面粗糙度。最后,使用X射线衍射仪对薄膜的内部结构进行了表征。实验结果表明:在球面不同位置镀制的AlF3单层薄膜样品的光学损耗随着所在位置口径的增大而增大。口径为280 mm处的消光系数是中心位置处消光系数的1.8倍,表面粗糙度是中心位置的17.7倍。因此,球面元件需要考虑由蒸汽入射角不同带来的光学损耗的差异。

可重复利用NaOA/Na_3PO_4黏弹性胶束压裂液微观结构与流变特性研究

采用电解质Na3PO4溶液诱导阴离子表面活性剂油酸钠(Na OA)形成蠕虫状胶束体系。利用冷冻断裂蚀刻透射电子显微镜技术(FF-TEM)和流变学方法,研究了Na3PO4在不同质量分数条件下诱导Na OA形成胶束体系的微观结构、流变特性、破胶行为以及重复利用等性能。通过对体系动态模量、剪切黏度、复合黏度等物理量的测量分析,发现该胶束体系在较宽的频率范围内呈现蠕虫状网状结构和优良的黏弹性能。通过内相破胶剂研究了该体系的破胶行为,并结合流变特性测试,证实了该胶束体系具有重复利用的可行性。与目前已成熟应用的羟丙基瓜胶(HPG)压裂液冻胶及其破胶液微观FF-TEM对比分析显示,Na OA/Na3PO4黏弹性胶束体系具有清晰的网状结构,在温和条件下能够实现和HPG经强氧化破胶后相当的破胶效果。上述结果表明Na OA/Na3PO4黏弹性胶束体系能够作为可重复利用清洁压裂液体系,应用前景广阔。

Teflon/Al_2O_3纳米复合膜的结构及微观摩擦学特性

为了提高聚四氟乙烯的耐磨损能力,用射频磁控溅射法交替溅射纯Teflon靶和Al2O3靶获得Teflon/Al2O3多层复合膜,通过PHI-5300 ESCA型X射线光电子能谱及原子力显微镜(AFM)对其结构、力学性能和微观摩擦磨损特性研究表明:Teflon/Al2O3多层复合膜不但具有Al2O3膜的较高硬度和抗磨损性能,而且具有纯Teflon膜的减摩性和高承载能力.同Al2O3相比,复合膜的综合性能优于纯Al2O3膜和纯Teflon膜.Teflon/Al2O3多层复合膜的研制,解决了弹性金属塑料瓦耐磨损能力差的问题.

固体燃料电池阴极材料La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_(3-δ)的微观结构与阻抗特性研究

复合钙钛矿氧化物La_(1-x)Sr_xCO_(1-y)Fe_yO_(3-δ)是一种适于中温固体氧化物燃料电池的阴极材料.采用柠檬酸螯合法合成了La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_(3-δ)粉体,并通过XRD和SEM,研究了前驱体溶液pH值和煅烧温度对其粉体晶相结构的影响;同时,通过烧结体的SEM和交流阻抗分析,详细讨论了前驱体溶液pH值和烧结温度对烧结体显微结构和阻抗特性的影响.结果表明,前驱体溶液pH=4、煅烧温度为900℃的粉体,1400℃下烧结2h获得的烧结体,具有最低的阻抗.

SrFe_xSn_(1-x)O_(3-δ)陶瓷材料的微观结构和NTC特性

采用传统固相反应法,制备了一种新型NTC热敏陶瓷SrFexSn1-xO3-δ(0.2≤x≤0.5)。研究了该陶瓷体系样品的相组成、微观结构以及电性能。结果表明:所有样品均为纯钙钛矿相,并且呈现典型的NTC特性;随着Fe含量的升高,SrFexSn1-xO3-δ陶瓷样品的室温电阻率急剧降低,其B25/85和激活能则呈现温和降低的趋势。当0.2≤x≤0.5时,陶瓷样品的室温电阻率,B25/85以及激活能分别处于(518.00～3.56)×103Ω·cm、4912～3793K和0.424～0.327eV。

离子束辅助沉积Al_2O_3薄膜的微观状态及其物理特性研究

本文利用透射电子显微镜、原子力显微镜、X光电子能谱等微观分析手段 ,系统研究了氧离子束辅助离子束沉积方法制备的Al2 O3 薄膜的化学成分、微观结构、表面形貌及其随退火温度的变化 ,并对Al2 O3 薄膜折射率、显微硬度和膜基结合强度等物理特性及其随沉积温度的变化进行了详细研究。研究发现 :用离子束辅助沉积制备的薄膜基本满足Al2 O3 的标准成分配比 ;在沉积温度低于 5 0 0℃制备的Al2 O3 薄膜以非晶Al2 O3 相a Al2 O3 为主 ;Al2 O3 薄膜的表面粗糙度、折射率、显微硬度随沉积温度的增加而增加 ;当沉积温度高于 2 0 0℃时 ,薄膜与基体间的膜基结合强度将随沉积温度的增加而下降。分析表明 :薄膜表面形貌与晶体内部的结构相变有关 ,薄膜的退火相变途径为a Al2 O380 0℃ γ Al2 O310 0 0℃ γ Al2 O3 +α Al2 O312 0 0℃ α Al2 O3 。

La2O3掺杂对CaO—MgO—Nb2O5-TiO2系陶瓷微观结构及微波介电性能的影响

用固相法制备了La2O3掺杂的CaO—MgO—Nb2O5-TiO2系微波介质陶瓷，通过改变La^3+离子的含量以调整改变CaO—MgO—Nb2O5-TiO2-La2O3系陶瓷的微观结构与微波介电性能。研究结果表明：通过A位La^3+离子取代Ca^2+离子可以提高该体系的品质因素Qf值、改善频率温度系数，同时降低了该体系的介电常数。随着La^3+离子取代量的提高，该体系的介电常数从57降低至35，Qf值从33400GHz上升至35000GHz(7．6GHz)，同时该体系的频率温度系数得到了改善。微波介电性能的变化与其微观结构变化密切相关，主要原因是在于A位空位缺陷引起氧八面体的畸变。

瓜尔豆胶对紫薯凝胶3D打印特性的影响

为开发营养丰富的个性化食品,本文采用流变分析、扫描电子显微镜及傅里叶变换红外光谱等技术,探究了瓜尔豆胶添加量对紫薯凝胶流变特性、凝胶特性、3D打印特性、微观结构及官能团的影响。结果显示,随着瓜尔豆胶添加量的增加,紫薯凝胶的表观粘度、储能模量、损耗模量、L^(*)、胶着性及咀嚼性增加,微观孔径减小,凝胶网络结构致密。当瓜尔豆胶添加量为1.6%时,紫薯凝胶持水性达80.49%,凝胶强度为72.67 g。添加瓜尔豆胶可显著提升紫薯凝胶的3D打印效果,且当瓜尔豆胶添加量为1.2%及1.6%时,紫薯凝胶打印样品成型性好,精确度平均偏差小于1%,放置6 h后稳定性偏差小于5%。添加瓜尔豆胶不会使紫薯凝胶打印样品产生新的官能团,但是会加强紫薯凝胶体系中的CH_(2)键和O-H键作用。此研究为开发植物基食材的3D打印提供理论依据,对功能性食品的个性化定制有着重要意义。

曲安奈德益康唑乳膏处方及微观结构特性评价的比较研究

目的为曲安奈德益康唑乳膏一致性评价参比制剂(reference listed drug,RLD)的选择及质量等同性评价提供依据。方法采用逆向工程解析不同产地上市的原研产品、地产化产品派瑞松®和国产仿制药产品邦力®处方,比较处方(Q_(1))和关键功能性辅料的处方用量(Q_(2))的差异;并采用光学显微镜和冷镜露点法考察微观结构特性(Q_(3))差异。结果地产化产品派瑞松®与法国上市产品Pevisone®Q_(1)相同但Q_(2)不同;国产仿制药产品邦力®与地产化产品派瑞松®Q_(1)、Q_(2)及Q_(3)均不一致,两者产品Q_(3)的差异可能是由于Q_(1)和Q_(2)不同引起的。结论地产化产品派瑞松®不适宜作为本品一致性评价的RLD,建议国内生产企业选择Pevisone®为RLD,实现与参比制剂的Q_(1)、Q_(2)及Q_(3)一致,从而豁免生物等效性研究。

La2O3掺杂对SrTiO3压敏电容双功能陶瓷显微结构及电性能的影响

采用La2O3掺杂改性并利用一次烧结工艺，制备了适于低电压使用的SrTiO3压敏-电容双功能陶瓷，并对La2O3掺杂引起的微观结构及电性能的变化进行了探讨。实验结果表明，La2O3掺杂能有效地改善材料的显微结构，使晶粒尺寸增大和均匀分布，促进烧结温度的降低，同时能获得较佳的压敏与介电特性。当La2O3掺杂为1．1％的较佳值时，在1420℃的N2+C弱还原气氛下烧结，可以得到晶粒尺寸40μm，压敏电压为19．7V·mm^-1，电流-电压非线性系数为7．2，介电常数为22500的优化性能参数。

纳米硅/P3HT复合薄膜的制备及光学特性

采用等离子体增强化学气相沉积技术和旋涂法相结合制备了纳米硅/P3HT复合薄膜.利用Raman散射、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和光致发光谱(PL)等技术对复合薄膜的微观结构及光学特性进行了分析.结果表明:氢流量的增加,可以有效钝化硅中的缺陷,提高纳米硅薄膜的晶化度;复合薄膜中纳米硅的引入改善了P3HT在短波长范围的吸收能力,但存在与P3HT辐射发光相竞争的过程;对复合薄膜的光致发光机制进行了分析.

山药淀粉凝胶的3D打印特性

本文以山药淀粉为原料,研究不同淀粉浓度对凝胶体系流变学特性、3D打印特性、色泽变化、质构特性及微观结构的影响规律。结果表明,剪切速率增加,山药淀粉凝胶的表观粘度逐渐降低,即山药淀粉凝胶属于典型假塑性流体体系;随着山药淀粉浓度的增加,凝胶体系的表观粘度、储能模量(G′)及损耗模量(G″)逐渐增加,硬度、胶着性、咀嚼性逐渐增大,L^(*)、a^(*)、b^(*)值逐渐减小,3D打印成型效果、打印精度及稳定性增加,内部微观孔隙减小,网络结构越来越致密。当山药淀粉浓度达16%时,凝胶体系的3D打印成型效果最好,内聚性最大为0.65,打印样品静置1 h后圆柱直径偏差-2.40%,高偏差-1.60%,打印稳定性较高。此研究为3D打印食品原料的开发及山药淀粉营养功能的综合利用提供了理论依据。

山药凝胶体系的3D打印特性

为了探究不同山药粉含量对山药凝胶体系3D打印特性的影响,实验采用流变特性分析、色泽测定、质构测试、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱等技术,测定山药粉含量对凝胶体系的动态黏弹性、3D打印特性、微观结构及官能团的影响。结果表明,山药粉含量对凝胶体系的黏弹性、3D打印成型性、色泽、质构特性、微观结构及官能团均有明显影响。随着山药粉含量的增加,凝胶体系的储能模量(G’)及损耗模量(G")呈先增大后降低趋势,硬度、胶着性、a*值及b*值增加,弹性及L*值降低,孔隙逐渐减小,多孔网状结构趋于致密。当山药粉含量为40%时,获得的凝胶体系3D打印成型效果最优,其打印样品高度偏差及直径偏差达到最小值分别为-1.8%和0.2%,且样品放置1 h内直径偏差最小为-2.8%。此研究为食品3D打印材料提供的理论依据,对功能性食品的开发具有重要意义。

不同胶体对马铃薯淀粉基材料3D打印特性的影响

为了探讨添加不同食品胶体对马铃薯淀粉凝胶3D打印特性的影响规律,研究了3种胶体的马铃薯淀粉凝胶体系结构和打印特性。以马铃薯淀粉和大豆分离蛋白的糖基化产物作为基础原料,添加明胶、结冷胶和可得然胶作为结构改良剂,采用扫描电镜观察、红外光谱分析、流变仪检测等方法系统分析了不同胶体对马铃薯淀粉凝胶的流变特性、稳定性和质构特性等的影响。研究结果表明:与马铃薯淀粉凝胶相比,马铃薯-明胶、马铃薯-结冷胶和马铃薯-可得然胶复合凝胶硬度分别比马铃薯淀粉凝胶升高了390%、233%、469%,说明胶体的添加可有效提高马铃薯淀粉凝胶的机械强度;3种胶体中,马铃薯-明胶复合凝胶体的储能模量、损耗模量降低最为明显;添加胶体后,3D打印样品的打印直径和高度与贮藏后的直径和高度较为接近,说明胶体的加入显著提升了样品的打印稳定性。通过对比3种不同胶体的添加对马铃薯淀粉凝胶打印特性的影响,发现结冷胶对马铃薯淀粉凝胶的打印特性影响显著,在室温下可长时间存放并保持形状的稳定。研究结果旨在为马铃薯淀粉基材料3D打印的稳定性和精确性的提高,为数字化的食品营养精准设计和调控奠定理论基础。

CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷的微观结构及直流导电特性

采用传统固相反应法制备了CaCu3Ti4O12陶瓷.XRD证实其CaCu3Ti4O12相;SEM观察到明显的晶粒晶界结构,晶界区亦由小晶粒构成;结合EDS结果,判定晶界区小晶粒为CuO.在较宽的温度范围内,CaCu3Ti4O12陶瓷的介电常数保持在105左右;当频率为103Hz温度小于150 K时,介电常数迅速下降.在173—373 K温度范围内,通过其I-V特性,得到CaCu3Ti4O12陶瓷直流电导随温度的变化:直流电导与温度的关系可分为三部分,对应的活化能分别为0.681 eV,0.155 eV和0.009 eV,这与CuO陶瓷直流电导活化能一致.可以认为晶界区的CuO小晶粒在CaCu3Ti4O12陶瓷的直流电导中占主导,这为解释CaCu3Ti4O12陶瓷反常的介电性能提供了新的思路.

焚烧炉飞灰熔融处理组成特性分析

将焚烧飞灰在不同温度下进行熔融实验,用扫描电镜对熔融前后试样的微观结构和形貌变化进行比较,结果显示:熔融体表观结构平整光滑,有较高的硬度,其断面有光泽产生且无明显气孔,试样已达到完全熔融;用X射线衍射分析仪对试样熔融前后成分的变化进行分析,未经熔融处理的试样主要晶相为:NaCl,KCl,SiO_2,CaCO_3,CaSO_4,Ca_2SiO_4以及Ca_(12)Al_(14)O_(33),CaS和钙黄长石为熔融后试样的主要晶相,其次还有CaO和透灰石;浸出实验结果显示熔融处理后飞灰的毒性得到降解.

纳米Gd_2O_3掺杂对WO_3基陶瓷电学行为的影响

采用传统电子陶瓷工艺制备纳米Gd2O3掺杂的WO3陶瓷,对其电学行为进行研究,分析了显微结构与其电学行为的关系。结果表明,小剂量的纳米Gd2O3掺杂能明显改善WO3陶瓷的非线性电学特性,这种影响被认为是元素替代和由此而引起的晶粒尺寸减小共同作用的结果。当掺杂量为50(摩尔分数,下同)时,Gd2O3和WO3发生固相反应生成Gd2(WO4)3相,该相导致WO3相减少甚至消失,这是导致WO3陶瓷非线性电学行为消失的主要原因。

黄土制备人工结构性土方法的可行性研究

针对当前人工结构性土制样方法单一、同类材料差异性较大等问题,初次探讨采用原状Q_3黄土作为制备人工结构性土的主要原料,并对该方案的可行性展开验证。试验结果表明:以原状Q_3黄土来作为制备人工结构性土的主要原料是可行的。在最高5%水泥质量配比及48h的水泥水化时间以内,该方法制得的人工结构性土能合理反映天然结构性土的应变软化规律;同时,以黄土制备人工结构性土为基础,提出了结构性系数的概念,对结构性土的应变软化规律进行了量化分析。