Zr（Ⅳ）－MB－CTMAB体系分光光度法测定微量Zr（Ⅳ）

Ｚｒ（Ⅳ）－ＭＢ－ＣＴＭＡＢ体系分光光度法测定微量Ｚｒ（Ⅳ）刘绣华，赵东保，赵青岚，刘海澜（河南大学化学化工系开封，４７５００１）利用胶速增溶分光光度法测定微量锆的研究已有不少￣［１，２］。以甲基百里酚蓝（ＭＴＢ）为显色剂，二元体系分光光度法测定微量...

过氧化氢-耐尔蓝体系催化动力分光光度法测定冶炼废水中微量铜

随着水土环境的日益恶化,监控包括铜在内的重金属污染对水土环境的危害越来越受到重视,有的重金属通过食物链以有害浓度在人体内积累,严重危害人体健康。基于在柠檬酸缓冲溶液反应介质中,过氧化氢在Cu(Ⅱ)的催化下能氧化耐尔蓝褪色,其褪色程度与Cu(Ⅱ)含量成正比,从而建立了催化分光光度法测定微量Cu(Ⅱ)的新方法。选择的反应介质柠檬酸缓冲溶液具有某些表面活性剂的作用,浅析了柠檬酸缓冲溶液在工作中对耐尔蓝起增敏作用的原因,且柠檬酸作为植物提取物,具有无毒环保,易于分解,可调节酸度和化学性质稳定等优点。通过实验确定了方法的最大吸收波长为635 nm,柠檬酸缓冲溶液的最佳使用量为1.0 mL,耐尔蓝和过氧化氢的最佳用量分别为1.75和1.0 mL,反应时间和反应温度分别为11 min和90℃,Cu(Ⅱ)含量在0~0.32μg/mL内与吸光度的差值呈线性关系。对铜标准溶液和标准物质进行测定,测定结果的相对误差在2.8%~3.8%,相对标准偏差在3.8%~4.7%,表观摩尔吸光系数为5.0×10^(6)L/(mol•cm)。方法用于废水中微量Cu(Ⅱ)的测定,加标回收率在95.6%~102%。方法具有操作简便、选择性较好、有较灵敏度高、分析成本低、使用的试剂较为环保等优点。

邻氯苯基萤光酮—CTMAB高灵敏分光光度法测定微量钼的研究

在长碳链季铵盐存在下,三羟基萤光酮类显色剂,特别是水杨基萤光酮对于测定高价难熔金属元素有较强的实用性。其特点表现为方法的灵敏度高、选择性较好、操作简便、容易掌握。本文,作者又合成了尚未见文献报道的一种三羟基萤光酮类显色剂—邻氯苯基萤光酮并拟定了邻氯苯基萤光酮—CTMAB测定微量钼的分光光度法。

离子交换分离3,5-二溴水杨基荧光酮-EDTA-CTMAB分光光度法测定微量钍

在EDTA和CTMAB存在下 ,在pH 8 8～ 10 2NH4 Cl NH3 ·H2 O缓冲体系中 ,钍 (Ⅳ )与 3,5 二溴水杨基荧光酮 (3,5 DBSF)形成红紫色多元配合物 ,其最大吸收波长为 5 5 7nm ,表观摩尔吸光系数ε为 2 19× 10 5L·mol-1·cm-1,钍含量在 0～ 7μg·(2 5mL) -1范围内 ,符合比耳定律。经离子交换分离除去干扰离子 ,用本法测定了稀土精矿和寻乌矿中的微量钍。

5-Br-PADMA分光光度法测定微量铂

研究了２－〔２－（５－溴吡啶）偶氮〕－５－二甲氨基苯胺（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（ＩＶ）配合物的光度特性和显色反应的最佳条件。在ｐＨ３５～４８ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，沸水浴加热２０ｍｉｎ，Ｐｔ（ＩＶ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＭＡ形成１：３的紫红色配合物。配合物形成后，提高酸度为０８～３６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸溶液，最大吸收波长红移至６２０ｎｍ，灵敏度和对比度显著提高，表观摩尔吸光系数ε６２０＝６５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，对比度λ＝１８６ｎｍ。Ｐｔ（ＩＶ）浓度在０～２８μｇ／２５ｍｌ遵守比尔定律。大多数常见金属离子不干扰Ｐｔ的测定，可满意地应用于催化剂中微量Ｐｔ的测定。

乳化剂CTMAB-5-Br-PADAP分光光度法测定微量铁

研究了在阳离子表面活性剂 CTMAB存在下 ,Fe( )与 2 - (5-溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二乙氨基苯酚 (5-Br- PADAP)的显色反应。试验表明 ,在 p H=3.6— 6 .4范围内 ,Fe( )与 5- Br- PADAP形成稳定的红色络合物 ,最大吸收峰位于 559nm和 74 9nm。在 74 9nm处 ,络合物的表观摩尔吸光系数为 3.1× 10 4 L·mol-1· cm-1,组成比为 Fe( )∶ 5- Br- PADAP=1∶ 3,铁量在 0— 50 μg/ 2 5m L范围内符合比耳定律。方法选择性较高 ,用于水样中微量铁的测定 。

Pd(Ⅱ)-p-NBR-CTMAB分光光度法测定微量钯

在 (1+ 10 )的盐酸介质中 ,CTMAB存在下 ,Pd( )与新试剂 5 - (p-硝基苄叉 )若丹宁 (p- NBR)反应生成 1∶ 2黄色稳定的络合物 ,λmax=4 5 0 nm,ε=6 .0 5× 10 4L· mol-1· cm-1,钯的含量在 0— 18μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律。方法用于以碳为载体的钯催化剂中微量钯的测定 。

PV—CTMAB分光光度法测定罐头食品中微量锡

罐藏是食品保藏的一种方法,但由于焊锡涂布不牢或镀锡薄板与罐藏食品作用而常有溶锡现象。锡系重金属,有中等毒性,有机锡化合物毒性更高。实验证明口服500mg/kg体重锡化合物就会发生中毒。测定锡的分光光度法很多,一般采用苯酮法,氧化苏木素法等。用PV—CTMAB测定合金,钢铁中的微量锡已有报导。本文选择了PV—CTMAB—Sn三元络合物在硝酸—柠檬酸介质中形成的适宜条件,对罐头食品中杂质元素的干扰进行了探讨。

O—CPF—CTMAB分光光度法测定微量铜

本文利用新型显色剂邻氯苯基萤光酮和阳离子表面活性剂来测定微量铜,该法是目前测铜灵敏度最高的方法之一,其选择性也较好,表观摩尔吸光系数可达1.43×10~5,且方法简便,分析速度快,颜色稳定。

高灵敏高选择测定微量锗的研究及其应用——Ge-SAF-CTMAB分光光度法

微量锗的测定,已有水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵的分光光度法,该法用4mol/LHCl作介质,Mo^(6+)、W^(6+)、V^(5+)、Sn^(4+)、Nb^(5+)有不同程度的干扰。

甘薯中微量铝的分光光度法测定

采用分光光度法与 Al- CAS- CTMAB- OP四元络合物显色相结合 ,对甘薯中的铝含量进行了测定。Al3+浓度在 0— 0 .2 4μg/m L范围内遵守朗伯 -比耳定律 ,相关系数 r=0 .9996。回收率为 91.4 %—10 2 .6% ,对甘薯样品测定的结果为 190 .8μg/g,δ=1.5 9,RSD=0 .83% ( n=5 )。因甘薯中铝含量相对较高 。

Ir(IV)—KIO_4—对乙酰基偶氮羧催化分光光度法测定微量铱

在0.4mol·L^(-1)H_(2)SO_4介质中,微量Ir(Ⅳ)的存在对于KIO_4—对乙酰基偶氮羧的退色反应有明显的催化作用。反应在沸水浴中加热2min即完成。由此建立了微量铱的催化分光光度分析方法。其检出限为0.1ppm,铱含量在0.1～1.0μg·ml^(-1)范围内符合比尔定律。

甘薯中微量钙铁的原子吸收分光光度法测定

研究了用原子吸收分光光度法测定甘薯中的微量钙、铁的含量;采用高温灰化法对样品进行处理 ,并对40多种不同品种和不同种植地区的甘薯进行了实样测定和含量差异比较;对9个样品进行钙和铁的加标回收试验,测定的回收率在91 %～107 %之间 ,相对标准偏差RSD(n=9)分别为4.6 %、5.4 % ,结果令人满意。

紫外分光光度法直接测定废水中微量油的研究

目前 ,环保或其他部门对废水、气中的油的测定 ,一般采用石油醚萃取的重量法、红外或紫外分光光度法[1～ 5] 。因均需除去水分 ,步骤较繁琐。本法根据植物油在紫外区 2 0 0nm附近有强吸收 ,采用在废水中加入S T混合乳化剂进行乳化后 ,直接用紫外分光光度法测定其混合油的含量。方法简便快速 ,稳定性好 ,回收率在 89%～ 12 9%之间 ;线性范围为 :0～ 92 μg·mL-1。

阻抑动力学分光光度及荧光光度法测定微量碘

在稀磷酸介质中，微量碘离子对亚硝酸根催化溴酸钾氧化吡罗红Ｂ褪色及荧光猝灭的反应有显著阻抑作用，以此为指示反应提出了测定微量碘离子的阻抑动力学光度和阻抑动力学荧光分析新方法。测定碘离子的线性范围分别为 ４～２００ μｇ／Ｌ和 ３～４０μｇ／Ｌ，检出限分别为 ２．８μｇ／Ｌ和１．６μｇ／Ｌ。用于食品中微量碘的测定，结果满意。

一种同时测定小麦种子中直链淀粉、总淀粉含量的新方法——微量分光光度法

直链淀粉和总淀粉含量是决定小麦品质的重要指标之一,同时又和小麦的保健功能密切相关,小麦优良品种选育和加工研究都需要快速、简便、微量的测定方法。文中以国标GB7648—1987为基础研究出了一种测定小麦种子中直链淀粉、总淀粉含量的新方法——微量分光光度法(MAS)。直链淀粉含量的测定结果表明,在取样10mg、不脱脂、65℃水浴碱溶12h的情况下,10份小麦样品的组内平行实验误差及与国标法测定结果相比的误差皆<2%,在国标允许的误差范围之内。用可溶性淀粉做标准样品绘制标准曲线,即可同时求得总淀粉含量,组内平行试验误差和与国标法相比的组间误差皆<1%,在国标的允许范围之内。研究结果证明,微量分光光度法具有样品用量少(仅为国标法1/10)、无需样品脱脂、碱溶温度低、环境污染小、省时省力、快捷准确、重复性好、便于样品的批量测定等特点。

原子吸收分光光度法测定常通口服液中微量元素锰的含量

目的:建立以原子吸收分光光度法测定常通口服液中微量元素锰含量的方法.方法:光源为锰空心阴极灯,波长为279.5nm,灯电流为3.0mA,狭缝宽度为1.2nm,空气流量为5.0L/min,乙炔流量为1.0L/min.结果:锰检测浓度在0.5～2.5μg/ml范围内与吸收度呈良好线性关系(r=0.9 997),平均加样回收率为99.24%(RSD=2.06%,n=5).结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、精密度好.

二甲酚橙分光光度法测定水中微量钴

系统研究了二甲酚橙(XO)与Co2+的显色反应,根据这个反应建立了采用二甲酚橙分光光度法测定水中的微量钴。讨论了溶液的酸度、显色剂用量、显色时间、温度、表面活性剂的加入、共存组分及干扰离子对测量结果的影响。实验表明,在pH为5.5的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,Co2+与二甲酚橙迅速形成紫红色配合物,其最大吸收波长位于578 nm;Co2+在0~1.8μg/mL,质量浓度(μg/mL)与络合物的吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为:A=1.879×10-2ρ-2.597×10-2,相关系数r=0.999 46,表观摩尔吸收系数ε=2.62×104L.mol-1.cm-1,检出限为2μg/L;应用该法测定自来水中的Co2+,回收率99.0%~101.0%。

固相萃取-分光光度法测定人血浆中微量亚甲蓝

目的:建立固相萃取-分光光度法测定血浆微量亚甲蓝(MB)的方法。方法:利用丙酮沉淀血浆蛋白,硅胶G固相萃取纯化MB,分光光度法定量测定含量。结果:血浆中MB的回收率在20～100ng·mL^(-1)是96％～102％(RSD:2％～9％)。结论:本法可使血浆中MB得到很好的富集分离,萃取率较高且稳定。血浆试样的用量可以根据血药浓度的不同相应增减。方法简便,有较好的准确度和重现性,能够满足ng·mL^(-1)级血浆MB的分析需要。