微量化学法GC-MS快速测定酱油中的氯丙醇

应用气相色谱 质谱法同时测定酱油中3种氯丙醇的含量。采用微量化前处理和固相萃取技术,将试样用硅酸镁载体(Florisil)小柱提取,乙醚洗脱,洗脱液中的氯丙醇经七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生,GC MSD SIM方式进行测定,采用外标法定量,方法回收率在76%～99%之间,相对标准偏差为1%～7%,测定低限为0.010mg/kg。

用于微量化学分析芯片的微型无阀泵流动特性分析与测试

从理论计算、流场仿真和试验三方面研究了用于微流控化学分析芯片的微型无阀泵流动特性 ,初步建立了微型无阀泵流道结构的数学模型 ,重点讨论了结构参数的选取原则及相应的流动阻尼系数的计算方法 ,采用 Matlab针对该数学模型进行了数值计算 ,并进行了 CFD仿真对计算结果进行对比及修正 ,最后通过试验验证了数值计算与仿真的可靠性 ,为微型无阀泵参数化设计及优化提供了理论依据及经验曲线。

微量化学反应在昆虫性信息素研究中的应用

报道一种应用于昆虫性信息素结构鉴定的气相色谱 -微量化学反应技术 ,作为 GC-MS的辅助手段为质谱的解释给出有力佐证 .用十二醛、十二醇、及十二醇醋酸酯混合物为样品 ,十六烷为内标物 ,各反应物用量在 5 0～ 10 0 ng范围内 ,分别选用硼氢化钠、醋酐、或氢氧化钾甲醇溶液与之反应可明显地扣除上述 3种组份并生成相应的衍生物 .与已有的方法相比该法更为灵敏。

微量化学-GC/MS法测定茶叶中咖啡因的含量

目的:用微量化学法探讨茶叶中咖啡因的提取方法,建立了用GC/MS法测定茶叶中咖啡因的定性定量分析方法。方法:茶叶0.1g用水提取后定容到100ml,取1ml用乙腈超声提取,加中性氧化铝和无水硫酸镁除去杂质,以峰值最高的碎片离子作为监测离子进行定量分析。结果:咖啡因的特征离子分别为67、109、194;定量离子为194;在实际样品稀释后含量的测定范围内(0.5～20mg/L)线性相关系数r为0.999,加标1.0、5.0、10.0mg/kg平均回收率为96.5%～103.2%,变异系数为0.6%～2.3%。结论:本方法操作简便、试剂用量少、重现性好、专属性强、准确可靠。

使用微量化学法测定茶叶中有机磷农药残留量的研究

为解决进出口茶叶样品量大,现有分析方法繁琐,并且应对欧盟2008年9月后提出的新农药残留限量要求的难题,本文采用微量化学法,对分析实验过程中的物料进行逐项缩减,建立了茶叶中20种有机磷农药多残留检测新方法。茶叶样品经乙酸乙酯-正己烷混合提取,固相萃取小柱净化,气相色谱测定。20种有机磷农药标准曲线相关系数(r2)大于0.9990(浓度范围0.010～2.0mg/L)。该方法20种有机磷农药检出限为0.01～0.04mg/kg。红茶和绿茶不同发酵方法的样品中在0.02～1.0μg/kg添加范围,回收率均在60%～120%,精密度为0.3%～10.2%。

冷轧不同微量化学状态Al-Mn-Fe-Si铝合金的等温退火(英文)

通过3种不同热处理工艺使一种Al-Mn-Fe-Si合金获得了不同固溶液和不同尺寸及数量的弥散析出相,包括铸造态,一种富含高密度、细小、弥散相的状态,另外一种状态则仅有少量、相对粗大的弥散相。采用EBSD技术系统研究冷轧后退火过程中微观组织的演变以及初始组织状态对再结晶动力学、再结晶晶粒形貌和织构的影响。结果表明,再结晶动力学、最终微观组织和织构由加工条件和合金的初始组织和固溶度决定。高密度弥散析出相阻止形核,显著阻碍软化过程,最终得到粗大的狭长晶粒以及P和ND-rotated cube织构。在没有预先存在的细小、稠密的弥散相并且在退火过程中弥散相析出数量很少的时候则能更快完成再结晶并得到均匀、细小的等轴晶以及显著的立方织构。

农、兽药及工业化学物残留量分析中样品前处理微量化学法技术研究

建立了一种用于残留物分析样品处理的微量化学法(MICCM)体系,提出了该体系的基本概念、原理、单元操作,选择了一套基本系列设备和器具,并将这一体系用于检测不同样品中的农药、兽药、工业化学物残留量及食品添加剂。实例中,各方法检测限、回收率、变异系数的实验数据均达到了国际上对残留量分析方法的技术要求。该体系与经典常量化学法(MaCCM)样品处理体系相比,具有快速、简便、工效高,节省人力、试剂材料、能源以及占用场地小等多种优点。残留物分析可广泛用该体系取代经典法样品处理体系。

试论人体中的微量化学元素及其生理功能

人体中微量的化学元素是指含量低于体重1/10000的元素.目前发现存在于人体组织中的微量元素约有14种,它们是参与生长、代谢,促进生理功能,完成生命循环的必需元素.介绍人体中的微量元素来源、结构特性及其生理功能.

椰子汁饮料中脂肪的微量化学测定

探讨使用微量化学法进行椰子汁中脂肪的快速测定，对样品进行碱水解，用乙醚提取脂肪，与标准方法相对照，经Ｆ－检验及ｔ－检验，没有显著差异。该法具有操作简便、省时、宜于批量样品测定的特点，便于推广。

铌钽酸盐类矿物微量化学分析

针对复杂铌钽酸盐单矿物微量化学分析研究,本文确定以8N盐酸—2%草酸为试样溶液的稳定介质。为了有效地利用微量试样,选用BPHA(N—苯甲酰苯胲)和PMBP(1—苯基—3—甲基4—苯甲酰吡唑酮—5)为二个组试剂,建立一个合理萃取系统,使铌、钽、锆、钛、铁、钨、钍、铀、希土元素、铅、铝、钙、镁,锰等14个元素得到分离和测定。

微量化学法快速测定金属锑及其氧化物中微量砷

建立微量化学-分光光度法快速测定微量砷,应用于金属锑及其氧化物中分析结果满意。

使用微量化学技术在室温下实现Swern氧化

日本宇部兴产公司在微量化学制作技术研究协会和京都大学的合作下，开发成功一种划时代的新技术，即使用微量化学的技术，在室温下实现Swern氧化反应作用。

石陨石中橄榄石和辉石的微量化学分析

在一般石陨石中，球粒陨石硅酸盐相约占其化学组成的三分之二，而橄榄石(Mg、Fe)，SiO4和斜方辉石(Mg、Fe)SiO3又是组成硅酸盐相的主要矿物。较详细地研究橄榄石和辉石的化学组成对石陨石各化学群的划分及球粒陨石岩石类型的划分都是十分重要的。

吉林延吉杜荒岭浅成热液金矿床岩体锆石微量元素地球化学特征及其地质意义

杜荒岭金矿床是中国东北部吉林省延吉地区典型的浅成热液高硫化型金矿床之一,矿区内发育大量早白垩世火成岩。为了更深入地认识杜荒岭金矿床的岩浆作用、岩浆起源及成矿条件,本文在已有研究基础上对矿区内含矿的石英闪长岩、花岗闪长岩和花岗闪长斑岩中的锆石进行了微量元素测试。结果显示,绝大多数锆石Th/U值>0.1,锆石的球粒陨石标准化REE配分曲线呈左倾配分型式,强烈富集重稀土元素、亏损轻稀土元素,并存在不同程度的Ce正异常与Eu负异常;研究对象为典型岩浆锆石,结晶温度主要介于700~900℃之间。研究认为含矿岩石起源于下地壳部分熔融,形成于板块俯冲的弧构造环境。此外,成矿岩体花岗闪长斑岩锆石相比成矿前岩石具有较高的Ce^(4+)/Ce^(3+)值和较低的结晶温度,指示花岗闪长斑岩岩浆具有高氧逸度和含水量,即高成矿潜力。而岩浆氧逸度和含水量的差异可能是石英闪长岩和花岗闪长岩未成矿的原因。

微量化学因子对结核分枝杆菌促生长作用

目的：探讨不同微量化学因子在改良罗氏培养基中对结核分枝杆菌的促生长作用。方法：选择结核分枝杆菌H37RV株和20株结核分枝杆菌临床株为实验对象,以改良罗氏培养基为基础培养基,添加葡萄糖、丙酮酸钠、氯化血红素等10种微量化学因子,观察对结核分枝杆菌的促生长效果。结果：每种化学因子不同浓度对结核杆菌促生长效果都有一定的差别。选择生长时间最早,浓度最小剂量的化学因子作为含单一化学因子的培养基与改良罗氏培养基进行比较,结果发现两种培养基均可在12-18 d内生长出肉眼可见的较小米粒状菌落,两者没有明显差别（P〉0.05）。加入混合微量化学因子15%-20%时的结核杆菌形成时间比不加混合化学因子的改良罗氏培养基的菌落形成时间要早5-7 d;对20株结核杆菌临床分离株平均生长时间为7 d;而在改良罗氏培养基上的平均时间为14.7 d,结果显示结核杆菌临床分离株在含混合化学因子的改良罗氏培养基上的培养效果明显优于改良罗氏培养基（P〈0.01）。结论：通过不同微量化学因子对结核分枝杆菌促生长效果的观察,研制出一种用于结核分枝杆菌快速培养的混合促生长剂,为结核分枝杆菌的快速培养提供新的条件和依据,同时为结核病的诊断、化疗效果观察、流行病学调查、抗结核药物作用研究等方面奠定基础。

络石藤中微量化学成分的分离及结构鉴定

目的:研究中药络石藤的微量化学成分。方法:采用聚酰胺,硅胶,Sephadex LH-20,ODS等柱色谱方法进行分离纯化,并通过分析波谱数据确定化学结构。结果:从络石藤中分离得到11个化合物,分别鉴定为岩白菜素(1),柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2),牛蒡子苷元-4'-O-β-龙胆二糖苷(3),罗汉松树脂酚-4'-O-β-龙胆二糖苷(4),紫花络石苷元(5),紫花络石苷(6),4-去甲基紫花络石苷元(7),木樨草素-7-O-β-龙胆二糖苷(8),牛蒡子苷(9),络石苷元-4'-O-β-龙胆二糖苷(10),木樨草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(11)。结论:化合物1,2为首次从该属植物中分离得到,化合物3～7为首次从该植物中分离得到。

湘西北下寒武统黑色岩系钒镍钼矿微量元素地球化学

湘西北下寒武统黑色岩系是中国南方下寒武统黑色岩系的重要组成部分,富含钒镍钼等多金属元素。文中对湘西北下寒武统黑色岩系钒镍钼矿进行了微量元素研究,研究区内Ni、Cd、Mo、Sb、V、Zn、W、Ba等元素特别富集,高含量的Sb和Ba表明其为热水沉积;Mo含量极高说明其为缺氧的还原环境;高的V/(V+Ni)、V/Cr、Ni/Co以及δU值表明其沉积环境为缺氧环境;高的U/Th表明本区有热水沉积作用;稀土元素配分模式、Ce和Eu异常及La/Yb-Ce/La和La/Yb-ΣREE图解投点表明其沉积环境为还原环境,并有热水沉积作用。可见黑色岩系形成于缺氧环境,热液活动为其提供了丰富的热液来源。

中酸性岩浆体系成矿流体及微量元素地球化学特征

从流体成矿作用角度出发,与酸性岩浆体系有关的成矿流体可以分为:酸性岩浆硅酸盐熔融体,岩浆-热液过渡阶段硅酸盐熔融体及其分异的流体,酸性岩浆熔体分异形成的热水成矿溶液。酸性岩浆体系主要提供热源和部分矿质,其提供的热源驱动地下水淋滤、萃取围岩中的成矿物质形成地下水热液成矿流体。变质岩混合岩化形成花岗质岩浆过程中所形成的混合岩化成矿流体。在此基础上。