电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀-钼合金中15种微量杂质元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了铀-钼合金中15种微量杂质元素。为消除作为基体存在的放射性铀的严重干扰,将试样（0.250 0 g）经硝酸加盐酸溶解后所得溶液（在2 mL体积中）通过用以聚氟乙烯为担体的磷酸三丁酯填充并预先经5 mol·L^-1硝酸平衡的色谱柱（高100 mm,内径6 mm）,即进行反相分配色谱柱上萃取分离,使铀离子留在柱上,而钼（Ⅵ）及15种元素的离子则在淋洗中洗脱而存在于淋洗液中。用所收集的淋洗液进行ICP-AES测定。对测定的分析条件及仪器的工作参数作了试验和优化,还进行了回收率及精密度试验,根据结果算得回收率及相对标准偏差（n=6）依次在93.8%～107.2%及2.9%～6.6%之间。

悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定高纯氮化硅粉体中微量杂质元素

针对高纯氮化硅粉体中的9种微量杂质元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱定量分析方法。考察了制备稳定悬浮液对样品颗粒度的要求,并通过六通阀将悬浮液引入液体阴极辉光放电原子发射光谱装置检测。本方法采用水溶液标准进行定量分析,无需对悬浮液的p H值进行精确调节,能够保持液体阴极辉光等离子体的稳定性。研究了仪器装置的操作电压、载液流速、光电倍增管积分时间等因素对检出限的影响。优化后得到的最佳实验条件为操作电压1080 V,载液流速1.2 m L/min,光电倍增管积分时间800 ms。利用六通阀进样系统对原有的液体阴极辉光放电原子发射光谱装置进行改进,从而实现悬浮液直接进样检测。用此装置对氮化硅实际样品进行检测,得到各种元素的检出限在0.2~53 mg/kg之间,RSD在1.1%~5.0%之间。通过对氮化硅标准参考物质ERM-ED101进行分析,其测定结果与高温高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致,并与标准参考值吻合,表明此方法可用于氮化硅粉体的悬浮液直接进样检测,结果准确可靠,灵敏度高,具备应用价值。

ICP-AES测定锆合金(Zr-2、Zr-4)中10种微量杂质元素

本法对锆合金中10种微量杂质元素的测定进行了实验研究。取样250mg时,Al、Co、Cu、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti和V测定范围在10—640μg/g之间,回收率在93%—109%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在3.9%—7.8%之间。

ICP-AES同时测定高纯锡中十种微量杂质元素的研究

研究了用基体匹配法和ICP- AES同时直接测定高纯锡中十种微量杂质元素, 研究结果表明该方法回收率93-6 % ～104-6% , 分析精密度RSD% ≤4-4 % ; 该方法简便、迅速、准确是测定高纯锡中多种微量杂质元素的一种较好的分析方法。

ICP—AES法同时测定电解铅中的多种微量杂质元素的研究

研究了用ＩＣＰ—ＡＥＳ法同时直接测定电解铅中的８种微量杂质元素，用等效浓度法校正铅的基体干扰，研究结果表明加标回收率为９０％～９８％，方法精密度（ｎ＝９）为ＲＳＤ％１６～９８，该方法快速、准确。

ICP-AES测定纯银中23种微量杂质元素

采用ICP-AES对纯银中23种杂质元素进行连续测定,以评价纯银的质量.分析讨论了谱线的选择、盐效应和酸效应等因素的影响,并对所建立的方法进行方法学验证.利用所建立的分析方法,采用工作曲线对试剂空白溶液进行了11次测定,结果显示23种杂质元素线性关系良好(r≥0.9994),检测限为0.0005~0.0108 mg.L^(-1),加标回收率在96.8%~104.6%之间,相对标准偏差(RSD n=10)在4.01%~7.85%之间.该方法简便易行、准确可靠、灵敏度高,能满足纯银中23种杂质元素的连续检测.

微量杂质元素对GH871合金涡轮盘力学性能的影响

研究了两种微量杂质元素含量不同的新型含Nb铁基高温合金（记为A1和A2）的力学性能.结果表明:微量杂质元素对合金在室温和高温的拉伸强度影响较小,但对合金的高温拉伸塑性影响较大;微量杂质元素严重恶化了合金的高温持久塑性;同时对合金在650℃、441MPa下的蠕变性能具有重要影响.

钛中微量杂质元素光谱法测定

本文研究了用载体分镏发射光谱法测定钛(二氧化钛)中锆、钇、铜、镍、铁、铬、钴、铋、锰、镁、铅、铝、钒、锡等微量杂质。对测定条件、试样处理、载体等进行了试验选择,确立了分析方法并取得满意的结果。本方法具有操作简便、准确性好等优点,灵敏度在5×10^(-5)—1×10^(-3)%.测定相对标准偏差为8—20%。

端视ICP-AES直接测定盐水中的微量杂质元素

端视ICP-AES测定饱和盐水和淡盐水中的微量Ca、Mg、Fe、Ni、Si和Ba的分析方法已被研究成功。样品不经任何化学预处理而直接雾化。喇叭型同心玻璃气动雾化器雾化高盐溶液可不堵塞,操作简便。测定限、准确度和精密度都能滴足产品分析要求。本方法能适于离子膜法制碱工艺过程中的产品控制分析。

ICP—AES法测定二氧化硅中的微量杂质元素

试样经硫酸一氢氟酸分解，在盐酸介中用ICP—AES法测二氧化硅中的微量杂质元素．该方法与原子吸收法(AA)和分光光度法相比更为优越，其化学干扰少，操作简便，快速，重显性好，准确度高。测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5％。

ICP-OES法测定铅锭中微量杂质元素

研究了ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)法测定电解铅中杂质Ag、Cu、Bi、As、Zn、Fe、Cd、Ni的含量,本文进行了实际样品的精密度、准确度试验,结果表明本方法快速、准确,实用,可以满足铅锭中杂质含量的分析要求,RSD<1%,回收率95%～102%。

辉光放电质谱法测定钨钛合金中的微量杂质元素

采用辉光放电质谱法直接测定钨钛合金中的杂质元素。对放电电流、气体流量和预溅射时间等条件进行优化,用仪器内置的标准相对灵敏度因子(RSFstd)进行半定量分析。同时用已定值的钨钛合金作为标样校正仪器,获得校正后的相对灵敏度因子(RSFWTi),再应用于定量分析。结果表明,未校正测量值与参考值比值在0.5~1.6之间,相对标准偏差(RSDs)小于5%,满足半定量分析要求。经RSFWTi校正的测量值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测得的结果比较,相对偏差(RD)小于20%,该方法适用于合金中杂质元素定量分析。

氧化铝微量元素及杂质对铝电解生产的影响

铝电解生产中,氧化铝是重要的原料之一,为保持平稳生产和获取良好的技术经济指标,要求氧化铝具有良好的流动性、易溶解、对氟化氢吸附能力强、杂质含量少等理化指标。随着我国电解铝工业的迅速发展,2014年产能达3000余万吨,巨大的市场需求,使氧化铝行业也得到快速发展,国内部分地区微量元素和杂质含量高的铝土矿生产的氧化铝。导致氧化铝物理化学指标品位的下降,对电解生产产生极大的影响。

铌锆锭中七种杂质元素的ICP-AES测定

建立了扫描式电感耦合等离子体发射光谱仪对铌锆锭中铁、锌、铬、镁、钙、锰、磷等七种微量杂质元素的测定方法.该方法用HF、HNO3溶样后,用1mLHNO3调节酸度,在高频发生器功率为1.2kW,观测高度为12mm,载气体积流量为0.8L/min的仪器工作条件下,不分离基体,直接用ICP-AES仪分析测定.该方法一次测定元素多,除磷外的元素的检出限在1μg/g以下,回收率为93.7%～101.1%,RSD<4%,样品测定准确度和精密度好,较好地解决了铌锆锭中杂质的分析问题.

氮化硅粉中微量杂质金属的ICP-AES测定

本文论述了应用ICP-AES法测定氮化硅中微量杂质元素的分析技术,考察了样品处理及元素间相互干扰。采用板波模式超声雾化进样、去溶剂技术,ICP-AES法同时测定Si_3N_4中Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Sr、Ti、V和Zr十二种杂质元素。各元素相对标准偏差为2.5～9.8%,回收率为84～108%。

2019年9月1日起高纯碳化硅微量元素的测定启用新国标

碳化硅具有高机械强度、化学稳定、耐腐蚀等性能,是一种非常重要的基础材料。而超细粉体在集成系统、电子技术、光子技术、精密仪器、国防工业和机械工业等多种领域里广泛应用。在这些应用中粉末的纯度直接影响最终产品的质量,而粉末表面各种微量杂质元素的量直接决定着粉末纯度,因此建立碳化硅粉表面各种微量杂质元素量的检测方法是很必要的。2019年9月1日起,高纯碳化硅微量元素的测定启用新国标(GB/T 37254-2018)。

9月1日起，高纯碳化硅微量元素的测定启用新国标

碳化硅具有高机械强度、化学稳定、耐一腐蚀等性能,是一种非常重要的基础材料。而超细粉体在集成系统、电子技术、光子技术、精密仪器、国防工业和机械工业等多种领域里广泛应用。在这些应用中粉末的纯度直接影响最终产品的质量,而粉末表面各种微量杂质元素的量直接决定着粉末纯度,因此建立碳化硅粉表面各种微量杂质元素量的检测方法是很必要的。

高纯和超高纯难熔金属的新发展

本文综述了当前国际上高纯和超高纯难熔金属发展的新情况和新动向,主要内容包括微量元素的行为和对材料应用性能的影响、高纯和超高纯难熔金属的制取、分析和在近代微电子技术中的应用。

ICP-MS测定碳酸锂中微量元素

用ICP-MS测定碳酸锂中微量杂质元素的基本条件,确定了合适的样品处理、分解方法,研究了元素间的干扰。方法检出限K 0.020μg/g,Na 0.025μg/g,Ca 0.009μg/g,Mg 0.010μg/g,SO42-0.050μg/g;加标回收率在94.0%—102.0%,测定精密度RSD 0.5%—2.1%,方法简单、快速、准确、实用。