近红外光谱法测定丙三醇中微量水含量

使用近红外光谱法,结合卡尔费休法测定的丙三醇中微量水含量数据,运用化学计量学方法建立了丙三醇中微量水含量近红外定量分析模型,其内部交叉验证决定系数为0.997 5,内部交叉验证均方差为0.001 77,测量范围为0.015 6%~0.151 2%。经过模型外部样品验证,发现该模型预测的水含量结果与卡尔费休法测定的水含量结果无显著性差异,且其精密度与稳定性良好。以通过外部验证评估后的模型为基础,完成了丙三醇中微量水含量近红外光谱测定法的建立。该测定方法操作耗时短,结果可靠,使用成本低,无废液产生且可实现实时无损测定,用以代替卡尔费休法后,显著提高了工作效率。

气体中微量水含量分析技术概述

叙述了气体中微量水含量测定的各种方法的测定原理、特点和适用范围,以及测定过程中应注意的问题,并对各种测量方法的灵敏度进行了比较。

乙烯、丙烯中微量水含量的分析

采用便携式微量水分析仪和库仑法微量水分析仪测定了乙烯、丙烯试样中的微量水含量,对试样的传输系统、进样量的控制、液体试样的气化和水标准气体的制备方法进行了改进,优化了测试条件.以低吸附惰性管线和小死体积单进单出的不锈钢减压器为试样传输系统,缩短了测试时间.采用液态烃闪蒸气化取样进样器气化液体试样并准确控制试样的进样量,可避免液体试样渐次气化对水含量测定结果的影响及对采样钢瓶大小的限制.采用渗透管发生器制备水标准气体,可验证分析结果的准确度.采用库仑法微量水分析仪测定水含量时,试样流量选择600 mL/min较适宜,开封保存15 d之内的卡尔·费休试剂对测定结果无影响.采用便携式微量水分析仪测定水含量时,选择试样流量在400～800 mL/min之间较适宜.两种仪器的测量结果相近,稳定性好,准确度高,回收率在102％～ 107％之间,相对偏差小于10％.

气质联用快速分析液化烃中的微量水含量

采用气质联用技术和耐水毛细管色谱柱建立了液化烃中微量水含量的分析方法,对液化烃试样的进样方式进行了优化,绘制了外标校正曲线,并用于实际试样的测定。实验结果表明,C_2液化烃试样采用气态进样,C_(3~4)液化烃试样采用闪蒸同步气化进样,所绘制的外标校正曲线相关系数大于0.999,在一定的范围内,液化烃中水气体的加标回收率在100.9%~109.1%之间,相对标准偏差小于2.0%,最低检出限为0.74 mL/m^3。该方法具有简便快速、灵敏度高的特点,可满足液化烃试样中水含量的监测要求,与国家标准的最低检出限基本一致,为液化烃中微量水含量的分析提供了一种新的分析方法。

浅谈气相丙烯中微量水含量测定

通过对卡尔.费休-库仑法分析气相丙烯中微量水含量的研究,探讨出影响其准确度的因素,进而制定出切实可行的对策并实施,极大提高分析的准确度,为安全生产作有效的指导。

润滑油中微量水分的气相色谱分析

以60～80目的 GDX-102填充柱作为色谱柱,以高纯氦气作为载气,建立润滑油中微量水含量的气相色谱分析方法,探讨该方法对微量水分分析的线性相关性和准确性。实验表明,在选定的色谱条件下,可以对润滑油中微量水分进行快速、准确的测定;当润滑油水的质量分数为0.02%～0.1%时,气相色谱分析的相对误差小于5%,回收率为98.8%～104.9%,线性相关系数为0.999 2。该方法可用于工业上在用润滑油微量水分的快速、准确测定。

石油产品中微量水测定方法对比试验

通过对石油产品中微量水测定方法对比试验的大量数据进行了T试验,检验出两种仪器对石油产品中微量水的测定结果无显著性差异,但在试验中可选用一台较佳的分析仪器,此仪器对石油产品微量水的测定,分析速度快、灵敏度高、重复性好、测定结果直接数字显示,并且有仪器故障自诊、信息显示等功能。以达到更好的操作与使用,为高效率、全自动的分析仪器。

龙门山断裂带脆塑性转化带内花岗岩的微量水分布特征及其在地震孕育中的作用

本文采集了映秀—北川断裂带南段出露的发生韧性变形的花岗岩样品,分析了脆塑性转化带内的岩石变形特征、变形温度和流动应力,并利用傅里叶红外吸收光谱仪(FITR)重点对石英和长石进行了测试.研究表明,龙门山断裂带深部发生过局部化塑性流动,以中、高温位错蠕变机制为主,重结晶细粒石英的粒度约15~100μm,估算得到的流动应力约15~80MPa.石英和长石内的微量水由晶体缺陷水、颗粒边界水和少量的包裹体水构成,两者的红外吸收光谱特点非常相似,主要吸收峰出现在波数3400cm^(-1)附近,次要吸收峰主要分布在波数3050cm^(-1)、3200cm^(-1)、3300cm^(-1)、3380cm^(-1)、3430cm^(-1)、3600cm^(-1)、3650cm^(-1)和3730cm^(-1)附近.花岗片麻岩内石英的水含量0.004~0.019wt%,长石的水含量0.013~0.043wt%;花岗初糜棱岩中石英的水含量0.004~0.018wt%,长石的水含量0.029~0.069wt%,愈合片麻岩中裂缝的早期石英脉中的细粒石英的水含量0.003~0.014wt%,发生半脆性-脆性变形的晚期石英脉的水含量0.016~0.032wt%.通过与前人的研究对比,认为龙门山地区韧性剪切带内微量水含量随变形程度增加而升高,弱化了脆塑性转化带内断层中心岩石流变强度,提高断层的应变速率,加强了脆塑性转化带向脆性域底部的闭锁断层的应变传递作用.对于难以滑动的高角度逆断层,这有利于强震在中地壳深度附近的孕育和发生.