分光光度法测定三氧化铀中微量溴

溴离子是核纯级铀产品生产中的主要质量控制指标之一，准确检测它的含量非常重要。三氧化铀样品用硝酸溶解后，以氯化银为载体与微量溴离子共沉淀，经离心分离，使之与大量铀和其他杂质元素分离，生成的溴化银用氢氧化钾和过氧化氢溶解，转化成可溶性的溴化物，以钼酸铵为催化剂，溴化物跟过量的溴酸钾反应放出溴单质，在叔丁醇介质中，溴与碱性品红显色，用分光光度法测定。实验结果表明，本方法具有高的灵敏度和低的检测下限，表观摩尔吸收系数κ＇为1．7×10^4L／（mol·cm），检出限为9μg／L，测定下限为0．13mg／L，测定溴离子的线性范围为0．2～1．6mg／L，线性相关系数为0．997，6次平行测定的相对标准偏差优于10％。加入4．00，8．00μg溴离子时的加标回收率为94％～103％。