超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中酚汀(丁)类物质

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测食品中新型非法添加物“酚汀(丁)类物质”的分析方法。方法首先以回收率和精密度为指标,对提取剂的甲醇浓度进行优化,然后在最优的提取条件下以乙腈和含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,选用ACQUITYUPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,正离子模式下通过多重反应监测(multi reaction monitoring,MRM)模式测定食品中8种酚汀(丁)类物质含量,并验证该方法的线性、延迟效应、基质效应、精密度及准确度。结果样品经100%甲醇提取后测定得出8种酚汀(丁)类物质在0.5~50.0ng/mL的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.9994~0.9999之间,平均加标回收率在81.35%~96.28%之间,精密度小于10%。本方法中8种酚汀(丁)类物质的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。结论本研究建立的检测方法简便准确,可用于食品中非法添加8种酚汀(丁)类物质的定量测定。