固相萃取-高效液相色谱法同时测定环境水体中微量药品和个人护理用品

结合固相萃取与高效液相色谱分析技术,建立了一种可以同时检测环境水体中10种微量药品和个人护理用品(PPCPs)的分析方法。将水样pH调节至5,过Poly-Sery HLB固相萃取小柱,用6mL的甲醇洗脱。洗脱液在Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱上分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为224nm。10种目标化合物的质量浓度在0.5~20mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为6.0~54.6μg·L-1,测定下限(10S/N)为20.1~182.1μg·L-1。对自来水和地表水进行加标试验,回收率分别在71.2%~108%和56.7%~97.6%之间。方法用于某城镇污水处理厂的原水和最终处理出水的检测。

超高效液相色谱-串联质谱测定水源水中176种药品和个人护理用品含量

基于固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水源水中176种药品和个人护理用品(pharmaceutical and personal care products,PPCPs)含量的方法。将水源水调节至pH 7后,经Cleanert PEP固相萃取柱富集净化,洗脱液采用二甲基亚砜辅助浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水(含0.2 mmol乙酸铵)为流动相,在HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)中进行分离,用电喷雾离子源(正负离子切换模式)、多反应监测模式进行测定。方法学验证结果表明,176种PPCPs在5~200 ng/mL范围内线性关系较好,相关系数均高于0.99。176种PPCPs的方法的定量限为0.1 ng/mL。在空白水样中进行3种加标水平(0.1、0.4、1.0 ng/mL)的加标回收实验(n=6),176种化合物的平均回收率在68.0%~126.7%之间,相对标准偏差在1.1%~10.3%之间。综上,本研究所建立的方法简单快速、重现性好、灵敏度高,能够满足水源水中176种PPCPs含量的高通量检测要求。

在线固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定地表水中90种药品及个人护理用品

该研究建立了在线固相萃取(OSPE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定地表水中90种药品及个人护理用品(PPCPs)的分析方法。水样经过滤后直接进样注入OSPE柱中进行净化和富集,通过阀切换将目标物转移到分析柱中进一步分离分析。采用Waters HSS T3 C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行洗脱。质谱采用正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在优化的色谱-质谱条件下,90种PPCPs呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限为0.06~10.00 ng/L,定量下限为0.24~40.00 ng/L;在10、20、100 ng/L加标水平下,90种化合物的回收率为81.2%~120%,大多数化合物的相对标准偏差(n=7)小于10%。该方法的分析效率、灵敏度高,运行稳定,可作为地表水中PPCPs的监测方法。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用同时检测环境水体中22种典型药品及个人护理用品

应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）建立了环境水体中22种典型药品及个人护理用品（pharmaceuticals and personal care products,PPCPs）的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、色谱流动相等的优化,确定以Oasis HLB小柱为固相萃取柱、甲醇为淋洗液、水（0.1%甲酸）-甲醇（7∶3,v/v）为流动相进行水样预处理和色谱分离。在最优条件下,目标物在水中的回收率为73%～125%,相对标准偏差（RSDs）为8.8%～17.5%。各目标物的线性范围均为2～2 000μg/L,线性相关系数（R2）不小于0.997。该方法具有检出限低、回收率高等优点,经实际样品测试,适用于环境水体中22种典型PPCPs的同时检测,可为微量有机物引起的水环境风险评价和控制的相关研究提供支持。

药品和个人护理用品(PPCPs)对环境的污染现状与研究进展

在过去的30多年中,有关有毒污染物的研究主要集中在工业化学物质和农药上.近5年多来,国外已经开始关注药品和个人护理用品(PPCPs)对环境的污染,但在我国还没有引起重视.国外的研究表明,合成麝香物质、显影剂、抗生素、雌激素、消炎止痛药、杀菌消毒剂等与人类生活密切相关的药品和个人护理用品在环境中普遍存在,但是其质量浓度通常非常低,多数情况下在ng/L ～μg/L水平.粪便施肥和污水排放是PPCPs进入环境的主要途径.在常见的PPCPs中,抗生素和消炎止痛药在环境中检测出的频率最高,在地表水、地下水、饮用水、污泥、土壤等环境介质中,PPCPs在地表水中检测出的频率最高.目前关于PPCPs的研究主要集中在分析方法以及环境污染水平的调查,有关PPCPs在环境中的迁移转化规律、生态与健康风险以及PPCPs污染控制技术等方面的研究有待加强.

某市饮用水系统中药品和个人护理用品的调查研究

采用固相萃取和液相色谱双质谱联用技术，调查研究了某市水源水、净水厂和小区管网（龙头）等水样中的65种药品和个人护理用品（PPCPs）分布和浓度情况。结果表明，在水源水、净水厂原水和小区管网（龙头）水中分别检出11、12和5种PPCPs，其平均浓度分别在0～11．20ng／L、0～12．35ng／L、0～1．31ng／L范围内；检出频率较高的污染物主要有4种抗生素类药（磺胺甲恶唑、氧苄氨嘧啶、泰妙菌素、林肯霉素）、2种消炎解热镇痛药（氨糖美辛、安替比林）、1种抗精神病药（舒必利）、1种血液循环系统药物（卡巴克络）、1种抗心律失常药（达舒平）、1种B阻滞剂（阿替洛尔）；常规处理工艺并不能对所有目标物质有很好的去除效果，卡巴克络、磺胺甲恶唑等物质仍能在常规工艺出水中检出，而深度处理工艺的臭氧单元能对所检测的物质起到很好的去除作用，在深度处理工艺出水中检测不到任何目标污染物。

药品和个人护理用品在水环境中污染状况的研究与展望

系统地综述了药品和个人护理用品(PPCPs)对世界上不同国家和地区的水环境所造成的污染。结果表明,世界各地水环境都检出了PPCPs污染物,其浓度一般达到ng/L～μg/L水平,而且随着季节变化显著波动。水环境中PPCPs主要来源于市政污水、垃圾填埋场渗漏和农业径流等,在水环境中会发生进一步转化。目前急需建立针对性的生态安全评价方法,进行微观和宏观以及短期和长期相结合的调查研究,为确保水环境生态安全提供科学依据,为控制PPCPs污染提供技术指导。

饮用水中药品和个人护理用品的研究进展

饮用水中残留药品和个人护理用品(PPCPs)正在成为一种普遍性的污染,已引起人们越来越多地关注。近年来在世界各地的饮用水中不断检出了ng/L水平的PPCPs。常规的混凝、沉淀和过滤等工艺不能有效去除PPCPs;氯和二氧化氯消毒能够部分去除PPCPs;粒状活性炭吸附去除PPCPs的效果优于粉末活性炭吸附;臭氧化等高级氧化工艺能高效去除大多数PPCPs;反渗透和纳滤能高效去除PPCPs,而微滤和超滤效果不佳。目前还缺乏PPCPs在饮用水处理中降解转化中间产物方面的数据。确定饮用水中PPCPs健康效应,建立安全标准,优化现有处理技术,开发新型处理技术和分析中间转化产物等将是行业面临的重要挑战和研究课题。

药品和个人护理用品在固体基底中的检测方法和分布现状

药品和个人护理用品(Pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)在环境中广泛存在,威胁生态环境和人类健康,受到越来越多的关注.本文综述了固体基底中PPCPs的检测方法,总结了国内外污泥、土壤、沉积物等基底中PPCPs的污染现状,并对PPCPs的进一步研究进行了展望.结果表明,PPCPs的检测方法朝多样化和趋优化的方向发展.污泥样品中PPCPs种类多、浓度高(μg·kg-1—mg·kg-1),土壤和沉积物中虽然浓度不高,但是总量不可小觑.目前,固体基底中的PPCPs还需要更全面和更广泛的研究.

水环境中药品和个人护理用品污染现状及研究进展

综述了当前国内外药品和个人护理用品(PPCPs)在地表水、地下水和饮用水中的污染现状,介绍了水环境中PPCPs污染的危害及其预测、调查与检测方法。提出了我国水环境中PPCPs污染未来的研究方向,包括改进水处理工艺,提高PPCPs的去除效率;提升分析技术水平,拓宽PPCPs的检测种类;深入研究PPCPs产生的环境效应,重视其职业暴露的污染与危害;建立水环境中PPCPs的预测制度及风险评价体系。

硫酸改性聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)固相微萃取涂层-高效液相色谱检测水中4种药品及个人护理用品

多巴胺修饰的不锈钢丝表面原位合成得到聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯）（poly（GMA-EGDMA））材料,经硫酸改性后作为固相微萃取涂层,建立检测水样中4种药品及个人护理用品（PPCPs）的固相微萃取-液相色谱联用分析方法。在优化实验条件下取3 mL水样调节至pH 5.5,在30℃下,搅拌萃取60 min,乙腈-0.1%甲酸（25∶75,V/V）解吸30 min后,HPLC进样分析,实验结果表明,该涂层材料对4种PPCPs具有较好的萃取效果,2~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法检出限（S/N=3）范围为0.5~5.0μg/L,相对标准偏差在4.1%~11.9%之间;加标实验回收率为70.6%~105.5%。本方法前处理简单、绿色环保、回收率高、精密度好,可用于实际水样中4种PPCPs的检测。

氯化降解水体中药品及个人护理用品的研究进展

药品及个人护理用品(PPCPs)作为水体中的新型污染物,因其对人类身体和水生态环境存在潜在影响而广受关注。预氯化作为自来水厂中的常用工艺,能够有效降解PPCPs等有机污染物,但未引起足够重视。综述了近十几年来氯化降解水中有机污染物的相关研究,归纳了氯化降解PPCPs的机理、反应动力学及影响因素,并展望了该领域的主要研究方向。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定九龙江流域水中药品和个人护理用品

针对6大类共15种药品和个人护理用品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联质谱检测(HPLC-MS/MS)的分析方法,并利用该方法,研究九龙江流域水体中PPCPs的污染现状.通过优化SPE、HPLC和MS的参数,提高了分析方法的灵敏度和准确性,所建立的方法对15种PPCPs的检出限和定量限分别为0.008 20～3.20ng/L和0.028 0～10.5ng/L.九龙江西溪和北溪各8个站位水样中PPCPs的研究结果表明,11种目标PPCPs都有不同程度的检出,其中三氯生和三氯卡班的检出率均为100%,布洛芬、美多心安、四环素、诺氟沙星和环丙沙星的检出率分别为93.8%、93.8%、68.8%、68.8%和50%;值得注意的是,九龙江北溪上游布洛芬和四环素的质量浓度高达65.1和106ng/L.结果表明,九龙江流域PPCPs污染状况需引起进一步关注.

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定水中9种药品及个人护理用品

采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术，建立了水体中9种药品及个人护理用品（水杨酸、萘普生、布洛芬、对乙酰氨基酚、降固醇酸、三氯生、双氯酚酸、酮洛芬和双酚 A）的定量分析方法。水样品经稀盐酸调节至 pH =3后，采用 Oasis HLB 固相萃取小柱进行富集净化；选用三甲基氢氧化硫（ TMSH）为衍生化试剂，在常温条件下对目标物进行快速甲基化；以气相色谱-质谱法选择离子监测模式（GC-MS-SIM）进行检测，由2，4，5-涕丙酸为内标进行定量分析。本实验分别对固相萃取和衍生化等前处理条件进行了系统的研究。在优化的实验条件下，方法的回收率为50.7～115.4％，相对标准偏差均不高于10％，检出限为0.03～0.30μg / L，定量限为0．15～1．50μg / L。利用该方法对东莞市某农田灌溉水进行了分析，4种目标物在样品中有检出，最大质量浓度范围为0.176～0.998μg / L。结果表明该方法操作简便，灵敏可靠。

药品和个人护理用品减量化分析及研究进展

总结了药品和个人护理用品(PPCPs)在水生环境及土壤环境中的归趋、减量化机理(吸附和降解),分析了生物及非生物2种系统中PPCPs的减量化过程分别存在的优势和缺陷。认为PPCPs减量化是一个复杂冗长的过程,不应仅仅单纯地针对环境中客观存在的因素及微生物的吸附降解过程,而应建立专门的处理工艺及培养相关的水生动植物、微生物;同时需建立起PPCPs对各类环境的评估模式,对PPCPs及其转化产物做毒性生态风险评价,合理利用其吸附性能的同时,开发出针对PPCPs吸附型纳米材料是未来研究的方向。

基于超高效液相色谱-高分辨质谱技术的水中112种药品和个人护理用品的高通量筛查和定量方法

采用超高效液相色谱-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap MS),建立了水中112种药品和个人护理用品类污染物(PPCPs)的快速筛查及定量分析方法。水样分别在酸性及碱性条件下提取,分别经SPE柱净化,以UHPLC-Q-Orbitrap MS进行分离检测,采用全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)模式进行扫描,实现了水中112种PPCPs的定性筛查,并基于一级母离子峰面积对其含量进行了定量检测。112种PPCPs的定量限为0. 002～0. 8μg/L,在各自的线性范围内均呈良好的线性关系(r^2≥0. 990 1); 3个水平(0. 2、0. 4、0. 8μg/L)下的添加回收率为60. 1%～129. 5%,相对标准偏差为1. 1%～17. 8%(n=6)。将所建立的方法用于来自大连市7个区的水样中PPCPs的筛查,共筛查出16种污染物,并对其进行了定量分析。本方法简单快速,灵敏度高,筛查范围广,为水质的管理和环境风险监测提供了一种有力的技术手段。

药品与个人护理用品与羟基自由基反应动力学研究

[目的]探索能够有效去除农业废水中药品与个人护理用品（PPCPs）的有效手段。[方法]选取水环境中频繁检出的5种代表性PPCPs（阿昔洛韦、苯基苯并咪唑磺酸、盐酸环丙沙星、盐酸左氧氟沙星和甲砜霉素）作为目标化合物,采用竞争反应动力学法测定了5种PPCPs与·OH反应的速率常数。[结果]25℃条件下,阿昔洛韦、苯基苯并咪唑磺酸、盐酸环丙沙星、盐酸左氧氟沙星和甲砜霉素与羟基自由基反应速率常数分别为（3.66±0.237）×10~9、（5.36±0.189）×10~9、（6.02±0.646）×10~9、（5.91±0.249）×10~9和（4.94±0.660）×10~9mol/（L·s）,相关系数分别为0.995、0.999、0.998、0.993、0.992。[结论]利用羟基自由基消除农业废水中的PPCPs是一种有效可行的方法,能降低PPCPs的生态风险。

再生水中药品和个人护理用品的筛查与确证方法

药品和个人护理用品（PPCPs）被广泛应用于日常生活，其产生的废弃物也被大量地排放于环境中，常规的水处理并不能充分除去这些污染物，再生水中存在的PPCPs类污染物对生态系统存在很大的危害。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱（UPLC-TOF-MS）对再生水中的PPCPs进行筛查，并通过超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS／MS）对筛查出的PPCPs进行确证与定量分析。为进一步提高污水处理流程和再生水再利用的风险评估提供了有效的数据方法。

药品和个人护理用品(PPCPs)影响剩余污泥厌氧消化研究进展

目前市政污水处理厂多关注水质排放标准中规定参数的阈值而忽略药品和个人护理用品(PPCPs)等新型微污染物。厌氧消化是污水处理厂实现碳中和与剩余污泥资源化利用的关键技术,而剩余污泥中积累的PPCPs会限制厌氧消化及其残余物资源化技术的推广。本研究分析了市政污水处理厂PPCPs来源与行为,以频繁检出的典型PPCPs为研究对象,解析了实验室环境下中高浓度的PPCPs对厌氧消化性能潜在影响;综述了典型PPCPs对消化过程中关键参数如甲烷产率、挥发酸分布和微生物群落结构的影响;同时评价了PPCPs对剩余污泥厌氧消化的后风险。结果表明:典型PPCPs能够促进污泥溶解,为微生物提供更多的营养物质,而水解酸化细菌因PPCPs胁迫而过度活跃导致挥发酸过度积累;与氢营养型产甲烷菌相比,乙酸型产甲烷菌更易受到PPCPs抑制,从而降低甲烷产率;厌氧消化沼渣和沼液资源化利用的同时PPCPs也会带来潜在的生态风险。未来研究应从细胞水平加深理解PPCPs暴露对细菌和古菌的影响,开发既可满足污水水质排放标准、又能缓解PPCPs对厌氧消化的潜在抑制的新工艺,加速污水处理厂碳中和进程,降低PPCPs生态风险。

药品及个人护理用品认识现状调查

药品及个人护理用品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)作为一种新型环境污染物,正威胁着生态环境及人类健康。因此,本文通过开展线上问卷调查,了解人们对PPCPs的了解程度以及他们处理过期PPCPs的方法和对回收过期PPCPs的态度,以期为建立长期可靠的PPCPs回收机制提供参考依据。