响应面法优化泡塑吸附硫脲解脱微量金的前处理条件

采用响应面法对化探样品中微量金测试前处理工作中影响回收率的吸附酸度、吸附温度、硫脲酸度三个因素进行了优化,建立了三因素与回收率的回归模型,分析了模型的有效性及因素间交互作用对回收率的影响,结果表明吸附温度与吸附酸度的交互作用对回收率影响较大。最佳优化条件为:吸附酸度12.5%,吸附温度25℃,硫脲酸度1.00%,在该条件下回收率为99.21%,与模型预测值99.08%相近,表明该模型可以用于回收率的预测。

泡塑富集—石墨炉原子吸收测试微量金

对微量金测试最佳条件已经有很多探讨和研究。然而,由于地质样品的特殊性、微量金分析的复杂性以及各地区环境和气压的差异,因此所谓的最优化测试条件不是一成不变的。为探究西北地区泡塑富集—石墨炉原子吸收测试微量金的最优技术方案,对泡塑富集、硫脲解脱和石墨炉原子吸收测试微量金中的控制因素,例如浓度、温度和时间等进行了研究,获得了最佳解决方案。对国家一级标准物质和15 000件多元素样品进行分析,其结果符合规范要求;该最佳技术方案适用于泡塑富集—石墨炉原子吸收测试微量金的检测,为微量金测试提供了一种准确实用的方法。

Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定地质样品中的微量金

采用试样经灼烧,王水分解样品,聚氨脂泡沫塑料富集,硫脲解脱,Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定微量金。对于石墨管的选择、干燥、原子化、灰化、净化温度和时间进行了讨论,以及影响金的解脱效率因素,与发射光谱法对比等条件的研究。该方法的检出限为0.17ng·g-1,精密度低于8.0%,经国家一级分析标准样品验证,结果与标准值相符。

微量金标准物质定值均匀性检验

利用王水溶样，活性炭吸附－灰化－王水溶解－硫脲提取－原子吸收光谱法测定微量金标准物质（GAu－9b）的30个子样含量，每个子样重复测定3次。分析了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度，估算出合成不确定度范围为1．6％～2．2％（A级品），论证了分析测定方法的可行性；对单个样品重复分析结果的可靠性及样品的均匀性进行评估，计算出样品均匀性质量参数为0．77，样品测定结果的相对偏差（RD）均符合地质实验室质量管理规范要求，依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。

用双孔热解石墨管原子吸收法测定微量金

石墨炉原子吸收法在对化探样品微量金的测试过程中存在因载气进入而使待测样品溅出的问题。利用自制的双孔热解石墨管代替普通石墨管可解决上述问题。通过大量的实验证明,仪器在最佳工作条件下,硫脲介质浓度10g·l-1、解脱时间40min时,获得检出限0 10×10-9、加标回收率为98 4%～103 7%的分析结果。

泡塑快速富集法测定化探样品中微量金

本文采用泡沫塑料吸附富集化探样品中微量金,用发射光谱法测定微量金的含量,对样品的焙烧、王水封闭溶矿、泡塑吸附富集等过程的条件控制及优化进行了阐述,该方法具有检出限低、灵敏度高、操作简便、速度快、成本低、劳动强度小等特点。

化探样品中微量金的化验方法

通过研究本化验室不断改进的微量金化验方法,结合生产实际,摸索出这些方法的特点及存在的局限性,从而寻找到最佳化验方法,该法快速、准确,在地矿行业居于领先水平,尤其适用于大批量化探样品的化验生产,完全可以满足地勘行业化探找金的化验要求,具有推广价值。

MAu－1型微量金分析仪

介绍了利用化学发光原理和流动注射技术设计的ＭＡｕ－１型微量金分析仪的原理、整机构成及工作流程；同时，说明了仪器所达到的技术指标。

活性炭富集ICP-AES法测定铜精矿中微量金

采用ICP-AES法对铜精矿中微量金进行了测定。样品首次采用灼烧,酸分解,活性炭吸附富集等步骤进行了预处理。结果表明,该方法的检出限为0.028μg·mL-1。相对标准偏差(RSD)小于2％。该方法简便,可靠,准确。

乙酸戊酯萃取ICP-AES直接测定矿石中微量金

有机熔剂萃取技术应用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)具有诱人的前景,成为ICP—AES分析技术的一个重要方面。本文采用乙酸戊酯[CHCOO(CH)-CH]作为金的特效萃取剂和络合剂,使金富集并与矿样中大量基体元素分离,将其直接引入ICP光源,测定矿石中微量金。

矿石中微量金的测定研究

德兴铜矿铜厂矿区矿石中金的平均品位为 0 .196 g/t。由于矿石中金的品位太低 ,现行分析方法的偏差较大 ,这给金的生产指导带来了困难。为了解决这一难题 ,研究采用泡沫塑料预富集金 ,再将泡沫塑料消解 ,用有机试剂萃取 ,使用有机相直接喷雾测定金。使用这一方法 ,有效提高了测定金的准确性和灵敏度。

石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量金的含量

通过石墨炉原子吸收法的测定方式对地质样品的中含有的微量金进行分析和检测,为地质勘探和资源开采提供一些借鉴意义。地质矿物样品经680℃高温灼烧除去硫化物和有机物后,用1:1王水分解以后,泡沫塑料吸附法富集地质样品中微量金,再以10%硫脲溶液解脱后,用石墨炉原子吸收方法测定。

低氧低分压环境下聚氨酯泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中微量金

金具有良好的稳定性,不容易迁移富集,在岩石矿物中含量较低。微量金的分析方法主要有化学光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、分光光度法和电感耦合等离子体质谱法等。化学光谱法和分光光度法存在流程长、工作强度大等缺点;石墨炉原子吸收光谱法稳定性差、线性范围窄,不适合大批量样品快速分析；电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）具有操作简单易行、精密度好、线性范围宽、准确度高等优点，但尚未见将其用于低氧低分压环境下微量金的测定报道。

火焰-原子荧光光谱法测定微量金的研究

介绍了火焰-原子荧光光谱仪测定微量金的方法,研究了灯电流、光电倍增管负高压、燃气和辅助气流量、光源所激发原子化器上火焰位置与干扰的关系等对测定结果的影响,找出了测定微量金的最佳条件。该方法具有操作简便快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,其最低检出限为0.000 2μg/mL,测定结果令人满意。

表面活化吸附体野外预富集—测定团结沟天然水中的微量金

在实验室中,利用聚氨酯泡沫塑料预富集—测定岩石、土壤和水系沉积物等地质物料中的微量金,已取得成功。该方法最早由鲍恩提出,1976年国内有人用于金的测定,但将此方法用于野外预富集—测定天然水中的微量金,目前尚未见报道。现用于富集天然水中微量金的方法有共沉淀法(Boyle,1979)、共结晶法(Weiss和Lai,1963)、离子交换树脂收集法(Brooks,1960;Chao,1971)、氯化汞富集法(Jenne等,1968)和蒸发法(Mchugh,1984)。这些方法的共同特点是野外操作烦琐,工作效率较低,因而限制了实际应用。

泡沫塑料富集原子吸收光谱法测定矿石中的微量金

本文着重研究了在王水体系中用泡沫塑料定量吸附金和选择硫脲解脱金的条件;试验了不同介质对金灵敏度的影响。比较了温度、酸度、时间、泡塑用量对金的吸附和解脱的最佳条件。

莫尔盐容量法测定岩石矿物中微量金

本文用作者合成的新试剂——钒金试剂做指示剂莫尔盐容量法测定微量金,终点突跃明显,操作简便,测定金范围宽。岩石矿物经磷酸——王水溶样,聚氨酯泡塑富集分离后测金较王水溶样回收完全。测金范围在0.0003—100g/t。试样测定的变动系数在21.6—1.62%范围。

微量金化学光谱法标准系列配制及活性炭处理的改进

对微量金化学光谱法中活性炭处理及标准系列配制的方法进行了探索 ,改进了微量金化学光谱法活性炭处理及标准系列配制。将该法配制的标准系列应用于微量金化学光谱测定 ,提高了分析结果的准确度。用标准试样分析及原子吸收 (AAS)法验证 ,结果与标准值及AAS法相符。