DBN－偶氮胂在微量钍的分光光度测定中的应用

以ＤＢＮ－偶氮胂作为微量钍的分光光度测定的显色剂。结果表明，在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中，ＤＢＮ－偶氮胂和钍的络合物在λ＝６３０ｎｍ处的表观摩尔吸光系数为８．６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，并且可在高达９０倍的铀存在下测定微克级的钍。在０—１３μｇＴｈ／１０ｍｌ范围内符合比耳定律，标准曲线线性良好，相关系数ｒ＝０．９９９１。在３０％ＴＢＰ－煤油溶液中采用互溶法，可用ＤＢＮ－偶氮胂直接测定微量钍。采用乙二醇丁醚为互溶剂，显色剂和钍的络合物稳定性仍能满足要求，比耳定律适用范围不变，标准曲线线性良好。

离子交换法分离/分光光度法测定四氟化铀中的微量钍

采用硝酸－过氧化氢溶解ＵＦ４，离子交换法分离去除干扰元素，分光光度法测定样品中的微量钍。在１０ｍＬ试样中，钍含量在０—１．０μｇ范围内符合比尔定律，相对标准偏差小于４．５％，样品重加回收率为９６．７％—１０３％。

同位素稀释质谱法分析铀样品中微量钍

以239Th为稀释剂的同位素稀释质谱法是分析铀材料中微量杂质元素钍的准确分析方法，在该方法分析铀材料中微量杂质元素钍时，需要先将微量钍从铀材料样品中的大量铀和其它微量杂质元素中分离出来．本研究建立了强碱性阴离子交换和磷酸三丁酯（TBP）色层串级柱分离方法，将铀材料样品中痕量钍吸附在强碱性阴离子交换柱上，大量的铀吸附在TBP色层柱上，而其它杂质元素既不被强碱性阴离子交换树脂吸附又不被TBP色层粉吸附，实现了微量钍与基体元素铀和其它杂质元素的分离，同时以230Th为钍同位素稀释剂，用热表面电离质谱法测定了铀材料样品中痕量钍的含量．测量结果显示，铀材料中钍的含量为（59．3±0．1）μg·g-1，扩展因子k=2，置信度为95％．

环境土壤样品中微量钍的测定

研究环境土壤样品中微量钍的测定方法——酸溶法,并与传统的碱熔法作比较,结果表明,采用酸溶法,操作简便、快速。用偶氮胂Ⅲ光度法测定微量钍,方法灵敏度高,分析结果稳定,方法检出限为0.5×10-9,RSD为2.60%。

ICP(水平式)-AES测定铀和铀化合物中微量钍及全稀土杂质元素

本方法将100毫克铀或相当的铀化合物转化为氯化铀酰,在7mol/L盐酸介质中用TFA-Kel-F粉柱进行反相色层分离,用ICP(水平式)。-AES测定铀或铀化合物中微量钍及全稀土等十六个杂质元素。其检测限总的含量为2.22ppm;对应的硼当量总和为0.1614ppm;方法回收率在87%至112%之间;相对标准偏差小于±9%。一、实验设备及其条件摄谱仪:WPG-100型平面光栅摄谱仪,中心波长为330.0nm,单透镜照明,物:像=1:1。

743型大孔阳离子交换树脂分离偶氮胂Ⅲ分光光度法测定样品中钍的不确定度评定

对743型大孔阳离子交换树脂分离偶氮胂Ⅲ分光光度法测定样品中钍的不确定度进行了评定。根据其测定方法和测定程序,通过对各不确定度的来源分析,计算了相对不确定度分量、合成相对不确定度和扩展不确定度,详细介绍了不确定度的评定过程,分析结果显示出整个测定过程中易带来误差的步骤,为分析人员获得更为准确的结果提供很好的指导作用。