微顺序注射-镉柱还原分光光度法测定海水中总氮

基于微顺序注射-阀上实验室,采用镉柱还原-偶氮染料染色分光光度法测定海水中总氮,对实验参数进行了优化,并进行了干扰因素实验。结果表明,海水中主要离子和盐度对本实验方法测定会产生干扰,采用一定盐度的国家标准海水作为溶剂制备系列标准溶液,可消除干扰。海水中总氮浓度在0.03~1.00 mg/L范围内与吸光度呈良好线性,线性相关系数r=0.9993;测定含氮浓度为0.2 mg/L的国家标准海水,相对标准偏差（RSD）为4.9%;方法的检出限为0.010 mg/L;样品加标回收率在99.5%~101.1%之间。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可用于海水样品中总氮的测定。

基于荧光素汞荧光法结合光纤传感-微顺序注射-阀上实验室测定肠灌流液中H2S

建立基于光纤传感技术结合微顺序注射-阀上实验室荧光猝灭测定肠灌流液中H2S含量方法。本研究进行单因素考察,确定以100μL 0.1mol/L NaOH溶液为载液,荧光素汞浓度为5.0×10^-5mol/L、体积50μL、进样体积50μL、流通池检测流速25μL/s,根据H2S猝灭荧光素汞521 nm处荧光,对样品中H2S浓度进行测定。本方法检测H2S的浓度范围为5.0×10^-6～8.0×10^-5mol/L,检出限为5.4×10^-7mol/L。测定肠灌流液中H2S含量为3.8×10^-5mol/L,RSD=3.1%（n=3）。本方法能有效在线测定样品中H2S含量,为实时在线测定生物样品中的H2S含量奠定基础。

微顺序注射-分光光度法快速测定海水中总磷

基于微顺序注射-阀上实验室,采用磷钼蓝分光光度法测定了海水中总磷,对实验参数进行了优化,并选取了海水中主要成分离子进行了干扰实验。结果表明,海水中总磷质量浓度在0.009～1mg/L范围内与吸光度呈线性关系（r=0.9995）,方法的检出限为0.003mg/L。该法测定秦皇岛黄金海岸表层海水中总磷浓度为0.090mg/L,与国标法测定结果0.088mg/L无显著性差异;测定含磷浓度为0.20mg/L的人工海水,相对标准偏差（RSD）为2.4%,样品加标回收率为94.4%～95.7%;海水中主要离子对本实验方法测定产生的干扰在5%以内。

基于微顺序注射-阀上实验室药物浓度实时监测软件系统的开发与应用

通过LabVIEW软件编译,与FIAlab for Windows软件结合,分别控制光纤光谱仪和微顺序注射-阀上实验室(MicroSIA Lab-on-valve,μSIA-LOV)系统,以光纤作为传导介质,将光纤光谱仪、微顺序注射分析仪和氘灯光源连接,基于样品的紫外吸收特性,实现原位待测样品溶液浓度随时间变化的实时在线监测。编译光谱采集模块,进行样品溶液的光谱扫描,实现对物质的定性分析;编译标准曲线模块,实现对物质的定量分析方法的建立;编译样品检测模块,实现样品溶液浓度的实时连续测定。并以头孢氨苄为例,基于紫外吸收测定模式的LabVIEW软件编译的3个模块,同时对待测样品进行原位和过程分析,与紫外分光光度计测得结果比较(P>0.05),结果无显著性差异。说明LabVIEW软件编译的3个模块可实现待测溶液浓度的原位实时连续监测。

5-磺基水杨酸增敏-微顺序注射-化学发光法测定次氯酸盐

提出了基于鲁米诺与次氯酸钠化学发光反应的微顺序注射-化学发光法测定次氯酸钠的方法。在酸性介质中，5-磺基水杨酸可显著增加上述化学发光反应的化学发光强度，且其强度的增加值与次氯酸钠浓度在0．6～10μmol·L^-1范围内呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为0．06μmol·L^-1。以3种水样为基体，加入次氯酸钠标准溶液，测得回收率在94．1％～101％之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1．4％～2．3％之间。

分子印迹前处理结合光纤传感-微顺序注射-阀上实验室在线衍生化检测血浆中的异丙酚

将分子印迹、在线衍生化与微顺序注射-光纤传感技术相结合,建立了在线前处理、在线检测、自动化分析的异丙酚光纤传感分析系统和方法。通过本体聚合法合成异丙酚分子印迹聚合物,构建异丙酚分子印迹固相萃取在线前处理系统,通过阀切换模式完成样品的预处理和分析检测的切换,实现在线前处理。通过光纤传感-微顺序注射-阀上实验室检测系统进行异丙酚衍生化反应和衍生化产物的光纤传感检测,使异丙酚分析过程一体化、自动化。该检测方法的线性范围为1.0~15.0μg/mL,线性相关系数r=0.9982,定量限为1.0μg/mL,加样回收率为101.7%~111.4%,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法为麻醉药物异丙酚血药浓度监测提供了检测新方法。

毛细管微萃取结合微顺序注射在线检测全血中异丙酚含量

目的 建立一种快速测定全血中异丙酚含量的原位、在线分析的新方法。方法 利用毛细管微萃取器联合紫外光纤传感仪及微顺序注射-阀上实验室系统在线测定全血中异丙酚含量。结果 该方法的加样回收率为95.8%～103.6%;低、中、高3个浓度（100,150,200μg·m L^-1）的日内精密度RSD分别为7.2%,8.2%和2.6%,日间精密度RSD分别为10.0%,6.1%和7.7%。与传统液液萃取方法相比,该方法异丙酚平均萃取率提高3.5%,萃取时间缩短5～7 min。结论 该方法样品前处理无需离心、除蛋白等操作,能快速测定全血中异丙酚的含量,为全血中异丙酚含量原位、在线检测提供了良好的手段。

微顺序注射-钙黄绿素荧光猝灭法测定利福平

在碱性条件下,利福平对钙黄绿素产生的化学发光信号具有显著的抑制作用,据此结合微顺序流动注射分析技术,建立了快速测定利福平的微顺序注射-钙黄绿素荧光猝灭方法。在碱性介质中,钙黄绿素浓度为33.33μg/m L时其发光强度达到最大值;在此实验条件下,利福平在20.64～103.2μg/m L范围内与钙黄绿素荧光猝灭强度呈良好的线性关系,方程为IF=-192.57ρ＋44624（r=0.9997）。

毛细管微萃取结合光纤传感在线检测全血中异丙酚含量

目的建立快速测定全血中异丙酚含量原位、在线分析的新方法。方法利用毛细管微萃取器联合紫外光纤传感仪及微顺序注射-阀上实验室系统在线测定全血中异丙酚含量。结果方法的提取回收率为78.5%～81.3%,日内精密度均小于3%。异丙酚全血样品平均萃取率与传统液液萃取的平均萃取率无统计学差异（P〉0.05）,但萃取时间缩短5～7min。结论该法无需离心、除蛋白等手工操作,能快速测定全血中异丙酚的含量,为全血中异丙酚含量在线检测提供良好的手段。

On-line solid-phase extraction using alizarin violet functionalized silica gel for determination of trace lead in environmental samples and wastewater by sequential injection spectrophotometry

Trace of Pb(Ⅱ) has been on-line separated and enriched from environmental samples and wastewater by using the self-made alizarin violet functionalized silica gel micro-column coupling with a sequential injection sampling technology. The determination is based on the color reaction of Pb(Ⅱ) with iodide and crystal violet to form an ionic association complex in the presence of polyvinyl alcohol and hydrochloric acid. The use of the microcolumn can prevent the interference of most familiar metal ions, and therefore improve the selectivity and sensitivity of this analytical technique. The proposed method was used for the determination of Pb(Ⅱ) in environmental samples and wastewater. No statistically significant difference was observed between the results determined by the present method and atomic absorption spectrometry.