快原子轰击离子化质谱研究酚类化合物抗氧化作用

为了建立简便、快速筛选高效、低毒的新型抗氧化药物的方法,本研究采用快原子轰击离子化质谱(FAB-MS)对酚类化合物抗氧化作用强弱进行了研究。考察了基质、轰击时间和样本浓度对FAB-MS谱中分子离子(M+·)相对强度的影响,研究了黄酮类化合物在FAB-MS谱中的I(M+·)/I([M+H]+)比值与其抗氧化活性的相关性。对12种酚类化合物的抗氧化活性进行了预测与评价,并与硫代巴比妥酸法(TBA)检测的脂质过氧化抑制率进行比较,验证FAB-MS方法的可靠性。结果表明,由FAB-MS获得的I(M+·)/I([M+H]+)比值能较好地反映酚类化合物抗氧化作用的强弱,可以作为抗氧化剂的体外筛选或预测方法,有助于加速新型抗氧化药物的发现。

甘油快原子轰击质谱的量子化学研究

用标准MNDO方法优化了甘油快原子轰击正离子谱中的主要离子构型,计算了生成热、质子化能以及亚稳断裂的活化势垒,研究了质子化甘油二步脱水反应的机理,并指出脱水产物C_3H_5O^+离子存在2种不同的构型。

快原子轰击质谱中底物与金属离子和铵离子的加合反应

研究了４种底物与碱金属离子、碱土金属离子及铵离子的加合质谱，同时研究了底物与不同浓度碱金属离子及等摩尔混合碱金属离子的加合．结果表明，在快原子轰击质谱中，碱金属离子、铵离子能与底物形成稳定的加合离子［Ｍ＋Ｃ］＋和［２Ｍ＋Ｃ］＋（ＣＮＨ４，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ和Ｃｓ）．随着扫描时间的增长，加合离子的相对强度逐渐增大；增加金属离子的浓度，加合离子相对强度提高．此外，多羟基底物易和半径小的碱金属离子形成强的加合离子．底物与碱土金属离子能形成多种加合离子．

含酯糖链皂甙的负离子快原子轰击质谱分析

本实验用负离子快原子轰击(FAB)法测定了8个含酯糖链的双糖链皂甙样品,给出了明显的脱质子分子离子峰,由碎片离子峰可推测糖基的连接顺序;不仅对难挥发、热不稳定和极性大的样品可直接进样分析,而且对在酯糖链皂甙中出现以酯裂解为基峰的碎片,还可初步确定糖链在甙元上的连接位置。

天然有机化合物的质谱研究 黄酮和黄酮甙与碱金属离子K^+和Na^+的快原子轰击质谱

在作黄酮和黄酮甙的快原子轰击质谱（ＦＡＢＭＳ）时，如果同时加入氯化钠和氯化钾两种碱金属盐，就会在谱图中同时出现［Ｍ＋Ｋ］＋和［Ｍ＋Ｎａ］＋两个强峰，由于这两个峰相差１６个原子质量单位（ａｍｕ），很容易辨认，并且发现在其谱图中找不到明显的碎片离子和Ｎａ＋和Ｋ＋的加合离子，而只有其分子和Ｋ＋和Ｎａ＋的加合，所以很容易在ＦＡＢ谱中识别它们，因而就可以快速。

盐酸雷诺希芬的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱研究

盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物 ,采用 EI-MS、FAB( -) -MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究。采用 FAB( -) -MS,获得 m/z5 1 0 [M+HCl+H]-、m/z5 0 9[M+HCl]-、m/z473 [M]和 m/z472 [M-H]质谱峰 ;采用 EIMS,获得 m/z473 [M]+ 、m/z474[M+H]+ 。因此 ,分子离子m/z 473 [M]+ 与分子式 C2 8H2 7NO4S相符。并解释了其中的主要特征子离子 ,并对其结构进行了确证。

快原子轰击质谱(FAB-MS)法与抗氧化作用的相关性

在探讨维生素 E的抗氧化作用机制的基础上 ,结合 FAB-MS谱中 M+· 的形成过程 ,对 FAB-MS法与药物抗氧化作用的相关性进行了研究 ,利用循环伏安法测定氧化峰电位 ,并进行比较。研究表明 :FAB-MS谱中 M+· 峰的相对强度在一定程度上可以反映化合物的抗氧化作用强弱 。

α-氨基酸的快原子轰击质谱

本文研究了18种α－氨基酸的快原子轰击质谱，发现添加三氟乙酸溶液能显著提高灵敏度，改善谱图。特征碎片主要有中性丢失CO2H2，H2O2，NH3的离子以及R＋离子。侧链的性质决定了碎片的产生和离子的强弱。

极性大、难挥发和热不稳定的多组份体系的简易分析方法──快原子轰击质谱与纸层析和薄层层析的联用

本文介绍两种简便的分析方法──快原子轰击质谱与纸层析、薄层层析的联用，并举例说明了这两种方法在极性大、难挥发、热不稳定的多组份体系的分析中的应用。结果表明，方法操作简便、快速、经济实用，可作为传统的色质联用（GC／MS和LC／MS）的补充。

高分辨快原子轰击质谱分析核苷类似物

本文应用高分辨快原子轰击质谱 ( HRFAB- MS)分析了 6个含有二个糖的核苷类似物 ,测定了它们分子离子和特征离子的精确分子量 ,并确定了其分子式。

稀土丁二酸配合物的快原子轰击质谱研究

本文首次报道了稀土了二酸配合物Ｌｎ２Ｓｕ３（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｈｏ）在盐酸甘油底物中的正负离于快原于轰击质谱，通过分析快原于轰击质谱的特征推导了Ｌｎ２Ｓｕ３配合物在酸性溶液中的离解平衡式．

寡糖混合物快原子轰击质谱分析研究

In positive-ion fast atom bombardment (FAB) mass spectrometry, it is difficult to determine the molecular weights of oligosaccharides due to the low abundance of [M+H]+ion. However, when oligosaccharides are mixed with an appropriate amount of NaCI and LiCI, two highly abundant peaks[M+Na]+and [M+Li]+appear in FABmass spectra and their mass difference is 16. From the adduct ions, the molecular weights of oligosaccharides can be determined unambiguously. In the same way, when a mixture of oligosaccharides was mixed with an appropriate amount of Na+ and Li+, pairs of strong peaks appeared in the FAB mass spectra. These adduct ions were easily recognized due to the fact that they were very strong and their mass difference was union(16u). From these adduct ions, the molecular weight of each oligosaccharides in mixture may be determined.

快原子轰击质谱技术结合酶学方法鉴定黑曲霉1,6-缩水-β-D-吡喃葡萄糖激酶的诱导合成

1 ,6 缩水 β D 吡喃葡萄糖是纤维素类物质热解的主要产物 ,黑曲霉突变株CBX 2 0 9能较好地利用该糖作为唯一的碳源和能源生长并产生有用的代谢产物柠檬酸 ,其效率与利用葡萄糖大致相当。利用葡萄糖氧化酶和辣根过氧化物酶复合系统测定证明该菌株不存在 1,6 缩水 β D 吡喃葡萄糖水解酶。采用快原子轰击质谱技术结合6 磷酸葡萄糖脱氢酶系统进行测定 ,结果表明经 (NH4) 2 SO4沉淀或阴离子交换层析处理后的无细胞提取液在加入ATP和Mg2 +的条件下能直接催化 1,6 缩水 β D 吡喃葡萄糖合成 6 磷酸葡萄糖 ,证明黑曲霉突变株中存在一个新酶 ,即 1,6 缩水 β D 吡喃葡萄糖激酶。

快原子轰击质谱中的表面效应

本文就快原子轰击质谱中的表面效应问题及表面效应在若干方面的利用作了简要综述。

碳苷研究(Ⅵ)——1-芳基-D-吡喃葡萄糖碳苷的快原子轰击质谱

快原子轰击质谱(FAB-MS)是近几年发展起来的一种质谱新技术,特别适于极性大、不易挥发和对热不稳定的化合物,已用于多肽、核酸及苷的结构测定。 碳苷化合物中含有多羟基,具有极性大、不易挥发的特性,普通的质谱技术为EI或CI,需合成适当的衍生物,才能得到满意的结果,我们应用FAB技术直接测定了4个碳苷化合物的质谱,结果发现这些质谱不但能给出化合物的准确分子量,而且还能够提供有关碳苷化合物结构方面的信息。

快原子轰击质谱测定五环三萜皂甙的分子量

以快原子轰击质谱测定五环三萜皂甙结构时，如在基质中加入ＮａＣｌ或ＫＣｌ，谱图中会出现丰度较大的［Ｍ＋Ｎａ］＋、［Ｍ＋Ｋ］＋的加合离子峰，此峰有助于确定糖甙类化合物的分子量。

高分辨快原子轰击质谱法及其在生物医学分析中的应用

快原子轰击质谱经过十几年的发展，已成为分析极杜强、难挥发和热不稳定化合物囊常用的质谱方法，然而用快原子轰击质话进行精确质量测定的应用和研究开展还不很广泛．本文简要介绍了高分辨快原子轰击腐语法的方法和特点，并概述了高分辨快原子轰击质谱在生物医学分析几个主要方面（生物小分子、生物大分子、药物代谢产物和临床病理研究等）中的应用．

哌嗪乙氧基雌酮的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱测定及裂解途径

哌嗪乙氧基雌酮是一种可望用于防治骨质疏松症的全新合成的雌激素类化合物,本文采用EI-MS、FAB(-)-MS、ESI-MS三种质谱技术分别对其结构和裂解途径进行了研究。采用FAB(-)-MS,获得m/z404[M+Na-H]-、382[M]-、381[M-H]-质谱峰;采用EI-MS,获得m/z382 M+.;采用ESI-MS,获得m/z383[M+H]+。分子离子m/z382 M+.和主要特征子离子与其结构特征相符,并解释了其中的主要特征子离子,对其结构和裂解途径进行了确证。

双卟啉化合物的快原子轰击和基体辅助激光解吸质谱研究

本文研究了３种双卟啉化合物的快原子轰击和基体辅助激光解吸质谱行为，并对２种质谱行为进行了比较。结果表明，基体辅助解吸质谱是更有效的“软电离”方法，能更好地提供双吟琳化合物的分子量信息，其质谱图简单清晰；而快原子轰击质谱则能较好地提供双卟啉化合物裂解碎片的信息，特别是桥链断裂的信息。