用快速分离柱高效液相色谱法测定食品中的重金属元素的研究

研究了用固相萃取富集,快速分离柱高效液相色谱法测定食品中6种重金属元素:镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。食品样品用微波消化,样品消化液中的镍、铜、锡、铅、镉、汞用四-(邻氯苯基)-卟啉(T2CPP)柱前衍生,然后用ZORBAXRP1固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T2-CPP络合物,富集8倍数为50倍;经富集后的络合物用甲醇-四氢呋喃(92/8)为流动相,ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、锡、铅、镉、汞的检测限分别为:3、4、4、3、2、2ng/L,分离6种重金属元素络合物的时间只需2.0min。方法相对标准偏差为2.3%～2.8%,标准回收率为95%～105%。该方法用于测定食品中的痕量镍、铜、锡、铅、镉、汞,结果令人满意。

快速分离柱HPLC测定猪肉中氟喹诺酮类兽药的残留

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定猪肉中7种氟喹诺酮类兽药残留的方法（恩诺沙星、环丙沙星、左氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、氟罗沙星及洛美沙星）．样品采用1％醋酸／乙腈提取，经c；。固相萃取小柱预分离；以ZORBAX Stable Bound（4．6mm×50mm，1．8μm）快速分离柱为固定相，20％的乙腈（含0．1％的磷酸）为流动相，检测波长为281nm，主要氟喹诺酮类兽药在3．5min内可达到基线分离．待测组分与峰面积在0．2～50μg,／mL内成良好的线性关系，方法检出限达到2．5～4．6ng／mL，加标回收率在95％～104％之间，RSD〈3．2％（n=5）。新方法准确、灵敏、快速．

用快速分离柱高效液相色谱法测定中草药中的重金属元素

研究了用固相萃取富集，快速分离柱高效液相色谱法测定中草药中4种重金属元素：镍、铅、镉、汞的方法．中草药样品用微波消化，样品消化液中的镍、铅、镉、汞用四-（间氨基苯基）-卟啉（T2APP）柱前衍生，然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、铅、镉、汞的T2-APP络合物，富集倍数为50倍；经富集后的络合物用乙腈和0．05mol·L^-1 pH=10．0四氢吡咯-醋酸缓冲液（92／8）为流动相，ZORBAX Stable Bound（4．6mm×50mm，1．8μm）快速分离柱为固定相分离，用二极管矩阵检测器检测．镍、铅、镉、汞的检测限分别为：4，4，3，2ng·L^-1，分离4种重金属元素络合物的时间只需2．0min．方法相对标准偏差为1．8％～3．4％，标准回收率为88％～103％．

用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草中的几种酚

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚、苯二酚和甲基苯酚。烟草样品中的酚经水蒸汽蒸馏分离后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱富集，以ZORBAX Stable Bound（4.6 mm i.d.×20 mm，1.8μm）快速分离柱为固定相，0.05 mol/L KH2PO4缓冲溶液-甲醇梯度为流动相，几种主要酚在2.0 min内可达到基线分离；该方法的相对标准偏差为2.1%-3.6%，标准加入的回收率为88%-97%，已用于几种烟草样品测定。

红豆杉细胞培养物中紫杉醇的快速分离柱高效液相色谱法测定

目的:用快速分离柱高效液相色谱法测定红豆杉细胞培养物中的紫杉醇.方法:红豆杉细胞培养物中的紫杉醇用20%的甲醇提取,用固相萃取预分离和富集,然后以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,水和乙腈梯度洗脱为流动相分离,流速为2.0ml/min,用紫外二极管矩阵检测器检测.在该色谱条件下,紫杉醇在4.0min内可达到基线分离.结果:标准回收率为88%～93%,相对标准偏差为2.8%～3.4%.结论:快速分离柱高效液相色谱法是红豆杉细胞培养物中紫杉醇快速测定的可靠方法.

SPE-快速分离柱HPLC法测定枸杞样品中的类胡萝卜素

研究了固相萃取（SPE）富集和预分离．快速分离柱高效液相色谱（HPLC）快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的新方法；枸杞样品中的类胡萝卜素用Waters Sep—Pak C18固相萃取小柱预分离，然后以ZORBAX Stable Bound（4．6mm×50mm，1．8μm）快速分离柱为固定相，甲醇-四氢呋喃为流动相分离，V（甲醇）：V（四氨呋喃）=80：20，用二极管矩阵检测器检测，检测波长为450nm，枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5min内可达到基线分离，比常规方法节约时间75％左右。方法标准回收率为95％-103％，RSD为1．9％-2．6％。

红酵母细胞中β-胡萝卜素的快速分离柱高效液相色谱法测定

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定红酵母细胞中β-胡萝卜素的方法。发酵法得到的样品经匀浆后用四氢呋喃提取,提取液以ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,乙腈-四氢呋喃体积比8020为流动相分离,流速为1.5ml/min;在该色谱条件下,β-胡萝卜素在1.0min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为98%～103%,相对标准偏差为0.46%～0.58%,可用于几种发酵样品中β-胡萝卜素的测定,结果可靠。

超声萃取-快速HPLC法测定卷烟主流烟气中的苯酚、甲酚和苯二酚

建立了超声萃取-快速高效液相色谱同时测定卷烟主流烟气中的苯酚、甲酚和苯二酚的方法。即用1%的醋酸水溶液于室温下对捕集了烟气粒相物的剑桥滤片超声萃取20min,将萃取液用0.45μm滤膜过滤后,滤液直接用配置荧光检测器的快速分离柱-高效液相色谱进行分析。并应用该法测定了10种国产烤烟型和10种混合型卷烟主流烟气中的挥发酚,结果表明:①该法的相对标准偏差为1.92%～4.62%,回收率97.9%～100.3%,检测限5.74～14.70ng/支,分析时间6min;②烤烟型卷烟主流烟气中苯二酚、苯酚的含量明显高于混合型卷烟,而甲酚的含量整体上略高于混合型;③同类型卷烟主流烟气中挥发酚含量高低的次序为p-苯二酚>o-苯二酚>苯酚>(m、o)-甲酚>p-甲酚>m-苯二酚。该法适合批量卷烟主流烟气中苯酚、甲酚和苯二酚的快速分析。