基于气相色谱-串联质谱法的混样检测快速定量筛查蔬菜农药残留及关键控制技术研究

本研究采用混样检测法结合气相色谱-串联质谱技术,建立了40种例行监测农药的混样检测快速定量筛查方法及其5项主要关键控制技术。混样检测40种农药的方法定量限为0.001 mg/kg,方法的线性范围为0.005~0.5 mg/L,相关系数大于0.99。低浓度0.001 mg/kg的加标水平下回收率在60%~120%范围内,变异系数在20%以下;中浓度0.01 mg/kg、高浓度0.05 mg/kg的加标水平下其回收率在70%~110%范围内,变异系数在14%以下,完全符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率和精密度的要求。本方法在实践检测中具有非常强的应用价值,混样检测效率是常规单样品检测方法的2~10倍。

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定空气中25种羰基化合物

采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生-超高效液相色谱-电喷雾电离源-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-ESI-Q-Orbitrap MS),建立了空气中25种醛酮类羰基化合物(CCs)的快速筛查和定量分析方法。采用Thermo Accucore RP-MS色谱柱、在负离子模式下,以全扫描模式(Full MS)和自动触发采集二级离子模式(dd-MS2)进行检测。结果表明:25种CCs在1.50~75.0μg/L范围内线性良好(R2≥0.996),方法检出限为1.1~3.8 ng/m^(3),样品回收率为80.8%~123.0%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~18.0%(n=6)。对天津市环境空气样品进行检测,共筛查出24种CCs,其中丙酮、甲醛、乙醛、壬醛和己醛的质量浓度大于1.00×10-3 mg/m^(3),甲基苯甲醛、甲基丙烯醛、糠醛、丁烯醛和甲基异丁基酮的质量浓度低于1.00×10^(-5)mg/m^(3)。本方法具有线性好、检出限低、精密度和准确度高的优点,可用于空气样品中CCs的快速定性筛查和定量分析。

基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用的诃子挥发性成分分析

目的建立一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的诃子药材中挥发性成分快速筛查与定量分析方法,并用于评价不同产地的诃子质量差异性。方法采用InertCap Pure-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为色谱柱;进样口温度为250℃,分流比为5∶1,高压进样压力为83.5kPa;载气为高纯氦气,载气控制方式为恒压力模式;色谱柱流量为1.43 mL/min,线速度为43.3 cm/s,吹扫流量为3.0 mL/min;程序升温:初始温度为50℃,保持5 min,以10℃/min升温至250℃,保持10 min;柱平衡时间为2.0 min。离子源为电子轰击源(EI),检测器电压0.3 kV,离子源温度为200℃,质谱传输接口温度为250℃,碰撞气为氩气;质谱监测模式为多反应监测。结果分析结果显示,在诃子药材中共筛查出86种挥发性化合物,按化合物结构可分为酯、酮、醛、烯、酚、酸、醇、苯、醚、吡嗪、酰胺11类。测定结果表明,不同产地的诃子在挥发性成分在种类上没有差异,但是不同产地的诃子中部分挥发性成分的含量存在较大差异。主成分分析结果显示,以诃子中86种挥发性成分的含量为降维指标分析,能在一定程度上区分不同产地的诃子,但区分不明显,这初步提示不同产地的诃子中挥发性成分的累积具有一定地域特征。结论建立的诃子中86种挥发性成分的快速筛查和定量分析方法,具有高通量、准确和简便的特点,对其它中药材的挥发性成分分析具有参考价值。