HPLC快速柱用于盐酸丁卡因制剂的含量测定

采用HPLC快速柱同时测定盐酸丁卡因及其分解物对丁氨基苯甲酸的含量。在0.08～0.24mg/ml(0.16～1.60μg/ml)范围内盐酸丁卡因(对丁氨基苯甲酸)浓度与峰面积成良好线性关系。盐酸丁卡因的方法回收率为100.23%,CV=0.27%;对丁氨基苯甲酸的方法回收率为99.97%,CV =1.11%。

小型化快速柱式反应试验应用于饮用水吸附技术中的研究进展

小型化快速柱式反应试验(Rapid small-scale column test,RSSCT)具有耗时短、样品量小、操作简单和造价低的优点,被广泛用于饮用水吸附技术研究领域。介绍了RSSCT的理论基础,归纳了RSSCT小柱设计方法(恒定扩散率RSSCT设计法、比例扩散率RSSCT设计法和污垢指数修正法),系统介绍了目前国内外采用RSSCT技术的3个领域,包括不同RSSCT设计方法的验证和比较、模拟中试/全尺寸大柱吸附情况以及不同吸附剂的吸附效能评估和优选,以期为饮用水深度处理研究提供参考。

离子色谱快速柱检测简单基质样品中的无机阴离子

为实现简单基质样品中常规阴离子的快速分析,选用Dionex IonPac AS22-fast(4mm×150mm)离子交换色谱柱,通过优化流速、淋洗液浓度等色谱条件,使F-、Cl-、NO3-、NO2-、Br-、PO43-、SO42-7种常规阴离子在3.5min内分离完全,实现简单基质样品中常规阴离子的快速测定。

高压快速柱分离纯化牛血球超氧化物歧化酶的研究

以牛血球为材料,经溶血等处理和丙酮沉淀,获得牛血球超氧化物歧化酶粗品。此粗酶可以通过DEAE-Sepharose和CM-Sepharose快速柱层析,获得超氧化物歧化酶纯品。纯化的酶比活可达13500μ/mg,经PAGE、SDS-PAGE和快速蛋白液相色谱(FPLC)检测,结果表明,纯化酶是均一的。Sephadex G-100凝胶过滤测得该酶分子量为31,800,SDS-PAGE测得亚基分子量为15,800;N-末端氨基酸是丙氨酸;氨基酸组成分析及色氨酸含量测定表明,该酶由290个氨基酸组成,不含色氨酸,紫外吸收光谱的最大吸收峰在257nm,对酶稳定性的研究表明,该酶是一种稳定性很高的酶,对温度、pH和某些变性剂表现出很高的耐受性。

HPLC快速柱用于复方苯甲酸醇溶液中两组份的含量测定

本文采用HPLC快速柱同时测定复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量.苯甲酸的回收率为99.51%,RSD=0.83%(n=6);水杨酸的回收率为100.96%,RSD=0.92%(n=6).

mPFC-QuEChERS净化联合UPLC-MS/MS法快速测定3种根茎类中药材中16种真菌毒素

建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤过型净化柱单步净化,shim-pack Velox PFPP色谱柱分离,以甲醇和0.01%甲酸/0.2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源,在多反应监测(MRM)模式下以正负模式同时扫描采集,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明,16种真菌毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(LOD)为0.3~25μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。在2.5、10、20倍LOQ加标水平下,16种真菌毒素的平均回收率为63.3%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.7%。对60批中药材中16种真菌毒素进行检测,检出率为30%,检出赭曲霉毒素A(OTA)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀烯醇(15-ACE)和杂色曲霉毒素(ST)。其中9批黄芪、2批党参样品检出OTA,检出率最高。该法操作简便、灵敏度高、实用性强,可用于黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的快速筛查和定量分析。

快速小型柱测试应用于水处理吸附试验综述

饮用水中微污染物的存在和危害得到人们广泛的关注。颗粒活性炭(GAC)具有较大的比表面积,能吸附各类污染物,活性炭吸附床是水厂去除此类物质最常用的工艺之一。快速小型柱测试(RSSCT)是为了确定实际规模吸附床对目标污染物的吸附容量和活性炭用量设计的一种实验室规模的试验装置。文中综述了RSSCT装置、设计的两种模型以及污染物初始浓度、空床接触时间、吸附剂用量和粒径等各因素对污染物穿透曲线的影响。重点考虑了天然有机物(NOM)在水体中对目标污染物的竞争作用,分析了竞争机制,NOM通过对GAC活性位点的直接竞争,改变吸附剂GAC的孔径分布以及表面电荷,同时还会与水体中污染物和其他杂质离子络合,进而对吸附系统的性能产生影响。从RSSCT装置的模型设计、影响因素和竞争机制来分析装置的性能,进而为实际GAC吸附床工艺的设计和应用提供一定的参考。

综采工作面安全快速过陷落柱技术应用

为促进大采高综采工作面安全快速地通过陷落柱,以山西煤炭运销集团晋城有限公司大通煤矿3503工作面过陷落柱工程概况为例,基于该工作面过陷落柱工程概况与回采工艺,提出了可在陷落柱前方开设外切眼和布设刀把工作面与进行快速搬家两种方案,达到合理的避开陷落柱,最大限度地回采工作面资源的目的,实现工作面快速连续推进的采煤策略。通过应用该策略,综采工作面达到了安全快速过陷落柱的目的,实现了安全高效回采,可为类似工况下的综采工作面安全快速过陷落柱提供参考。

浅析钢管混凝土柱快速连接技术施工工艺

进入新时代,我国大部分地区的城市化发展速度与城市化建设水平都有了十分显著的提高与进步。钢管混凝土因具有承载力高、抗震性能好、节约钢材等优点,可以有效提高结构抗震性能、减小构件尺寸、提高建筑的综合经济指标,被广泛应用于高层建筑等结构体系中。文章以广州市信息服务基地工程为例,针对现场焊接工艺问题,提出了钢管混凝土柱快速连接技术,分析了钢管混凝土柱快速连接技术施工工艺的特点,并根据钢管混凝土柱施工现状中的具体问题,重点总结了钢管混凝土柱快速连接技术施工工艺在工程中的应用流程,最后对钢管混凝土柱快速连接技术的效益进行了论述。钢管混凝土柱快速连接技术加快了焊接进度,减少了现场烘烤或加入化学制剂的工序,做到了节能绿色环保施工。经对施工实践进行总结,希望能为以后同类型钢管混凝土柱对接节点处理提供技术参考。

快速分离柱HPLC测定猪肉中氟喹诺酮类兽药的残留

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定猪肉中7种氟喹诺酮类兽药残留的方法（恩诺沙星、环丙沙星、左氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、氟罗沙星及洛美沙星）．样品采用1％醋酸／乙腈提取，经c；。固相萃取小柱预分离；以ZORBAX Stable Bound（4．6mm×50mm，1．8μm）快速分离柱为固定相，20％的乙腈（含0．1％的磷酸）为流动相，检测波长为281nm，主要氟喹诺酮类兽药在3．5min内可达到基线分离．待测组分与峰面积在0．2～50μg,／mL内成良好的线性关系，方法检出限达到2．5～4．6ng／mL，加标回收率在95％～104％之间，RSD〈3．2％（n=5）。新方法准确、灵敏、快速．

用快速分离柱高效液相色谱法测定食品中的重金属元素的研究

研究了用固相萃取富集,快速分离柱高效液相色谱法测定食品中6种重金属元素:镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。食品样品用微波消化,样品消化液中的镍、铜、锡、铅、镉、汞用四-(邻氯苯基)-卟啉(T2CPP)柱前衍生,然后用ZORBAXRP1固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T2-CPP络合物,富集8倍数为50倍;经富集后的络合物用甲醇-四氢呋喃(92/8)为流动相,ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、锡、铅、镉、汞的检测限分别为:3、4、4、3、2、2ng/L,分离6种重金属元素络合物的时间只需2.0min。方法相对标准偏差为2.3%～2.8%,标准回收率为95%～105%。该方法用于测定食品中的痕量镍、铜、锡、铅、镉、汞,结果令人满意。

用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草中的几种酚

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚、苯二酚和甲基苯酚。烟草样品中的酚经水蒸汽蒸馏分离后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱富集，以ZORBAX Stable Bound（4.6 mm i.d.×20 mm，1.8μm）快速分离柱为固定相，0.05 mol/L KH2PO4缓冲溶液-甲醇梯度为流动相，几种主要酚在2.0 min内可达到基线分离；该方法的相对标准偏差为2.1%-3.6%，标准加入的回收率为88%-97%，已用于几种烟草样品测定。

用快速分离柱高效液相色谱法测定中草药中的重金属元素

研究了用固相萃取富集，快速分离柱高效液相色谱法测定中草药中4种重金属元素：镍、铅、镉、汞的方法．中草药样品用微波消化，样品消化液中的镍、铅、镉、汞用四-（间氨基苯基）-卟啉（T2APP）柱前衍生，然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、铅、镉、汞的T2-APP络合物，富集倍数为50倍；经富集后的络合物用乙腈和0．05mol·L^-1 pH=10．0四氢吡咯-醋酸缓冲液（92／8）为流动相，ZORBAX Stable Bound（4．6mm×50mm，1．8μm）快速分离柱为固定相分离，用二极管矩阵检测器检测．镍、铅、镉、汞的检测限分别为：4，4，3，2ng·L^-1，分离4种重金属元素络合物的时间只需2．0min．方法相对标准偏差为1．8％～3．4％，标准回收率为88％～103％．

快速柱-液相色谱/质谱联用法同时检测鸡蛋中52种兽药残留

采用一种快速前处理净化柱,建立了同时测定鸡蛋中52种兽药残留的液相色谱-质谱联用检测方法。鸡蛋用酸化乙腈提取,提取液通过快速柱后,基质中的杂质被快速柱吸附,收集流出液用N_(2)吹干,复溶液用ACQUITY BEH C_(18)柱分离,四极杆液相色谱-质谱测定,外标法定量。被测物均采用正离子扫描。结果表明,52种兽药在一定浓度范围内线性关系良好(R^(2)> 0.99),加标回收率为81.3%~116.4%,RSDs <15%,被测物质的检出限范围0.02~0.58μg/kg。该方法可用于鸡蛋中兽药残留快速筛查检测。

红豆杉细胞培养物中紫杉醇的快速分离柱高效液相色谱法测定

目的:用快速分离柱高效液相色谱法测定红豆杉细胞培养物中的紫杉醇.方法:红豆杉细胞培养物中的紫杉醇用20%的甲醇提取,用固相萃取预分离和富集,然后以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,水和乙腈梯度洗脱为流动相分离,流速为2.0ml/min,用紫外二极管矩阵检测器检测.在该色谱条件下,紫杉醇在4.0min内可达到基线分离.结果:标准回收率为88%～93%,相对标准偏差为2.8%～3.4%.结论:快速分离柱高效液相色谱法是红豆杉细胞培养物中紫杉醇快速测定的可靠方法.

SPE-快速分离柱HPLC法测定枸杞样品中的类胡萝卜素

研究了固相萃取（SPE）富集和预分离．快速分离柱高效液相色谱（HPLC）快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的新方法；枸杞样品中的类胡萝卜素用Waters Sep—Pak C18固相萃取小柱预分离，然后以ZORBAX Stable Bound（4．6mm×50mm，1．8μm）快速分离柱为固定相，甲醇-四氢呋喃为流动相分离，V（甲醇）：V（四氨呋喃）=80：20，用二极管矩阵检测器检测，检测波长为450nm，枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5min内可达到基线分离，比常规方法节约时间75％左右。方法标准回收率为95％-103％，RSD为1．9％-2．6％。

MOM/Lanczos-AWE算法快速求解良导体柱的RCS宽带与宽角响应

考虑导体柱的电磁散射 ,由于一般实际导体为良导体 ,若利用表面阻抗的边界条件 ,则良导体柱的电场积分方程 (EFIE)为第二类Fredholm积分方程 ;将矩量法 (MOM )应用到该积分方程时 ,该积分方程转化为第二类Fredholm矩阵方程。本文提出了一种求解第二类Fredholm矩阵方程的Lanczos AWE递归迭代快速算法 ,首先采用Lanczos技术快速求解在某一给定频率或角度时第二类Fredholm矩阵方程 ,得到在该频率或角度时良导体的表面电流分布 ;然后采用渐近波形估计 (AWE)技术求取所考虑的频段内任意频率或角度范围内任意角度时良导体的表面电流分布。根据表面电流分布预测了任意形状良导体柱的单站雷达散射截面 (RCS)的宽带与宽角响应。计算结果表明Lanczos AWE技术可大大加快MOM法的计算速度。

红酵母细胞中β-胡萝卜素的快速分离柱高效液相色谱法测定

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定红酵母细胞中β-胡萝卜素的方法。发酵法得到的样品经匀浆后用四氢呋喃提取,提取液以ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,乙腈-四氢呋喃体积比8020为流动相分离,流速为1.5ml/min;在该色谱条件下,β-胡萝卜素在1.0min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为98%～103%,相对标准偏差为0.46%～0.58%,可用于几种发酵样品中β-胡萝卜素的测定,结果可靠。

快速净化柱在植物油黄曲霉毒素B_(1)测定中的应用

本试验采用快速净化柱净化-同位素稀释液相色谱-串联质谱法检验植物油中黄曲霉毒素B_(1)的检验方法,并与GB 5009.22—2016第一法(免疫亲和柱净化-同位素稀释液相色谱-串联质谱法)进行比对分析。对两种方法的检出限、回收率、相对标准偏差进行比对研究,并进行质控样品定值测定,测定结果进行统计学分析。结果表明:快速净化柱净化法-同位素稀释液相色谱-串联质谱法对于植物油中AFT B_(1)检出限为0.015μg/kg,平均回收率范围为86.0%~105.0%,相对标准偏差为6.6%~15.1%;且与免疫亲和柱法相比,质控样品定值试验结果无显著性性差异。快速柱净化法操作简单快捷,检出限低,可根据实际情况选择适宜的前处理分析方法。