无表面活性剂快速沉淀法制备盐酸吡格列酮微粉

本研究在不加入表面活性剂条件下采用快速沉淀法制备盐酸吡格列微粉,分别利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱分析(FT-IR)等分析方法对原药及产品的性质进行了表征。SEM分析表明,使用快速沉淀法制备的盐酸吡格列酮超微粉尺寸降低,粒度分布均匀,FT-IR、X RD分析表明,微粉化前后药物的化学结构并未发生改变,粒度明显减小,结晶度明显降低。

快速沉淀法制备高分散高纯度球霰石晶体

旨在提出一种简单、高效的高分散、高纯度球霰石制备方法。在高速搅拌(10000 r/min)条件下,研究了溶液反应时间对球霰石形貌、纯度和粒度的影响,并使用SEM、XRD、TEM分析了球霰石形貌和晶型。研究表明,高速搅拌是制备高分散、粒径均匀多孔球霰石的有效措施。反应时间对球霰石晶型和形貌影响显著,反应时间为30 s时,球霰石纯度为100%,继续增大反应时间则会轻度降低其纯度。然而反应时间增长可使球霰石颗粒更加均匀,分散度提高。60 s或90 s可为优选反应时间,所制备的球霰石粒径为别为1.69μm和1.63μm。

快速控制沉淀法研究铜离子的阻垢作用

采用快速控制沉淀法(RCP)对配制水中碳酸钙的形成过程进行了研究,该法具有节省时间、重复性好等特点。采用RCP法研究了铜离子的阻垢效果,结果表明:铜离子适合作阻垢剂,在300mL水溶液中(钙离子质量浓度为400mg/L),当铜离子质量浓度为8mg/L时,水垢达到完全抑制。其抑制作用是铜离子参与碳酸钙晶核形成,阻止晶核生长。

纳米CuO的制备及对NH_4ClO_4热分解的催化性能

研究了快速液相沉淀条件对纳米CuO结构和形貌的影响。并用热分析法考察了不同形貌的纳米CuO对高氯酸铵(AP)分解的催化作用。结果表明,当反应物Cu(NO3)2和NaOH的浓度均增大到1.00mol·L-1或者反应介质乙醇和水的体积比增大到3∶1时,纳米CuO(1珔11)晶面的XRD峰强度弱于其(111)晶面的XRD峰强度;用Na2CO3作沉淀剂可获得平均粒径11nm的球形CuO,但团聚严重,添加聚乙二醇(PEG)可改善其分散性。不同形貌的纳米CuO均能强烈催化AP的分解,其中分散性良好的球形纳米CuO,催化活性最强,可使AP的高温分解温度降低99.13℃,分解放热量由590.12J·g-1增至1380J·g-1。

非晶态Ni(OH)_2电极材料的制备工艺

采用微乳液快速冷冻沉淀法制备非晶态Ni(OH)2.通过单因素及正交实验研究反应体系的pH值、反应温度和时间等因素对制备的非晶态Ni(OH)2电化学性能的影响.结果表明,主要影响因素为pH值,其次为反应温度和时间.采用TX-100/正丁醇/环己烷/水体系,控制TX-100与正丁醇的体积比为1:15,W值(水与表面活性剂质量比)为15.1,pH为12,反应时间2h,反应温度55℃的条件下进行反应,放入0～5℃的超低温恒温槽中快速冷冻沉淀,合成出Ni(OH)2非晶相粉体电极活性材料,该材料的放电比容量达333.22mA-h/g,具有较高的电化学容量.初步探讨了微乳液快速冷冻沉淀法制备非晶态Ni(OH)2粉体的作用机理.

钕掺杂非晶态Ni(OH)_2的电化学性能

采用微乳液快速冷冻沉淀法制备出Nd掺杂非晶态氢氧化镍粉体材料,采用Raman,XRD,SEM和IR对其结构形态进行了表征分析,并对其交流阻抗谱(EIS)和充放电性能进行了测量。结果发现,Nd的掺入使非晶态氢氧化镍结构缺陷增多,无序性增强,电化学反应的电荷转移电阻降低,材料的电化学性能和结构稳定性提高。样品作为MH-Ni电池正极材料在恒流80 mA.g-1下充电5 h,40 mA.g-1放电,终止电压为1.0 V时,放电电压稳定于1.240 V,开路电位为1.474 V,放电容量高达348.89 mAh.g-1,并具有优良的电化学循环性能。

非晶纳米氢氧化镍电极材料的制备及其控制条件

采用快速冷冻沉淀法制备了非晶态纳米氢氧化镍粉体材料。讨论了反应体系的pH值、温度和表面活性剂等因素对粉体特性的影响。结果表明，当选择表面活性剂为Tween80，反应体系的pH=11-12，T=55℃，反应时间为1h时，所制备的非晶氢氧化镍粉体粒度为30nm左右，形貌近似球形。将样品粉体作为MH-Ni电池正极活性材料，其充电电压低，电化学极化阻抗小，放电平台高（1．258V），且平稳时间较长，放电比容量达349．85mAh／g。

Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)复合掺杂非晶态Ni(OH)2的电极材料及性能

采用快速冷冻沉淀法首次成功制备出Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)复合掺杂非晶态Ni(OH)2粉体材料。通过XRD、SAED、SEM、IR、Raman光谱及DSC-TG等对样品粉体的结构形态进行表征和分析,同时将样品合成电极材料并组装成MH/Ni模拟电池进行电化学性能测试,结果表明,样品材料内部结构缺陷多、无序性强、材料微粒大小比较均匀,并具有较好的分散性,结合水含量较多。将复合掺杂Fe(Ⅲ)5%和Al(Ⅲ)8%的样品材料制备镍正极并组装成MH/Ni模拟电池,在以80 mA·g-1恒流充电5.5 h,40 mA·g-1恒流放电,终止电压1.0 V的充放电制度下,进行充放电性能、比容量及其循环性能等电化学性能的测试,放电平台平稳,工作电压高达1.30 V,放电比容量达到357.6 mAh·g-1,且在电极过程中材料的稳定性增强、电化学阻抗较小,循环可逆性较好。

Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)掺杂非晶相Ni(OH)_2的结构与电化学性能

采用微乳液快速冷冻沉淀法制备Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)复合掺杂的非晶相氢氧化镍。利用XRD、SEM、EDS、Raman光谱测试分析样品的结构形态,同时将其作为正极活性材料组装成MH-Ni电池,测试其电化学性能。测试结果表明,Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)较好的溶于Ni(OH)2的微结构内部,样品粉体材料微粒均匀,微结构无序性强、缺陷较多。在制备体系采用在55℃、pH=11,搅拌反应2 h的工艺条件下,复合掺杂比Fe为3%、Cu为5%(质量分数)所制备样品合成的电极,在80 mA/g恒电流充电5 h,40 mA/g恒电流放电,终止电压为1.0 V的充放电制度下,其首次放电比容量达353.82 mAh/g,放电平台为1.268 V,电极材料结构稳定,循环可逆性良好,表现出较高的电化学活性。

纳米非晶态Ni(OH)_2电极材料的稀土掺杂改性研究

为了提高镍基二次电池正极材料的电化学性能,采用微乳液快速冷冻沉淀法制备出稀土Ce掺杂纳米级非晶态氢氧化镍粉体材料。采用Raman,XRD,SEM和TEM对其结构形态进行了表征分析,采用交流阻抗谱(EIS)和充放电性能对其电化学性能进行了测试。结果发现,掺入适量的Ce可以进一步增强纳米非晶态氢氧化镍的无序性并且使颗粒细化,进而使其电化学反应的电荷转移电阻降低,电化学活性明显增强。样品作为MH-Ni电池正极材料以0.2 C充放电,终止电压为1.0 V,当掺杂Ce的质量分数为4%时,其放电比容量达到336.7 mAh/g,这明显高于晶态β-氢氧化镍电极材料289 mAh/g的理论容量,说明纳米非晶态氢氧化镍作为高活性电极材料具有很好的应用前景。