致癌芳香胺同分异构体鉴别方法研究

使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和快速液相色谱仪(RRLC)对各种致癌芳香胺同分异构体进行系统的分析。试验选取不同极性的色谱柱(气相色谱柱HP-5 MS、DB-200、DB-17 MS、液相色谱柱XDB C-18等)对分离条件进行比对优化,确定了每组同分异构体的最优分析条件,建立起一套有效区分各种致癌芳香胺同分异构体的鉴别方法,解除纺织及皮革产品可分解致癌芳香胺染料检验中的困扰。

可激活人γδT细胞的结核杆菌耐热多肽抗原的初步纯化与活性鉴定

目的 对结核杆菌耐热多肽抗原（Mtb-Ag）的蛋白组成进行定性分析,并观察Mtb-Ag及其纯化组分刺激人外周血rδT细胞和αβT细胞增殖反应的量效关系。方法 用快速蛋白液相色谱仪（FPLC）定性分析Mtb-Ag的蛋白组成,并用不同剂量的Mtb-Ag及其纯化组分体外刺激健康人外周血PBMC,培养9d后经流式细胞仪检测细胞表型。结果 Mtb-Ag经FPLC MonoQ离子交换柱分析存在20种蛋白成分。Mtb-Ag在合适刺激剂量时对人rδT细胞发挥优势扩增;当剂量过大则对αβT细胞发挥优势扩增;其分离纯化的含大分子蛋白的蛋白峰I随着刺激剂量增加而对αβT细胞的扩增表现显著增强趋势;而其分离的含低分子多肽的蛋白峰Ⅱ随着刺激剂量增加则对rδT细胞扩增表现显著增强趋势,并且其活性明显高于蛋白峰I,同时其对αβT细胞的扩增效应并不明显,并显著低于Mtb-Ag和蛋白峰I。结论 Mtb-Ag刺激rδT细胞扩增时应选择合适的刺激剂量,其所含的低分子多肽抗原能特异性激活rδT细胞,而其所含的大分子蛋白抗原则特异性激活αβT细胞。

唐菖蒲球茎中抗真菌物质的部分性质研究

本文报道唐菖蒲球茎中抗真菌活性物质的成分及其分子量测定方法和结果。用沸水提取，经过超滤、透析、柱层析，纯化到一种有抗真菌活性的物质。排除了它是蛋白质、核酸、脂类及小分子物质的可能性，确定这是一种多糖，定名为唐菖蒲抗真菌多糖（Gladiolus hntifungal Polysaccharide，简称GAFS）。真空旋转蒸发干燥后，用苯酚-硫酸法测得干燥后的样品糖含量为44．08％，用FPLC（快速蛋白质液相层析仪）测其分子量为15750。

液质联用技术快速鉴定白花蛇舌草中黄酮类化学成分

目的： 采用快速液相色谱仪与四极杆飞行时间串联质谱仪（UFLC-Q-TOF/MS）对白花蛇舌草中黄酮类化学成分进行快速分析和鉴别。 方法： 采用ACQUITY UPLC BEH C18Column（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色谱柱，以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-水的流动相进行快速的梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1，柱温40℃，进样量1 μL。质谱定性采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱，负离子模式下采集数据，质量扫描范围m/z 100~1 500。 结果： 共鉴别出白花蛇舌草中的13个黄酮类成分、1个三萜类成分和1个蒽醌类成分。 结论： UFLC-Q-TOF/MS方法能快速鉴别白花蛇舌草中的黄酮类化学成分，为白花蛇舌草的药效物质研究奠定基础。

藏族药翼首草不同药用部位UFLC指纹图谱比较

目的:建立藏族药翼首草不同药用部位的指纹图谱,并比较翼首草地上、地下部位指纹图谱的差异。方法:采用Agilent Proshell 120 SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长238 nm,柱温30℃。结果:建立了17个批次翼首草地上、地下部位的指纹图谱,地上部分共提取了15个色谱峰,其中6,7号峰为地下部分缺失峰,并结合对照品对其中的5个色谱峰进行了指认,分别为绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷A。相似度结果表明,地下部分相似度较好,均>0.9;地上部分第2,3,7,11,16,17批次相似度<0.9,其他批次均>0.9。结论:该方法稳定、可靠、重复性好,可用来控制翼首草的质量。