快速液相色谱-串联质谱联用技术在蔬菜农药残留分析中的应用

目前农药残留问题已经成为全球范围内的重要环境和食品安全隐患,因此对蔬菜中的农药残留进行准确快速的分析和检测显得尤为重要。该研究聚焦于快速液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)在蔬菜农药残留分析中的应用潜力。通过建立和优化适用于蔬菜样品的LC-MS/MS分析方法并对不同蔬菜中的农药残留进行定量分析。结果表明LC-MS/MS技术具有高灵敏度、高选择性和高准确性,能够满足对蔬菜样品中多种农药残留进行同时快速准确分析的需求,该方法在蔬菜农药残留分析中具有广泛的应用前景。

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。

基于超高效液相色谱-串联质谱技术分析‘福红’李冷藏期间初生代谢物动态变化规律

为探究‘福红’李冷藏过程中初生代谢物组成及动态变化规律,采用超高效液相色谱-串联质谱技术分析3个冷藏阶段果肉初生代谢谱。将‘福红’李置于4℃贮藏,分别于0、30 d和60 d采集果肉样本,采用超高效液相色谱-串联质谱技术进行定性分析,采用正交偏最小二乘判别分析等方法筛选差异代谢物,并对差异代谢物进行通路富集分析。结果显示,从‘福红’李果肉中共检测出糖类、有机酸、氨基酸及其衍生物、脂质和核苷酸等573种代谢物。不同冷藏期间‘福红’李果肉代谢物差异显著,其中,30 d vs 0 d存在95种差异代谢物,60 d vs 30 d存在99种差异代谢物,60 d vs 0 d存在173种差异代谢物。通路富集分析显示,‘福红’李冷藏期间亚油酸代谢、不饱和脂肪酸的生物合成、丙酸代谢、硫代谢、嘌呤代谢、核苷酸代谢及半胱氨酸和蛋氨酸代谢等主要代谢通路差异显著。本研究揭示了不同冷藏期间‘福红’李果肉初生代谢物变化规律,可为‘福红’李果实品质评价与采后贮藏研究提供重要理论参考。

采用超高效液相色谱-串联质谱技术研究桔霉素在SD大鼠血浆中的动力学规律

文章旨在建立一种超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法用于检测SD大鼠血浆中的桔霉素(CIT),并计算其毒代动力学参数。经验证,该方法的CIT在0.2~200μg/L质量浓度范围内,具有良好的线性关系(R^(2)=0.9996),灵敏度高(检出限为0.1μg/L,定量限为0.2μg/L);在4个不同添加水平下,回收率为88.93%~107.38%,日内精密度和日间精密度分别为1.77%~3.62%和3.14%~6.95%,稳定性为2.12%~7.91%。研究将CIT以1.125 mg/(kg·bw)的剂量灌胃大鼠(n=5),并运用建立的UHPLC-MS/MS法检测不同时间点上大鼠血浆中的CIT质量浓度,以揭示其在大鼠体内的动力学规律。研究结果表明,给药后,在0~2 h内,CIT的质量浓度逐渐上升,并在2 h达到最大值,最大质量浓度为4078.37μg/L,随后质量浓度逐渐下降,并在72 h后血浆中的CIT质量浓度低于方法定量限。动力学参数计算结果显示,SD大鼠血浆中CIT的半衰期为45.59 h;消除速率为0.053 L/(kg·h);药时曲线下面积为21289.96μg·h/L;表观分布容积为0.194 L/kg。研究结果为阐明CIT的毒代动力学特征提供了重要依据,有助于完善CIT的风险评估数据。

TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱技术的原理及其在食品安全检测中的应用

TurboFlow在线净化是一种结合涡流扩散、体积排阻及化学作用原理的在线样品纯化技术,具有自动化程度高、操作步骤少、实验误差小以及试剂使用量小等优点,与液相色谱-串联质谱(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)联合使用,不仅能简化样品前处理步骤,还能实现对目标化合物的高灵敏度、高准确度和高通量的检测,被广泛应用于食品安全检验领域。本文介绍TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱(TurboFlow Online Cleanup-Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,TF-LC-MS/MS)技术的原理和优势,讨论该技术在食品安全检测中的应用,旨在进一步提高食品安全检验能力,助力食品安全监管。

液相色谱-质谱联用法检测农产品中农药残留技术研究

农药残留是影响农产品质量安全的关键因素,因此加强针对性的农药残留检测对于规范农业生产、确保市场农产品品质至关重要。在农产品农药残留检测过程中可以应用到的技术多种多样,不同检测技术有其适用范围和适应要求,所以在进行农产品农药残留检测过程中,应该明确相应的操作技术规范,保证检测的精确合理。本文主要结合实际工作经验,探讨了液相色谱-质谱联用法检测农产品中农药残留的相关操作技术要点,希望通过研究对广大同行有所借鉴和帮助。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定部分动物源性食品中6种除草剂残留

为建立Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定部分动物源性食品中6种常见除草剂残留的检测方法,将畜禽肉及内脏、蛋类、生乳等样品经体积分数为10%的甲酸乙腈溶液提取,C_(18)粉和无水硫酸镁净化,采用Hypersil GOLD^(TM)C_(18)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,苯嘧磺草胺、灭草松、噻草酮、唑啉草酯在0.2~20.0μg/L、氯丙嘧啶酸和氯氨吡啶酸在1.0~50.0μg/L线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,方法的定量限均为1.0μg/kg;以牛肉、鸡蛋、猪肝、牛奶为基质,6种除草剂在1.0、5.0、20.0μg/kg 3个加标水平下的回收率为72.8%~98.5%,相对标准偏差为1.13%~6.28%。

快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种农药残留量

采用滤过型净化柱净化(m-PFC),结合超高效色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)建立了同时检测茶叶中噻螨酮、唑螨酯、炔螨特、噻嗪酮和阿维菌素等5种农药残留的方法.样品加水浸润后经乙酸乙腈均质提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用仪测定.质谱采用电喷雾正离子模式(ESI^(+))和多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量.结果表明:5种农药在1.00~100.00μg·L^(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.999,定量限均为5.0μg·kg^(-1),检出限为1.2~2.2μg·kg^(-1).在5.00~250.00μg·kg^(-1)添加水平范围内,回收率为71.5%~109.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~8.4%.

液相色谱-质谱联用技术在肉制品中β-受体激动剂类药物残留检测中的应用

受体激动剂类药物在畜牧业中仍存在非法使用的风险,对消费者健康造成潜在威胁。本文采用液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)建立了一种检测猪肉中β-受体激动剂类药物残留的方法。样品经酶解、净化、浓缩后,采用LC-MS/MS在多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行定性定量分析。优化后的前处理条件为甲醇-水(70∶30,v/v)作为提取溶剂,37℃β-葡萄糖醛酸苷酶水浴酶解12 h,固相萃取净化。优化后的仪器条件为采用C18色谱柱,0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱。4种β-受体激动剂在给定浓度范围内与响应值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;日内和日间相对标准偏差均小于10%,回收率为87.9%~92.5%,基质效应值在90.4%~109.7%。该方法满足肉制品中β-受体激动剂类药物残留检测的要求。

QuEChERS结合液相色谱质谱联用技术测定动物源性食品中N-二甲基亚硝胺

目的:建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法:样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果:N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数为0.998 5,方法检出限和定量限分别为0.5μg·kg^(-1)和3.0μg·kg^(-1),回收率为86.8%~90.8%,相对标准偏差在2.2%~3.1%。结论:该方法取样量少,试剂消耗量少,提取和净化流程简便,定性和定量准确度好,可用于检测动源性食品中N-二甲基亚硝胺。

液相色谱-质谱联用技术在食品安全检测中的应用

高效、准确的检测技术是保障食品安全的关键,而液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)凭借其高灵敏度、高选择性和多靶向分析能力,在复杂基质中痕量目标物的检测方面展现出显著优势,为食品安全质量控制提供了强有力的技术支撑。本文阐述了LC-MS技术的基本原理以及食品安全检测的重要性,并探讨了该技术在农药残留、真菌毒素、食品添加剂和重金属污染物检测等方面的具体应用。

基于高效液相色谱-质谱联用技术检测食品中添加剂的研究与应用

近年来,在食品加工过程中违法使用添加剂的案例频发,对公众健康构成了潜在威胁。高效液相色谱-质谱联用技术(High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,HPLC-MS)综合了HPLC的高选择性与MS的高灵敏、高效率的优点,是当前食品检测领域的重要工具之一。该技术在打击违法使用添加剂方面发挥着重要作用,可以更好地服务于食品监管。基于此,本文综述了近年来HPLC-MS在检测食品添加剂中的应用,以期为促进食品行业健康发展提供有益参考。

液相色谱-串联质谱技术在农产品质量安全检测中的应用

随着人民生活水平的提升,对食品质量安全的需求也愈来愈大。为保证农产品的质量与安全,就必须通过有效、灵敏的检验方式对农产品中的有害物质进行检验。液相色谱-串联质谱技术,是一个融合了传统液相色谱与质谱技术的新检验方式,拥有着高效、灵敏、精确的特性,在农产品质量安全检测中得到了广泛应用。基于此,本文将对液相色谱-串联质谱技术概念进行阐述,并着重阐述了液相色谱-串联质谱技术在农产品质量安全监测中的运用情况,以供参考。

食品安全检测中基于高效液相色谱-质谱联用技术的农药残留分析研究

本文研究了基于高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)的农药残留分析方法。通过对HPLC-MS技术的基本原理、样品的制备及前处理方法以及具体应用进行全面的探究,旨在为食品安全保驾护航。

基于固相萃取净化的超高效液相色谱-串联质谱法快速测定8种基质中纽甜的含量

建立了快速测定不同基质中人工合成甜味剂纽甜含量的超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇-三乙胺作为提取剂,聚苯乙烯吡咯烷酮聚合物填料固相萃取柱作为净化柱,甲醇-0.005 mol/L乙酸铵作为流动相,进行方法学的考察。结果表明,可在5 min内快速测定市售常见的软糖、面包、白酒、番茄酱、硬糖、沙琪玛、黄酒、芝麻酱8种基质中纽甜的含量;绘制标准曲线,得到线性回归方程y=4 375.7x+5 517.4,相关系数R^(2)=0.999 5,表明纽甜系列标准溶液质量浓度在5~100 ng/mL水平上线性关系良好;8种基质检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg,回收率达81.02%~103.40%,表明该方法灵敏度、精密度较高,可用于纽甜的定性和定量分析。

基于高效液相色谱-质谱联用的千里光治疗寻常型银屑病网络药理学分析

目的:探究千里光治疗寻常型银屑病的成分-靶点-通路作用机制,为其进一步研究提供依据。方法:使用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)检测千里光入血成分;在TCMIP数据库中检索千里光入血成分靶点,并在OMIM、DrugBank、GeneCards、TTD数据库中检索寻常型银屑病靶点,绘制Venn图取两者交集靶点;使用String构建交集靶点蛋白-蛋白相互作用网络,使用Cytoscape 3.8.2构建千里光核心入血成分-交集靶点网络,使用Metascape进行基因本体(GO)功能及京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析;使用AutoDockTools1.5.7进行分子对接,并用PyMOL实现可视化。结果:共得到千里光入血成分50个,其中核心入血成分9个。核心入血成分靶点85个,寻常型银屑病靶点1 175个,两者交集靶点18个。蛋白互作网络得到关键靶点HSP90AA1、ESR1、AKT1,千里光核心入血成分-交集靶点网络得到主要成分山柰酚、槲皮素,KEGG富集分析得到PI3K-Akt等关键信号通路,GO富集分析中生物过程主要涉及对激素的反应、对炎症反应的调节、细胞对脂质的反应等,细胞组成主要涉及转录调控复合体、囊泡腔、分泌颗粒腔等,分子功能主要涉及激酶结合、蛋白激酶结合、蛋白激酶活性等。山柰酚、槲皮素与核心靶点AKT1分子对接结合能分别为-6.59 kcal/mol、-6.67 kcal/mol。结论:千里光核心入血成分山柰酚、槲皮素可能通过AKT1靶点,作用于PI3K-Akt信号通路发挥对寻常型银屑病的治疗作用。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测豇豆中12种农药残留

建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豇豆(Vigna unguiculata)中常见的12种农药(多菌灵、啶虫脒、烯酰吗啉、抗蚜威、多效唑、噻嗪酮、甲萘威、嘧霉胺、吡虫啉、噻虫嗪、辛硫磷、哒螨灵)含量的快速检测方法。豇豆样品用乙腈提取,经农产品检测的快速样品前处理(QuEChERS)法净化,用C18反相色谱柱进行分离,流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为0.1%甲酸甲醇溶液,流速0.6 mL/min,进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行定性分析,采用基质匹配标准溶液校正法进行定量分析。结果表明,12种农药在0.001~0.200 mg/L水平上线性关系良好,相关系数均大于0.99;在5个添加浓度水平(0.005、0.010、0.020、0.100、0.200 mg/kg)下,平均回收率在72.49%~118.34%,相对标准偏差(RSD)为1.13%~12.67%。经验证,试验所建立的方法快速、简便、准确性好、灵敏度高,适用于豇豆中多种农药残留的监测。

液相色谱—串联质谱技术在兽药残留分析中的应用进展

随着兽药在畜牧业中广泛使用,其在动物源性食品中的残留问题日益引发关注。本文探讨了固相萃取和分散固相萃取等前处理净化技术以及液相色谱和三重四极杆质谱、离子阱质谱和四极杆-飞行时间质谱结合使用在兽药残留检测中的研究进展。这些技术不仅具有高的灵敏度和准确性,还能在短时间内处理大量样本,显示出在食品安全领域的广泛应用前景。

运用二维液相色谱-质谱联用技术快速测定伊沙佐米合成过程中微量杂质

目的:建立一种运用二维液相色谱-质谱联用技术快速测定伊沙佐米合成过程中微量杂质的新方法。方法:一维体系中,使用质谱不兼容流动相0.1%三氟乙酸水溶液(A)-乙腈(B)对伊沙佐米与杂质进行正常分离,二维体系中使用质谱兼容流动相0.5%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)连接高分辨质谱对杂质进行质荷比的检测。通过软件控制阀切换,使一维体系中的目标杂质峰切入二维体系中,根据测定的分子离子峰及二级碎片质荷比,结合合成工艺,进行杂质初步推断。结果:液相分离出的杂质结合质谱精确分子量,参考伊沙佐米可能的断裂机制,解析了杂质结构。并在实验室进行了定向合成,通过液相色谱分析,进一步佐证了鉴定杂质结果的准确性。结论:建立的二维液相色谱-质谱联用新方法,可快速实现伊沙佐米合成过程中微量杂质的定性分析,为伊沙佐米的合成工艺优化与质量控制提供参考。

快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定中华绒螯蟹中14种全氟烷基化合物

采用基于羧基多壁碳纳米管填料的快速滤过型净化柱(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)消减样品中的脂肪和磷脂等杂质干扰,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)中14种全氟烷基化合物(perfluoroalkyl substances,PFASs)的方法。样品加入5 mL 0.1%甲酸水溶液涡旋混匀,接着加入15 mL乙腈,加入2 g无水硫酸钠和2 g氯化钠萃取盐,涡旋振荡3 min,离心后取10 mL上清液过快速滤过型净化柱,流出液氮吹浓缩近干,用甲醇复溶至1 mL后,取上清液过0.22μm滤膜,采用Shimadzu Shim-pack G1ST-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测模式(MRM)采集数据,内标法定量分析。该研究优化了液相色谱条件,5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇体系作为流动相时14种PFASs普遍具有更佳的峰形和灵敏度。在最佳的实验条件下,14种PFASs在一定范围内呈良好线性,相关系数(R^(2))为0.998~0.999;14种目标物质的方法检出限(LOD)为0.03~0.15μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;3个添加水平下14种PFASs的平均回收率为73.1%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.68%~19.5%。运用该方法对上海3个养殖基地的中华绒螯蟹样品进行定量检测。该方法简便、高效,大幅提升了检测效率,适用于中华绒螯蟹中14种PFASs的快速分析。