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超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱指纹图谱检测毒蕈中4种鹅膏肽类毒素 被引量:42
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作者 柳洁 丁文婕 +2 位作者 何碧英 罗兰 黄蔷 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期500-508,共9页
建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3... 建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3色谱柱分离后,采用ESI-TOF MS和ESI-Q-TOF MS2进行测定;建立了包含毒素准分子离子准确质量数及其同位素特征,以及二级质谱特征子离子信息的指纹图谱;方法定量测定的线性范围在50~1000μg/L,相关系数在0.9974~0.9985之间;4种毒素的检出限均为10μg/L;定量限为50μg/L;加标回收率在68.2%~88.2%之间;相对标准偏差为7.2%~11.8%。对采集的20余种野生菌样品进行分析,有5种样品检测出含有毒素。本方法快速、准确、选择性好、特异性强,适用于突发毒蕈中毒事件样品中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽的确证分析。 展开更多
关键词 α-鹅膏毒肽 β-鹅膏毒肽 二羟鬼笔毒肽 羧基二羟鬼笔毒肽 超高效液相-电喷离子化-四级飞行时间串联质谱 指纹图 野生菌
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亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法测定低聚麦芽糖化学成分
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作者 赵志国 张敏敏 +5 位作者 尹郑 贾慧慧 刘倩 李克文 赵恒强 王晓 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第6期265-270,309,共7页
建立亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱(HILIC-ELSD-ESI-Q-TOF/MS)技术用于工业低聚麦芽糖中化学成分的快速鉴别及其含量测定的方法。以低聚麦芽糖为研究对象,采用HILIC法对低聚麦芽糖进行快速分离,ESI-Q-TOF/M... 建立亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱(HILIC-ELSD-ESI-Q-TOF/MS)技术用于工业低聚麦芽糖中化学成分的快速鉴别及其含量测定的方法。以低聚麦芽糖为研究对象,采用HILIC法对低聚麦芽糖进行快速分离,ESI-Q-TOF/MS法对多种化合物进行鉴别,依据其精确分子质量、MS/MS裂解特征、色谱保留行为等信息,结合对照品信息和文献报道等对其进行验证,并采用HILIC-ELSD对已知成分进行定量测定。结果表明,采用亲水色谱法进行测定,低聚麦芽糖中各成分分离度较好;应用ESI-Q-TOF/MS鉴定出工业低聚麦芽糖中的10种成分;其中7种化合物(葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖)回归方程的相关系数均优于0.9990,表明线性关系良好;平均回收率在95.66%~99.00%范围内,相对标准偏差在1.11%~4.93%范围内;检出限在0.004~0.070μg/mL之间,定量限在0.013~0.233μg/mL之间。对7种成分定量测定表明,麦芽七糖的含量(14.31%±0.13%)最高,其次为麦芽三糖(9.34%±0.14%),麦芽六糖(7.49%±0.09%)。麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖的总含量则达到了43.39%±0.35%。该方法分离度好、灵敏度高,可以对多种不同聚合度低聚麦芽糖成分进行定性和定量分析,为低聚麦芽糖工业化生产及应用的质量控制提供了一种分析方法支持。 展开更多
关键词 超高效液相 亲水 电喷-四级-飞行时间质谱 低聚麦芽糖
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液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱法分析琼胶寡糖 被引量:5
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作者 许艳婷 王秀娟 +4 位作者 苏小玲 徐继林 陈海敏 陈娟娟 严小军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1798-1804,共7页
建立超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱联用技术快速分离鉴定琼胶寡糖的方法。通过分析比较3种色谱柱(BEH Amide、BEH C8及Atlantis T3)对琼胶寡糖的分离结果发现,Amide色谱柱具有最佳优势,在无需样品衍生的状态下,可使聚合度... 建立超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱联用技术快速分离鉴定琼胶寡糖的方法。通过分析比较3种色谱柱(BEH Amide、BEH C8及Atlantis T3)对琼胶寡糖的分离结果发现,Amide色谱柱具有最佳优势,在无需样品衍生的状态下,可使聚合度介于3~29的琼胶寡糖得以良好分离,分析迅速,灵敏度高。而衍生后,则是采用Atlantis T3柱分离效果最佳,在紫外吸收色谱图上分离状态良好。色谱通过与电喷雾-四级杆-飞行时间质谱联用,能准确获得每个色谱信号对应的质谱结构信息,谱图清晰、简单,归属容易。 展开更多
关键词 琼胶寡糖 BEH Amide 液相 电喷-四级-飞行时间质谱
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高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法分析延胡索水提物中的化学成分 被引量:6
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作者 李峰武 《西北药学杂志》 CAS 2017年第1期13-17,共5页
目的采用高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对延胡索水提物的主要成分进行分析鉴定。方法超声法制备延胡索水提物,Zorbax Extend-C18(50mm×2.1mm,3.5μm)反相HPLC梯度洗脱分离各主要成分,电喷... 目的采用高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对延胡索水提物的主要成分进行分析鉴定。方法超声法制备延胡索水提物,Zorbax Extend-C18(50mm×2.1mm,3.5μm)反相HPLC梯度洗脱分离各主要成分,电喷雾电离源正离子模式对色谱流出物进行离子化,四级杆飞行时间串联质谱法进行归属,结合所得图谱数据及文献进行分析鉴定。结果共鉴定出延胡索水提物中的28个化合物,其中包括生物碱类18个、有机酸类4个、甾体类3个、蒽醌类2个、核苷类1个。结论 HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS具有高灵敏度、高分离能力和简捷快速等特点,可用于延胡索水提物的定性分析,有望为中药药效物质基础研究提供方法。 展开更多
关键词 延胡索 高效液相-电喷-四级-飞行时间串联质谱 定性分析
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高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱分析生姜中的姜辣素类化合物 被引量:18
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作者 王丽 方磊 +3 位作者 赵恒强 王珊珊 杜金华 王晓 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第24期3467-3471,共5页
建立高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱快速分析鉴定生姜中姜辣素类化合物的方法。采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析,二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四级杆飞行时间质谱正离子模式检测。根据电喷... 建立高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱快速分析鉴定生姜中姜辣素类化合物的方法。采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析,二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四级杆飞行时间质谱正离子模式检测。根据电喷雾四级杆飞行时间质谱给出的母离子及二级碎片离子精确相对分子质量信息,结合相关文献,从生姜中分析鉴定了25种姜辣素,并用对照品对方法进行了验证。本方法快速、准确,可用于生姜中姜辣素类化合物的快速分析。 展开更多
关键词 高效液相-电喷四级飞行时间质谱 生姜 姜辣素类化合物
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大鼠血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素代谢特征的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析 被引量:7
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作者 柳洁 黄海燕 +3 位作者 曾灼祥 陈效 肖嘉慧 王杨燕 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第16期1941-1946,共6页
目的建立血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素的超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱测定方法,考察和分析4种鹅膏肽类毒素在大鼠体内的代谢特征,为中毒样品的采集提供科学依据。方法血清样品用乙腈+0.1%TFA二氯甲烷提取,残渣用流动相溶解;... 目的建立血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素的超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱测定方法,考察和分析4种鹅膏肽类毒素在大鼠体内的代谢特征,为中毒样品的采集提供科学依据。方法血清样品用乙腈+0.1%TFA二氯甲烷提取,残渣用流动相溶解;尿液样品则直接过0.22μm微孔滤膜;样品溶液经HSS T3色谱柱分离后用ESI-QTOF MS进行测定;选取SD健康大白鼠分别用4种鹅膏肽类毒素染毒,按需收集不同时间段的尿液和血液进行分析。结果血清和尿液样品的检出限分别为10 ng/ml和5 ng/ml,加标回收率分别为77.4%~95.6%和73.8%~103.8%,相对标准偏差在3.0%~18.0%和1.2%~25.4%。大鼠染毒尿液中均检出4种毒素,鹅膏毒肽的含量明显比鬼笔毒肽的含量高,大鼠染毒血清中仅14%检测到毒素的存在。结论检测方法适用于中毒事件生物样品中4种鹅膏肽类毒素的检测和确证分析,采集中毒8 h内的尿液对检出鹅膏毒肽的几率最大。 展开更多
关键词 α-鹅膏毒肽 β-鹅膏毒肽 二羟鬼笔毒肽 羧基二羟鬼笔毒肽 超高效液相-电喷离子化-四级飞行时间串联质谱 大鼠血清 大鼠尿液
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UPLC/ESI-Q-TOF MS法分析远志中的化学成分 被引量:18
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作者 柴士伟 杨帆 +1 位作者 于卉娟 王跃飞 《天津中医药》 CAS 2018年第1期60-64,共5页
[目的]阐明远志中的化学成分。[方法]采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC/ESI-Q-TOF MS)法分析远志中的化学成分,采用Masslynx V 4.1软件,通过分析准分子离子和二级碎片离子信息,并进一步根据标准品的色谱保... [目的]阐明远志中的化学成分。[方法]采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC/ESI-Q-TOF MS)法分析远志中的化学成分,采用Masslynx V 4.1软件,通过分析准分子离子和二级碎片离子信息,并进一步根据标准品的色谱保留时间和质谱裂解规律,鉴定远志中的化学成分。[结果]鉴定了远志中29个化学成分,主要为口山酮、低聚糖酯、皂苷类成分。[结论]总结归纳了远志药材中主要化学成分的质谱裂解规律,阐明了远志中的主要化学成分。 展开更多
关键词 超高效液相-电喷离子化-四级飞行时间串联质谱 远志 化学成分
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HPLC-DAD-Q-TOF-MS在线筛选鉴定牛蒡中的抗氧化成分 被引量:5
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作者 郑振佳 张瑞凌 +3 位作者 张敏敏 邱志常 张斌 乔旭光 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期175-179,共5页
建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用在线筛选并鉴定牛蒡提取物中抗氧化活性成分的方法。样品经在线色谱柱分离后进行分流,一路与稳定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼-甲醇溶液混合,实现在线筛选自由基清除剂;另一路进入二极管阵列检测器-串... 建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用在线筛选并鉴定牛蒡提取物中抗氧化活性成分的方法。样品经在线色谱柱分离后进行分流,一路与稳定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼-甲醇溶液混合,实现在线筛选自由基清除剂;另一路进入二极管阵列检测器-串联三重四极杆飞行时间质谱,用于化合物的快速鉴别。负离子模式下,通过高分辨率质谱获得的相对分子质量结合化合物的紫外吸收特征,参考相关文献和部分对照品验证,从牛蒡乙酸乙酯相中筛选并鉴定出咖啡酸及衍生物19种。本方法可实现快速定向筛选和鉴定食品及中药等复杂体系中的抗氧化活性成分。 展开更多
关键词 牛蒡 抗氧化 在线筛选 鉴定 高效液相-二极管阵列检测器-串联三重四极飞行时间质谱
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HPLC-TOF/MS测定茶籽粕中的茶皂素主要成分 被引量:6
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作者 尹丽茸 张建华 +3 位作者 宋光艳 阿拉西.斯尔克米德克 郭梦琦 钟耀广 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期97-101,共5页
利用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱(HPLC—ESI—TOF/MS)在负离子模式下成功检测了荼籽粕中提取的茶皂素。高效液相色谱分析茶皂素超纯品得到5个主要皂苷峰,出峰时间分别为4.01、19.52、27.74、29.23和34.01min,各吸收峰... 利用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱(HPLC—ESI—TOF/MS)在负离子模式下成功检测了荼籽粕中提取的茶皂素。高效液相色谱分析茶皂素超纯品得到5个主要皂苷峰,出峰时间分别为4.01、19.52、27.74、29.23和34.01min,各吸收峰峰形对称,由此可见茶皂素组分在该条件下能够得到较好分离。不同浓度荼皂素的定量曲线表明5个峰的峰面积与茶皂素含量的线性回归方程相关系数r值均在0.99以上。ESI—TOF/MS质谱分析结果表明5个组分分别含有2~5种五环三萜类皂苷,合计18种。该法有较高的精确性,可用于茶皂素的定性、定量分析。 展开更多
关键词 茶皂素 高效液相 电喷-四级-飞行时间串联质谱
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基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术分析藏药粗壮秦艽的化学成分 被引量:2
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作者 熊波 桑吉东知 +1 位作者 倪梁红 夏云 《西北药学杂志》 CAS 2023年第4期1-8,共8页
目的用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对粗壮秦艽的主要化学成分进行定性分析。方法色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以1 mL·L^(-1)甲酸(A)-乙... 目的用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对粗壮秦艽的主要化学成分进行定性分析。方法色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以1 mL·L^(-1)甲酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),柱温为40℃,进样量为1μL,质谱用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据。结果通过分析二级高分辨质谱结合对照品数据及相关文献,共鉴定出39个化合物,包括环烯醚萜类21个、三萜类9个、黄酮类3个和其他类成分6个。结论基于UPLC的高效分离能力和MS的高灵敏检测优势,用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术可快速分析粗壮秦艽中的化学成分,为粗壮秦艽化学成分的提取、分离及其药效物质基础研究提供科学依据。 展开更多
关键词 粗壮秦艽 超高效液相-电喷/四级飞行时间串联质谱联用技术 环烯醚萜 三萜 黄酮
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基于UPLC-ABTS-PDA-Triple TOF/MS的辣木叶中抗氧化活性成分在线筛选 被引量:4
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作者 甘小娜 李廷钊 李波 《中国现代中药》 CAS 2022年第6期1003-1008,共6页
目的:采用在线活性分析方法研究辣木叶中的抗氧化活性成分。方法:针对2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基,采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱和柱后衍生系统的方法,对辣木叶中化学成分及抗氧化活性成分进... 目的:采用在线活性分析方法研究辣木叶中的抗氧化活性成分。方法:针对2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基,采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱和柱后衍生系统的方法,对辣木叶中化学成分及抗氧化活性成分进行检测。结果:从辣木叶水提物中共鉴定出化合物21个,其中有10个经对照品比对,发现主要的ABTS自由基清除活性化合物有6个,包括3个苯丙素类化合物(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸)和3个黄酮类化合物[芦丁、异槲皮苷和槲皮素3-O-(6?-丙二酰葡萄糖苷)]。线下ABTS自由基清除活性验证结果发现,芦丁和异槲皮苷的ABTS自由基清除活性优于阳性对照Trolox。结论:成功鉴定并验证了辣木叶中的抗氧化活性成分,为辣木叶的相关研究提供了物质基础。 展开更多
关键词 辣木叶 超高效液相-2 2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐-二极管阵列检测器-四级飞行时间质谱 抗氧化
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UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物 被引量:3
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作者 陆春波 包爱情 +2 位作者 周芷锦 张航俊 陈慧华 《中国兽药杂志》 2018年第12期54-60,共7页
定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品采用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处... 定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品采用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。 展开更多
关键词 硫酸黏菌素可溶性粉 非法添加物 磺胺氯达嗪 甲氧苄啶 超高效液相-四级-飞行时间质谱 液相-二极管阵列检测
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槟榔中4种酚类化合物的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析
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作者 吴娇 杜晓妍 +2 位作者 白启荣 王雅妮 于海川 《武汉大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期221-228,共8页
采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)分析方法,测定了不同产地(中国海南、广东、广西和越南、印度尼西亚)及批次的槟榔饮片中4种主要酚类化合物的含量。结果显示:海南产3批槟榔饮片中的4种主要... 采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)分析方法,测定了不同产地(中国海南、广东、广西和越南、印度尼西亚)及批次的槟榔饮片中4种主要酚类化合物的含量。结果显示:海南产3批槟榔饮片中的4种主要酚类化合物原花青素B_(1)(2.476±0.090 mg/g)、儿茶素(3.379±0.108 mg/g)、原花青素B_(2)(0.108±0.010 mg/g)和表儿茶素(0.454±0.015 mg/g)含量的均值最高,且相对稳定;中国广东、广西和越南、印度尼西亚产槟榔饮片酚类化合物含量均低于海南,且不同批次4种主要酚类化合物含量变化较大。本研究以多指标酚类化合物来评价槟榔饮片质量,可望为综合开发槟榔新用途提供参考。 展开更多
关键词 中草药 药食 槟榔 超高效液相-电喷离子化-四级飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS) 酚类化合物
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基于RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术的山东金银花多指标定量指纹图谱分析 被引量:16
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作者 朱姮 于金倩 +5 位作者 刘倩 梁琰 赵志国 杨鹏 赵恒强 王晓 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第19期82-89,共8页
目的:运用RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术分析和测定金银花中主要化学成分,建立山东金银花多指标定量指纹图谱。方法:采用RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术对金银花提取物进行快速分析,根据获得的精确相对分子质量和二级质谱碎片信息推断化合物分... 目的:运用RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术分析和测定金银花中主要化学成分,建立山东金银花多指标定量指纹图谱。方法:采用RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术对金银花提取物进行快速分析,根据获得的精确相对分子质量和二级质谱碎片信息推断化合物分子式,结合数据库和文献对金银花中化学成分进行鉴别,采用RRLC-DAD法分析测定山东金银花、河南金银花和湖南山银花中主要化学成分含量,在此基础上建立了山东金银花多指标定量指纹图谱。结果:从山东金银花中检测到51种化学成分,鉴定了其中32种化学成分;对比测定了山东金银花、河南金银花和湖南山银花中10种主要化学成分(马钱酸、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、断氧化马钱苷、芦丁、金桃苷、木犀草苷、异绿原酸A和异绿原酸C)的含量;采用指纹图谱结合相似度分析可以实现不同品种金银花和湖南山银花的正确区分,所得结果与含量测定结果一致。结论:RRLC-DAD-ESIQ-TOF-MS技术分析速度快、灵敏度高、能够提供化合物及其碎片离子的精确质量信息,可以快速准确地鉴别和测定金银花中的化学成分。在此基础上建立的山东道地金银花的多指标定量指纹图谱,为山东金银花质量评价研究提供了技术支持。 展开更多
关键词 金银花 快速液相色谱-二极管阵列检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱 有机酸类 黄酮类 环烯醚萜苷类 多指标定量指纹图
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HPLC-MS识别苦木中苦参碱和氧化苦参碱 被引量:12
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作者 刘丽娜 孙磊 +2 位作者 程显隆 田金改 金红宇 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第4期110-113,共4页
目的:利用高效液相色谱-串联质谱联用分析和鉴定苦木中苦参碱及氧化苦参碱。方法:采用高效液相色谱-电喷雾/四极杆-飞行时间串联质谱,通过与对照品保留时间、准确分子量及其一级、二级质谱比对,进行成分鉴定,并建立了高效液相色谱-串联... 目的:利用高效液相色谱-串联质谱联用分析和鉴定苦木中苦参碱及氧化苦参碱。方法:采用高效液相色谱-电喷雾/四极杆-飞行时间串联质谱,通过与对照品保留时间、准确分子量及其一级、二级质谱比对,进行成分鉴定,并建立了高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定苦木中苦参碱与氧化苦参碱的定量方法研究。结果:苦木中含有微量的苦参碱及氧化苦参碱成分,建立的方法专属、灵敏,可作为苦木中苦参碱及氧化苦参碱的识别依据。结论:首次以LC-MS鉴别出了苦木中苦参碱与氧化苦参碱。不同产地不同部位的苦木药材中苦参碱与氧化苦参碱含量差别较大。 展开更多
关键词 苦木 苦参碱 氧化苦参碱 超高效液相-电喷四级飞行时间串联质谱 高效液相-串联四级质谱
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HPLC-MSn法分析当归乙酸乙酯提取物在大鼠体内的代谢产物 被引量:7
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作者 王璐 徐风 +2 位作者 刘广学 尚明英 蔡少青 《中国药房》 CAS CSCD 2014年第47期4425-4430,共6页
目的:探讨当归乙酸乙酯提取物的抗凝血活性药效物质及其显效形式。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列-电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-DAD-ESI-IT-TOF-MSn)技术对当归乙酸乙酯提取物的化学成分进行鉴别,并对其在大鼠体内的代谢产物进行分... 目的:探讨当归乙酸乙酯提取物的抗凝血活性药效物质及其显效形式。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列-电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-DAD-ESI-IT-TOF-MSn)技术对当归乙酸乙酯提取物的化学成分进行鉴别,并对其在大鼠体内的代谢产物进行分析。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为28℃,流动相为0.1%甲酸水-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm。结果:通过对当归乙酸乙酯提取物的成分进行分析,共指认出22个化合物,其中当归相关研究中首次报道的化合物为4,7-二羟基-3-丁基苯酞;从大鼠含药尿液中共指认出18个化合物,包括原形成分4个,以及当归相关研究中首次报道的代谢产物14个,其中新化合物2个,分别为N,N-4,5-alkene-ligustilide-6/7-O-sulphate和6,7-dihydrosenkyunolide F-9-sulphate-6/7-thiol。结论:该方法能准确、快速地从复杂的生物样品中筛选和鉴定相关代谢产物,可为阐明当归抗凝血活性的药效物质及显效形式(原形、代谢产物或两者兼有)提供化学依据。 展开更多
关键词 当归 乙酸乙酯提取物 高效液相-二极管阵列-电喷飞行时间质谱 代谢产物 药效物质
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基于Q-Marker成分定性与定量的双黄连制剂质量评价 被引量:25
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作者 王琼珺 谢伟容 +3 位作者 邰艳妮 刘巧 徐伟 许文 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第18期36-46,共11页
目的:基于中药质量标志物(Q-Marker)的新概念,系统评估中药复方双黄连制剂(胶囊、颗粒、口服液)质量,建立超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定双黄连制剂中的主要化学成分,根据鉴定化学物质基础分析其生源... 目的:基于中药质量标志物(Q-Marker)的新概念,系统评估中药复方双黄连制剂(胶囊、颗粒、口服液)质量,建立超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定双黄连制剂中的主要化学成分,根据鉴定化学物质基础分析其生源途径、成分特异性及相关药理作用,建立HPLC-DAD同时定量分析双黄连制剂中环烯醚萜苷类、有机酸类、木脂素类和黄酮类共计22种主要活性成分(新绿原酸,绿原酸,咖啡酸,隐绿原酸,马钱苷,獐牙菜苷,断氧化马钱苷,芦丁,野黄芩苷,木犀草苷,连翘脂苷A,松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷,异绿原酸B,异绿原酸A,异绿原酸C,黄芩苷,连翘苷,木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷,汉黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素,千层纸素A)的含量,结合双黄连活性成分现代药理研究与化学计量学分析结果,为双黄连质量Q-Marker的制定提供依据。方法:定性分析采用UPLC-Q-TOF-MS,Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.6μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,柱温45℃;飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。定量分析采用HPLC-DAD,安捷伦Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸和3%甲醇的水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。二极管阵列检测器的检测波长为240,276,326 nm。结果:UPLC-Q-TOF-MS经过质谱精确质量数及对照品比对,准确鉴定双黄连制剂中的22种化学成分(包括环烯醚萜苷类、有机酸类、木脂素类和黄酮类),并以其为基础分析Q-Marker依据,四类成分均具有代表性,建立的HPLC-DAD同时测定22种双黄连制剂主要成分的定量分析方法,在考察的浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 0);回收率均在95%~106%,RSD 2.0%~4.6%,并且通过化学计量主成分分析结合Marker现代药理研究情况,选择双黄连制剂的Q-Marker。结论:通过UPLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定双黄连制剂的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法;建立的HPLC-DAD同时测定双黄连中4大类共22种活性成分的定量分析方法准确,可靠,进一步筛选作为双黄连制剂的Q-Marker成分,为全面评价双黄连制剂的质量提供参考。 展开更多
关键词 双黄连制剂 超高效液相串联四级飞行时间质谱 高效液相-二极管阵列检测器 质量控制 中药质量标志物
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基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS的红禾麻提取物化学成分分析 被引量:20
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作者 唐娟 吴耽 +6 位作者 陈思颖 李莹 李靖 巩仔鹏 李维维 兰燕宇 王永林 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第24期67-72,共6页
目的:建立超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)研究红禾麻提取物中的主要化学成分。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈... 目的:建立超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)研究红禾麻提取物中的主要化学成分。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱;流速0.25 m L·min-1,柱温40℃,进样量1μL。采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式进行检测,运用Data Analysis软件,并结合保留时间、精确相对分子质量和相关文献进行数据分析。结果:通过结合对照品及文献报道的质谱数据对红禾麻提取物中化学成分进行分析,共分析鉴定13个化学成分,包括4个儿茶素类,3个苯丙素类和6个黄酮类,其中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、木犀草苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷和槲皮苷均首次在该植物中发现。结论:研究中建立的检测方法简便、准确,为快速鉴定分析化学成分提供一种有效的分析方法,并比较全面地阐明了红禾麻提取物中的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究奠定一定的基础。 展开更多
关键词 红禾麻 超高效液相-电喷-四级-飞行时间串联质谱联用技术 儿茶素类 苯丙素类 黄酮类
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HPLC-MS^n法分析当归极性成分及其在大鼠体内的代谢产物 被引量:8
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作者 王璐 范珊珊 +3 位作者 徐风 刘广学 尚明英 蔡少青 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第22期4924-4931,共8页
该实验通过高效液相色谱-二极管阵列-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用(HPLC-DAD-ESI-IT-TOF-MS^n)技术,对当归乙醇提取物正丁醇和水溶性部位的主要成分及其在大鼠体内的代谢产物进行分析。采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 m... 该实验通过高效液相色谱-二极管阵列-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用(HPLC-DAD-ESI-IT-TOF-MS^n)技术,对当归乙醇提取物正丁醇和水溶性部位的主要成分及其在大鼠体内的代谢产物进行分析。采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)的色谱柱,以柱温为28℃,流动相为0.1%甲酸水-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 m L·min^-1,检测波长为280 nm的条件进行样品分析。通过对当归正丁醇和水溶性部位中的成分进行分析,共指认25个化合物,其中11个苯酞糖苷类成分为当归中首次报道;从大鼠含药尿液中共指认出19个化合物,包括2个原形成分和17个代谢产物,其中17个代谢产物为新代谢产物。HPLC-DAD-ESI-IT-TOF-MSn能准确、快速地指认药材提取物中主要成分及生物样品中的代谢产物,该实验的研究结果为阐明当归的药效物质及显效形式(原形、代谢产物或两者兼有)提供了科学依据。 展开更多
关键词 当归 极性成分 高效液相-二极管阵列-电喷飞行时间质谱 代谢产物
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LC-PDA-QTOF-MS联用法研究氯沙坦钾的未知工艺杂质 被引量:4
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作者 方玉玲 林金生 +3 位作者 朱文泉 李敏 王娟 曾苏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期2224-2230,共7页
目的:采用LC-PDA-QTOF-MS对氯沙坦钾中工艺杂质进行结构确认及分析,并通过提高反应转化率,优化后处理操作,控制杂质含量,以提高产品质量。方法:对影响氯沙坦钾成品质量的RRT 1.12杂质,通过优化LC-MS的色谱条件,实现该杂质与主峰分离,比... 目的:采用LC-PDA-QTOF-MS对氯沙坦钾中工艺杂质进行结构确认及分析,并通过提高反应转化率,优化后处理操作,控制杂质含量,以提高产品质量。方法:对影响氯沙坦钾成品质量的RRT 1.12杂质,通过优化LC-MS的色谱条件,实现该杂质与主峰分离,比较其与主成分氯沙坦的一级质谱、二级质谱及紫外吸收光谱差异,结合对碎片峰进行解析和产生路径的推演,最终确认其化学结构,并通过在反应过程中加入相转移催化剂四丁基溴化铵,延长反应时间,后处理中增加碱洗操作对杂质加以控制。结果:通过LC-PDA-QTOF-MS确定氯沙坦钾成品质量的RRT 1.12杂质为氯沙坦羧酸衍生物,该杂质产生的主要原因是反应过程中关键原料氯腈进行四氮唑反应不完全,在后处理过程中水解产生的。通过添加相转移催化剂,延长反应时间,此杂质的含量明显下降,并低于最终产品的报告限度(≤0.02%)。结论:氯沙坦钾中的未知杂质源于生产工艺,应用LC-PDA-QTOF-MS方法可以快速地检测,通过在反应过程中加入相转移催化剂四丁基溴化铵,延长反应时间以及后处理中增加碱洗操作,可以控制杂质含量,提高氯沙坦钾成品的质量。 展开更多
关键词 氯沙坦钾 杂质 工艺参数优化 液相-质谱 液相-光电二极管阵列检测器-四极飞行时间质谱联用
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