ASE~快速溶剂萃取仪提取持久性有机污染物(POPs)的应用(一)

持久性有机污染物（POPs）是指具有高毒性、生物蓄积型和半挥发性、在环境中持久存在且能在大气中长距离迁移并沉积回地球的极地地区,对人类监控和环境造成严重危害的有机化学污染物,1997年,联合国环境规划署决定对12种POPs物质立即采取行动减少或消除它们的产生.这12种有机污染物包括9种有机氯杀虫剂：滴滴涕、六氯苯、氯丹、

ASE快速溶剂萃取与测定青海十六种高寒植物中多糖含量

本研究采用快速溶剂萃取法（ASE）提取青海十六种高寒植物中的多糖,并建立了苯酚-硫酸法测定其多糖含量。使用ASE350通过在线净化过程加入乙醚除去样品中的脂类物质,加入75%乙醇在线除去游离单糖、低聚糖和糖醛酸,同时对样品进行脱色。继续加入蒸馏水用ASE在线提取出样品中的多糖。离心除去由淀粉溶胀糊化形成的胶体物质,上清液加入Sevag试剂除去蛋白质,试液依次加入5%苯酚溶液和浓硫酸显色。以蒸馏水做空白对照,在490 nm处测定吸光度,同时采用水提醇沉法进行多糖换算因子的测定。结果表明,各样品多糖在0.01-0.10 mg范围内具有良好的线性关系（r=0.9996）,平均加样回收率为97.26%,RSD为0.53%（n=9）。该方法简便、准确、稳定性和重现性好,适用于测定植物样品中多糖的含量,可为青海高寒植物的质量控制提供依据。

加速溶剂萃取(ASE)快速提取和测定食物样品中的砷化物

不同的种类砷化物的毒性不同.有机砷类如亚砷酸盐（As[Ⅲ]）和砷酸盐（As[Ⅴ]）被列为致癌物质.甲基形式如甲基砷酸（MMA）和二甲基次砷酸（DMA）近来被视为癌症的诱发因子.但研究发现甜菜碱砷（AsB）,胆碱砷（AsC）和砷糖相对来说是没有毒性.摄入有毒砷的两条主要途径是饮用水和食物.海产品包括鱼和海藻类是摄入可吸收砷的主要来源,但其中大部分是无毒的;然而生长在砷污染过的土壤和沉积物中的水果和蔬菜是摄取砷化物的另一个重要来源.

用ASE快速溶剂萃取茶叶中六六六、DDT的残留

本文研究了ASE快速溶剂萃取对茶叶中六六六、DDT农药残留的提取效果,并与索氏提取法进行比较。结果表明,ASE萃取法对茶叶中六六六、DDT的提取效果比索氏提取好,回收率范围在89.6％～108.6％,用ASE法萃取时间大大减少(大约15 min),溶剂的使用量也大大减少(大约15 mL),多个样品萃取时可实行自动化控制,方法简便快捷可靠,结果满意。

ASE快速溶剂萃取应用

ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取,微波萃取等。与传统的萃取方式相比,ASE快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点：时间短（仅用15分钟）、溶剂少（萃取10克样品仅用15毫升溶剂）、萃取效率高。由于ASE的特点显著,极大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。

ASE提取-磺化与SPE净化-GC-MS法测定土壤中8种有机氯农药残留量

采用加速溶剂萃取技术,结合磺化与固相萃取小柱净化,建立土壤中8种有机氯农药残留量的GC-MS检测方法。通过优化前处理条件,最终选择加速溶剂萃取,萃取液经温度小于等于35℃,真空度大于260 Pa浓缩;加数滴浓硫酸磺化,有机相经硅酸镁小柱净化,DB-5MS色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)选择离子监测(SIM)模式,采用内标法进行定量检测。试验表明,8种有机氯农药在0.02~1.00 mg/L范围内线性相关系数r均大于0.999,对土壤样品检出限为0.45~0.93μg/kg。对5.0、20.0、100μg/kg 3个浓度水平的土壤基质加标样品精密度试验下,RSD(n=7)分别为0.4%~2.7%、0.4%~3.8%、0.4%~2.0%;使用有证标准样品进行正确度试验,结果均满足要求。该方法快速准确、环保可靠,可满足土壤样品中8种有机氯农药的高通量检测要求;显著降低实样分析时进样口滴滴涕(DDT)降解现象,衬管寿命延长5倍以上,节约成本同时显著提高检测效率。

快速溶剂提取-高效液相色谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

建立大气细颗粒物(PM2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的快速溶剂提取-直接进样-高效液相色谱测定方法。PM2.5经玻璃纤维滤膜收集,采样后的滤膜直接用乙腈经快速溶剂萃取仪提取,以乙腈和水作为流动相,提取液通过ZORBAX Eclipse PAH液相色谱柱分离,紫外串联荧光检测器检测。16种PAHs分离效果良好,在0.025~5.000μg/m L范围内线性相关系数r≥0.9998,方法加标回收率为78.3%~113.2%,相对标准偏差为0.5%~9.5%,检出限为0.007~0.062 ng/m^3。本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适于PM2.5中16种PAHs的同时测定。

快速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中19种多氯联苯单体

采用快速溶剂提取-Florisil固相萃取柱净化-气相色谱法测定土壤中多氯联苯单体,探讨了有机氯农药对测定的干扰。方法在0μg/L～100μg/L范围内线性良好,19种多氯联苯单体的检出限为0.06μg/kg～0.36μg/kg,基体加标回收率为78.6%～120%,RSD为0.2%～5.1%。

快速溶剂萃取法提取甜叶菊中三种主要甜菊糖甙

研究快速溶剂萃取对甜叶菊中的甜菊甙、莱鲍迪甙A、莱鲍迪甙C的提取效果,并与超声波提取法进行比较。通过单因素试验讨论萃取溶剂、萃取温度、静态时间及循环次数对于萃取效率的影响。结果表明,快速溶剂萃取的最佳提取条件:以水为溶剂,温度60℃,压力1.03×107 Pa,循环次数2次,静态萃取时间10min,最终萃取体积20mL。该条件下甜菊甙、莱鲍迪甙A、莱鲍迪甙C萃取总量分别达到7.7,5.5,52.7mg/g,分别是超声提取法的1.3,2.0,2.1倍,而且快速溶剂萃取具有快速、高效、方便等优点,更适于甜菊糖甙的提取。

ASE萃取仪提取氟乙酰胺、毒鼠强的方法研究

使用ASE - 2 0 0快速溶剂萃取仪萃取中毒样品中的氟乙酰胺、毒鼠强 ,简化了分析步骤 ,减少了有机溶剂的用量。氟乙酰胺、毒鼠强回收率分别为 90 .4 %～ 95 .2 %、93.2 %～ 97.0 % ,与传统的方法相比 ,回收率有了较大的提高。

快速溶剂萃取仪提取保健食品中人参皂苷条件优化

目的建立快速溶剂萃取仪对保健食品中人参总皂苷进行在线提取的方法。方法通过正交试验设计,采用快速溶剂萃取法确定最佳工艺。结果 ASE快速溶剂萃取仪法萃取仪处理样品最佳工艺参数为提取温度140℃、提取时间5 min,循环次数3次,采用最佳工艺提取所测6种保健食品中人参总皂苷的质量分数为0.24~1.60 g/100 g。在0.005~1.0 mg内线性关系良好（r=0.9998）,加标回收率为92.9%~102.3%,RSD为1.8%~2.5%（n=6）。结论快速溶剂萃取仪能够准确快速提取检测保健食品中的人参总皂苷,可以考虑应用到其他保健食品中功效成分的测定中。

快速溶剂萃取仪提取人参多糖的工艺研究

为寻找提取人参多糖的新工艺,采用快速溶剂萃取技术(APLE)提取人参多糖,通过单因素实验和正交实验得出快速溶剂萃取技术的最佳工艺参数,并与热水辅助提取、超声波辅助提取等方法进行比较,确定了提取人参多糖的最佳工艺参数为加热温度140℃、循环次数5次、萃取时间为9min,人参多糖的提取率达11.36%。快速溶剂萃取技术提取人参多糖优于其它2种提取方法。该工艺具有操作简便、高效节能、提取率高等优点,为人参多糖的快速溶剂提取提供理论依据。

快速溶剂萃取技术在2种食药用真菌多糖提取中的应用

为建立快速溶剂萃取技术提取食药用真菌多糖的新方法,以猪苓、茯苓为研究对象,采用单因素及正交实验优选快速溶剂萃取法提取多糖的最佳工艺条件。结果表明,快速溶剂萃取法用于猪苓多糖提取的最佳工艺参数为提取温度110℃,提取压力110 bar,提取时间20 min,循环2次,在此条件下,猪苓多糖的含量为(7.8684±0.1096) mg/g。快速溶剂萃取法提取茯苓多糖的最佳工艺参数是提取温度110℃,提取压力120 bar,提取时间25 min,循环2次,在此条件下,茯苓多糖的含量为(8.6965±0.1087) mg/g。快速溶剂萃取技术能够快速、准确地适用于2种食药用真菌多糖的提取。

快速溶剂提取-气相色谱测定蔬菜中多种农药残留

目的:建立一种快速溶剂提取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定蔬菜中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种拟除虫菊酯类农药残留的新方法。方法:样品用环已烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果:各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg 3个添加水平上的平均回收率在90%以上,RSD在0.5-4.0%之间。结论:该方法测定蔬菜中三氯杀螨醇与拟除虫菊酯类农药多残留,快速、溶剂用量少,重现性好,能够满足蔬菜中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。

快速溶剂提取-液相色谱法测定沙棘果中黄酮

通过考察快速溶剂提取沙棘果中黄酮类化合物的提取剂、提取温度、静态萃取时间、循环萃取次数4个因素对总黄酮提取率的影响,确定了总黄酮的最佳提取工艺:80%甲醇,温度120℃,静态萃取时间20 min,循环萃取3次;建立了同时测定沙棘果中异红草苷、芦丁、槲皮素、山柰酚和异鼠李素5种黄酮类化合物的高效液相色谱分析的新方法。样品经XDB-C_(18)色谱柱(4.6×150 mm,5.0μm)进行分离;柱温:25℃;紫外检测器波长:260 nm;流动相为A-甲醇,B-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱程序:0 min时38%A和62%B(流速0.8 mL/min),13 min时50%A和50%B(流速1.0 mL/min);进样量20μL;在28 min内可成功分离,检出限分别为0.88,0.33,0.43,0.30,0.17 mg/L。黄酮类物质的质量浓度与其色谱峰面积的线性(R)均大于0.9995,相对标准偏差(RSD)均低于5%,回收率在96.50%~100.40%之间。该方法具有准确快速、操作简单、精密度高等优点,可用于沙棘果中黄酮类化合物含量的测定。

快速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中石油烃

建立了快速溶剂提取-气相色谱法(氢火焰检测器)测定土壤中石油烃(C10-C40)的分析方法。用正己烷/丙酮(V/V=1)的混合溶剂提取土壤中的石油烃(C10-C40),提取液经过浓缩-弗罗里硅土(Florisil)-硅酸镁小柱净化-浓缩后用气相色谱法-氢火焰检测器测定,以C10-C40正构烷烃混合标准溶液为定量校准标准,以色谱峰总面积与混合标准溶液总浓度建立校准曲线进行外标法定量,当称取20.0土壤样品时,方法检出限为6.0mg/kg,经验证方法的精密度和准确度都良好。该方法用于实际土壤中石油烃的测定,测定结果显示加标回收率>80%。