真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物

建立了真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物(SVOCs)的方法。样品经真空冷冻脱水、快速溶剂萃取、旋转蒸发浓缩以及固相萃取SPE小柱净化后,氮吹定容,采用GC-MS上机测定。结果表明:土壤中35种SVOCs在10~1000μg/L范围内线性相关系数r^(2)≥0.991,方法检出限为0.034~0.40μg/kg,方法定量限为0.14~1.20μg/kg;以空白样品为基体进行加标回收实验,所得加标回收率为71.2%~113%,相对标准偏差(RSDs,n=7)为0.38%~13.3%,替代物荧蒽-D 10回收率为84.0%~92.5%;经实际样品检测验证,该方法灵敏、快速、准确可靠,适用于土壤中35种不同种类SVOCs的分析检测。

探究快速溶剂萃取技术在水环境监测中的应用

水环境污染当前已成为影响自然环境与人类生活环境的主要污染问题。基于此,立足水环境监测,探究快速溶剂萃取技术的应用,并以地表水为实例,分析快速溶剂萃取-GC/MS法在地表水中的检测应用。分析结果表明该方法操作简单,适用于地表水中农药污染监测。

快速溶剂萃取-LC-MS/MS法测定污泥中的6种邻苯二甲酸酯

建立了快速溶剂萃取-LC-MS/MS法测定污泥中的6种邻苯二甲酸酯的分析检测方法。污泥经冷冻干燥,研磨过0.250 mm(60目)筛,在快速溶剂萃取仪上用正己烷-丙酮(V_(正己烷)∶V_(丙酮)=1∶1)溶剂萃取,经干燥、浓缩,加入内标。先经C_(18)捕获柱分离开液相自带的酯类污染,再在第二根C_(18)柱子进行第二次分离,在质谱上使用MRM模式进行分析,内标法定量。结果表明,6种邻苯二甲酸酯在5~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.999。检出限(LOD)为0.41~0.99μg/kg,定量限(LOQ)为1.23~2.97μg/kg;在3个浓度添加水平(5.00,10.0,50.0μg/kg)内,回收率为74.2%~110%,相对标准偏差为1.4%~12%。该方法快速、准确、稳定,能够满足污泥中6种邻苯二甲酸酯的痕量测定。

快速溶剂萃取反相高效液相色谱法测定青蒿中的青蒿素

报道了一种应用快速溶剂萃取、经衍生化处理后用RP-HPLC测定青蒿药材中青蒿素的方法。青蒿样品用无水乙醇萃取剂在90℃，12．6MPa压力下萃取10min，用碱衍生化后，色谱测定，回收率在95．3％-101．2％。色谱分析条件采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），甲醇-0．02mol／L乙酸铵为流动相，梯度：甲醇体积分数20％-35％，5min；35％-98％，5min；98％，6min，检测波长260nm；流速：1．0mL／min；柱温：25℃。结果表明该法准确、重现性好，可以为青蒿质量标准的制订提供科学依据。

不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定

建立了不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)及其盐残留量的气相色谱-负离子化学电离质谱(GC/NCI-MS)测定方法。样品经快速溶剂萃取仪提取及衍生化处理后进行GC/NCI-MS测定。PFOA的定量检测限为5μg/kg;4个添加水平的平均回收率为90.9%-96.2%,相对标准偏差为1.37%-6.37%。该方法提取时间短,提取效率高,衍生化步骤简单,杂质干扰小,灵敏度高,适用性强。

加速溶剂萃取法快速提取黄连中的生物碱

探讨了快速溶剂萃取法(ASE)提取黄连中生物碱的可行性,并比较了该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。以黄连中盐酸小檗碱的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用正交实验对快速溶剂萃取法从黄连中提取盐酸小檗碱的工作条件进行优化。最佳仪器参数:提取溶剂为80%乙醇+0.5%HCl,提取温度为130℃,静态提取时间为10 min,提取次数为1次。快速溶剂萃取法可作为黄连中生物碱分析测定的前处理方法。

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量

采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。土壤样品以正己烷-乙酸乙酯(5+1)混合液进行萃取,所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。24种半挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.83~4.48μg·kg^(-1)之间,测定下限在3.32~15.8μg·kg^(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.4%~123%之间。测定值的相对标准偏差(n=4)在5.2%~19%之间。

快速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定经济作物土壤中的甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种常用农药残留

建立一种利用快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四级杆质谱仪检测经济作物土壤中甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种农药的分析方法。样品经研钵研细,利用ASE进行提取,提取液经氮吹浓缩后,上GC-MS/MS进行检测,外标法定量。6种农药质量浓度在0.05～5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限在0.005～0.023μg/mL;加标回收率在81.2%～108.7%之间;重复性(n=6)相对标准偏差在3.26%～4.40%之间。实验表明该方法具有操作简单、检测速度快、检出限低等优点,适用于经济作物土壤中多种农药残留的分析检测。

快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱法测定牛肉中5种磺胺类药物残留

建立了同时测定牛肉中5种磺胺类药物残留量的快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取1.0g牛肉样品与3.0g弗罗里硅土混合,以乙腈为萃取剂在120℃、10MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的磺胺。采用UltimateXB-C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)分离,乙腈-3%乙酸溶液(体积比25∶75)为流动相,流速1.0mL/min,柱温为30℃,在紫外检测波长268nm条件下进样10μL。5种磺胺类药物在0.5～10.0mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.9995),检出限为0.011～0.030mg/kg,加标回收率为89%～109%,相对标准偏差(n=5)为0.5%～4.3%。

快速溶剂萃取-红外分光光度法测定低含量油污染土壤中总石油烃的含量

研究快速溶剂萃取对低含量油污染土壤中总石油烃的萃取效果,并与索氏提取、超声萃取、微波萃取进行比较。制备了模拟污染样品,并以单因素和正交试验优化快速溶剂萃取条件,红外分光光度法测定石油烃含量。结果表明快速溶剂萃取低含量油污染土壤中总石油烃的最佳条件为:压力为1.03×10~7Pa时,萃取15min,萃取温度100℃,循环4次,氮气吹扫45s,萃取剂为丙酮-二氯甲烷(1+1)混合液。按上述方法对不同污灌年限的土壤进行总石油烃含量测定,得到新疆某污灌区土壤中石油烃的质量分数为211.05~389.50mg·kg^(-1),测定值的相对标准偏差(n=5)为2.3%~6.4%。

快速溶剂萃取仪提取葡萄籽中原花青素条件优化

利用快速溶剂萃取仪优化提取新品种‘媚丽’葡萄籽中原花青素。结果表明:利用响应面优化方法,得到最佳萃取条件为提取时间13min、提取压强1161psi、甲醇体积分数80%、提取温度80℃,此时原花青素提取率的理论预测值为6.817%,重复提取3次,测得提取率为6.286%,相对误差为7.79%,纯度41.02%。

快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中邻苯基苯酚

为打破欧盟的技术壁垒，应用快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中的邻苯基苯酚。以甲醇为溶剂，在温度为50℃，压力为10．34MPa的条件下进行提取，选用HP-5毛细管色谱柱，采用GC—FID测定出口纺织品中邻苯基苯酚的含量。此方法的检出限为0．05μg／g，线性方程为Y=19．891X-0．5998，线性相关系数r^2=0．9998，线性范围为0．1～15．0μg／mL，平均回收率为100．8％。结果表明该方法具有操作简便，快速方便，灵敏度高等特点，可满足出口纺织品中邻苯基苯酚检测的要求。

快速溶剂萃取在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定大豆中53种农药残留量

目的建立大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的气质联用定量测定法。方法 采用快速溶剂萃取仪提取,经伯仲胺(primary secondary amine,PSA)及C18粉末净化,在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定。结果 该方法在0.01~0.50 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(r2)】0.990,方法平均回收率范围为60%~120%,相对标准偏差为2%~15%;测定低限为0.01 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的检测。

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱（ASE-HPLC）测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法。以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80℃、10.34MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254nm处检测。结果表明,在0.1-10.0mg/L范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9999,定量检出限（S/N≥10）分别为0.05,0.04mg/kg。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求。

快速溶剂萃取法提取枇杷核中总黄酮的研究

应用快速溶剂萃取技术(ASE)对枇杷核中的总黄酮进行了提取研究,以枇杷核中总黄酮的提取得率为指标,以分光光度法为检测方法,用单因素和正交实验对快速溶剂萃取法从枇杷核中提取总黄酮的工艺条件进行优化。结果表明采用快速溶剂萃取技术提取总黄酮的最佳工艺条件为:乙醇浓度40%,温度80℃,提取次数3次,提取时间15min。在此提取条件下枇杷核的总黄酮得率可达2.07%。

紫山药中花色苷的快速溶剂萃取

通过正交实验和方差分析,采用快速溶剂萃取(ASE)法研究紫色山药中花色苷的提取温度、循环次数、冲洗体积及静态时间等因素对提取效率的影响。结果表明:快速溶剂萃取技术萃取紫山药花色苷的最佳提取条件为:温度80℃,循环提取4次,冲洗体积120%,静态时间2min,影响提取效率的主要因素是温度。该技术与常规溶剂提取法相比,具有提取时间短、溶剂用量少、萃取效率高等优点,具有潜在的开发应用价值。

快速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定沉积物中的酞酸酯

建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定沉积物中酞酸酯的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂在100℃、103.4MPa(1500psi)条件下经快速溶剂萃取、以5mL/min的速率经凝胶渗透色谱(GPC)净化去除大分子干扰物后,采用GC-MS/MS分析测定。采用内标法定量,17种酞酸酯的检出限为0.05～0.40μg/kg;回收率为50.5%～107.9%,相对标准偏差为3.5%～13.9%。采用替代物基体加入法对方法的性能进行了验证,3种替代物的回收率为65.3%～95.8%。该方法快速、灵敏度高,能同时准确定性定量测定17种酞酸酯。

快速溶剂萃取高效液相色谱法测定蔬菜中烯禾啶和麦草畏残留

用乙腈作为提取剂快速萃取蔬菜中的烯禾啶和麦草畏,采用高效液相色谱法进行烯禾啶和麦草畏残留量测定。使用Dionex C_（18）色谱柱,以V（乙腈）∶V（3%甲酸）=80∶20为流动相、流速为1.0 m L/min、紫外检测器、检测波长为252 nm,建立一种从蔬菜中快速溶剂萃取烯禾啶和麦草畏结合高效液相色谱法测定其残留量的方法。结果表明,烯禾啶和麦草畏保留时间为4.87、3.84 min,线性相关系数为0.997 8和0.998 2。在7个质量分数添加水平范围内,回收率分别为93.24%~102.51%和91.00%~104.14%,相对标准偏差（RSD）分别为1.93%~5.92%和3.51%~6.11%,方法检出限分别为0.012、0.020 mg/kg。该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足蔬菜中烯禾啶和麦草畏残留量的检测要求。

快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定血中12种催眠类药物

提出了气相色谱-串联质谱法测定血液中12种催眠类药物含量的方法。样品以乙酸乙酯-环己烷-丙酮（2＋2＋1）混合液为萃取剂,使用氧化铝吸附剂达到在线净化的效果,经快速溶剂萃取仪提取后,提取液用氮气吹干,用甲醇0.5mL溶解,通过VF-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源多反应监测模式进行测定。12种催眠类药物的质量浓度与其峰面积均在50.0-1 000μg·L^-1之间呈线性关系,测定下限（10S/N）在0.02-4.7μg·L^-1之间。加标回收率在65.4%-98.2%之间,测定值的相对标准偏差在0.9%-14.8%之间。

利用快速溶剂萃取方法提取人参蛋白的研究

目的该研究采用快速溶剂萃取装置(ASE)萃取人参蛋白,并与传统浸提法进行比较研究,建立了人参蛋白质的最佳提取工艺。方法加入捣碎的鲜人参10g,萃取溶剂为低浓度的KOH溶液,温度50℃,静态萃取时间5m in,循环3次,萃取体积100m l。结果人参蛋白的提取率为84.08%。而采用传统浸提法,人参蛋白提取率为72.77%。结论采用快速溶剂萃取方法提取人参蛋白要大大优于传统的浸泡提取方法。