ASE-150全自动快速溶剂萃取仪-GC-MS/MS法测定彩椒粉中毒死蜱

目的:建立全自动快速溶剂萃取仪与三重四极杆气相色谱质谱仪联用测定彩椒粉中毒死蜱农药的检测方法。方法:彩椒粉样品经ASE-150全自动快速溶剂萃取仪萃取后氮吹处理,使用三重四极杆气相色谱质谱法对样品进行测定。结果:线性范围为0.05~0.50μg·mL^(-1),相关系数达到0.9999,检出限和定量限分别为0.01μg·kg^(-1)及0.05μg·kg^(-1)。毒死蜱的加标回收率为86.0%~95.5%,相对标准偏差为0.495%~0.707%。结论:该方法快速、简便、灵敏度高,可以满足农药残留检测对彩椒粉中毒死蜱的检测要求。

真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物

建立了真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物(SVOCs)的方法。样品经真空冷冻脱水、快速溶剂萃取、旋转蒸发浓缩以及固相萃取SPE小柱净化后,氮吹定容,采用GC-MS上机测定。结果表明:土壤中35种SVOCs在10~1000μg/L范围内线性相关系数r^(2)≥0.991,方法检出限为0.034~0.40μg/kg,方法定量限为0.14~1.20μg/kg;以空白样品为基体进行加标回收实验,所得加标回收率为71.2%~113%,相对标准偏差(RSDs,n=7)为0.38%~13.3%,替代物荧蒽-D 10回收率为84.0%~92.5%;经实际样品检测验证,该方法灵敏、快速、准确可靠,适用于土壤中35种不同种类SVOCs的分析检测。

探究快速溶剂萃取技术在水环境监测中的应用

水环境污染当前已成为影响自然环境与人类生活环境的主要污染问题。基于此,立足水环境监测,探究快速溶剂萃取技术的应用,并以地表水为实例,分析快速溶剂萃取-GC/MS法在地表水中的检测应用。分析结果表明该方法操作简单,适用于地表水中农药污染监测。

快速溶剂萃取-LC-MS/MS法测定污泥中的6种邻苯二甲酸酯

建立了快速溶剂萃取-LC-MS/MS法测定污泥中的6种邻苯二甲酸酯的分析检测方法。污泥经冷冻干燥,研磨过0.250 mm(60目)筛,在快速溶剂萃取仪上用正己烷-丙酮(V_(正己烷)∶V_(丙酮)=1∶1)溶剂萃取,经干燥、浓缩,加入内标。先经C_(18)捕获柱分离开液相自带的酯类污染,再在第二根C_(18)柱子进行第二次分离,在质谱上使用MRM模式进行分析,内标法定量。结果表明,6种邻苯二甲酸酯在5~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.999。检出限(LOD)为0.41~0.99μg/kg,定量限(LOQ)为1.23~2.97μg/kg;在3个浓度添加水平(5.00,10.0,50.0μg/kg)内,回收率为74.2%~110%,相对标准偏差为1.4%~12%。该方法快速、准确、稳定,能够满足污泥中6种邻苯二甲酸酯的痕量测定。

ASE快速溶剂萃取与测定青海十六种高寒植物中多糖含量

本研究采用快速溶剂萃取法（ASE）提取青海十六种高寒植物中的多糖,并建立了苯酚-硫酸法测定其多糖含量。使用ASE350通过在线净化过程加入乙醚除去样品中的脂类物质,加入75%乙醇在线除去游离单糖、低聚糖和糖醛酸,同时对样品进行脱色。继续加入蒸馏水用ASE在线提取出样品中的多糖。离心除去由淀粉溶胀糊化形成的胶体物质,上清液加入Sevag试剂除去蛋白质,试液依次加入5%苯酚溶液和浓硫酸显色。以蒸馏水做空白对照,在490 nm处测定吸光度,同时采用水提醇沉法进行多糖换算因子的测定。结果表明,各样品多糖在0.01-0.10 mg范围内具有良好的线性关系（r=0.9996）,平均加样回收率为97.26%,RSD为0.53%（n=9）。该方法简便、准确、稳定性和重现性好,适用于测定植物样品中多糖的含量,可为青海高寒植物的质量控制提供依据。

用ASE快速溶剂萃取茶叶中六六六、DDT的残留

本文研究了ASE快速溶剂萃取对茶叶中六六六、DDT农药残留的提取效果,并与索氏提取法进行比较。结果表明,ASE萃取法对茶叶中六六六、DDT的提取效果比索氏提取好,回收率范围在89.6％～108.6％,用ASE法萃取时间大大减少(大约15 min),溶剂的使用量也大大减少(大约15 mL),多个样品萃取时可实行自动化控制,方法简便快捷可靠,结果满意。

快速溶剂萃取仪(ASE)萃取-气相色谱测定黑枸杞中有机氯

本文研究了加速溶剂萃取仪(ASE)萃取;旋转蒸发、氮吹浓缩和氟罗里硅土柱净化前处理,气相色谱-电子捕获检测器测定8中有机氯的分析方法。气相色谱-电子捕获的分析条件采用峰面积外标法完全可以分离8种有机氯。结果表明,该方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为:76.0%~114%、2.1%~7.9%。方法检测限为0.13~0.22μg·kg^(-1)。该分析方法快速、有效、准确,适合黑枸杞样品中有机氯的测定。

ASE快速溶剂萃取应用

ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取,微波萃取等。与传统的萃取方式相比,ASE快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点：时间短（仅用15分钟）、溶剂少（萃取10克样品仅用15毫升溶剂）、萃取效率高。由于ASE的特点显著,极大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。

快速溶剂萃取-电雾式检测器同时测定山楂及其炮制品中5种三萜酸类成分的含量

建立一种快速溶剂萃取-电雾式检测器(ASE-CAD)同时测定山楂及其炮制品中5种三萜酸类成分含量的方法.试验确定ASE萃取山楂的最优条件:以甲醇作溶剂,提取温度100℃,静态提取时间5 min,循环次数2次,提取池冲洗体积60%.HPLC方法:采用Thermo Acclaim C30(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-1%乙酸铵为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,CAD雾化温度70℃,采集频率5 Hz,分别测定齐墩果酸、熊果酸、白桦脂酸、科罗索酸、山楂酸的含量.结果表明,齐墩果酸、白桦脂酸、科罗索酸、山楂酸的线性范围为5—75μg·mL^(-1),熊果酸的线性范围为5—250μg·mL^(-1);相关系数均不小于0.9970;平均回收率在88%—101%之间,RSD均小于5%.该方法准确、简便、重复性好,适用于山楂及其炮制品中齐墩果酸、熊果酸、白桦脂酸、科罗索酸、山楂酸的含量测定.

ASE~快速溶剂萃取仪提取持久性有机污染物(POPs)的应用(一)

持久性有机污染物（POPs）是指具有高毒性、生物蓄积型和半挥发性、在环境中持久存在且能在大气中长距离迁移并沉积回地球的极地地区,对人类监控和环境造成严重危害的有机化学污染物,1997年,联合国环境规划署决定对12种POPs物质立即采取行动减少或消除它们的产生.这12种有机污染物包括9种有机氯杀虫剂：滴滴涕、六氯苯、氯丹、

ASE——一种用于土壤中环境有机化合物快速制备的加速溶剂萃取体系

在有机分析中,很少有普遍适用的进行土壤有效处理的自动萃取体系.多年来,美国环境保护局(EPA)也一直试图解决这一问题.索氏萃取虽然是实验室中使用最多的方法.但其萃取时间太长(大约16h),溶剂用量很大(】500ml),使用时并不理想.其它一些方法虽能部分克服索氏萃取的缺点,但它们本身也存在这样或那样的问题:例如超声萃取使用的溶剂仍然较多,仪器保养要求较高,在使用时可能会破坏某些分析物(如有机磷化合物):超临界流体萃取(SFE)常常需要一种共溶剂,而且其应用范围较窄.操作人员要有很高的技术才能得到可靠的结果.

国家标准法和快速溶剂萃取(ASE)法对饲料中粗脂肪含量的测定效果比较

分别采用国家标准法和快速溶剂萃取(ASE)法测定饲料中粗脂肪的含量,结果表明,加速溶剂萃取法具有前处理简单、有机溶剂用量少、快速、回收率高等特点,是值得推广应用的饲料中粗脂肪含量的快速检测方法,已用于实际样品的检测。

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.

加速溶剂萃取(ASE)快速提取和测定食物样品中的砷化物

不同的种类砷化物的毒性不同.有机砷类如亚砷酸盐（As[Ⅲ]）和砷酸盐（As[Ⅴ]）被列为致癌物质.甲基形式如甲基砷酸（MMA）和二甲基次砷酸（DMA）近来被视为癌症的诱发因子.但研究发现甜菜碱砷（AsB）,胆碱砷（AsC）和砷糖相对来说是没有毒性.摄入有毒砷的两条主要途径是饮用水和食物.海产品包括鱼和海藻类是摄入可吸收砷的主要来源,但其中大部分是无毒的;然而生长在砷污染过的土壤和沉积物中的水果和蔬菜是摄取砷化物的另一个重要来源.

快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中的氟乙酸

建立了快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中氟乙酸的方法。以去离子水为萃取溶剂,使用快速溶剂萃取仪处理血液和尿液样品,取上清液依次经超滤管和0.22μm水相针式滤膜净化,稀释50倍后进样检测。采用Ion Pac AS20离子色谱柱以15.0 mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行等度淋洗,流出液通过抑制器后进入三重四极杆质谱,在负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,氟乙酸在0.5~500.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.14、0.47μg/L。氟乙酸在血液和尿液中的回收率分别为93.4%~95.8%、96.2%~98.4%,日内精密度分别为0.8%~1.6%、0.2%~1.0%,日间精密度分别为2.3%~3.8%、3.9%~6.9%。进一步考察发现该方法在血液、尿液中的基质效应较弱,分别为-7.4%、-3.0%。该法无需衍生化处理,简便高效,灵敏度高,重复性好,适用于人体血液、尿液中氟乙酸的快速检测。

ASE快速溶剂萃取对滤膜中PAHs前处理分析能力的建设

本文以滤膜中16种多环芳烃(PAHs)分析为例,通过建立快速溶剂萃取-液相色谱(ASE-HPLC)分析大气滤膜中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,比较快速溶剂萃取(ASE)和索氏提取(SS)两种前处理分析方法的检出、准确度和加标回收率,验证ASE萃取在大气颗粒物中多环芳烃前处理中的优势。测定结果表明,快速溶剂萃取较索式提取更具有消耗有机溶剂少、提取效率高、操作简易等优点。