超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。

静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查上海市流通环节蔬菜的农药残留

目的建立静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查蔬菜中农药多残留的方法。方法使用QuEChERS法净化蔬菜样品,结合静电场轨道阱高分辨质谱法开展809种农药的快速非靶向筛查。结果62种阳性农药的筛查限(screening detection limit,SDL)为0.005~0.010 mg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.01 mg/kg,线性范围为10.0~200.0μg/L,线性相关系数(r^(2))为0.9917~0.9997,日内精密度为2.77%~6.98%(n=5),日间精密度为4.82%~10.8%(n=5)。200批次样品共检出62种农药,不合格样品28批次,不合格率为14.0%。豇豆的不合格情况比较突出,不合格样品22批次,主要的不合格项是灭蝇胺和噻虫胺。结论该方法快速、准确、分析通量高,在无标准品的情况下实现了蔬菜中809种农药的非靶向快速筛查,可为蔬菜农药残留风险监测和质量控制提供支撑。

干血斑中34种苯二氮卓类物质的实时直接分析-串联质谱快速筛查研究

该文通过优化仪器条件和前处理方法建立了实时直接分析-串联质谱快速筛查干血斑(DBS)中34种苯二氮卓类物质(BZDs)的方法。首先将50μL血液沉积在采血卡上形成DBS,DBS经溶剂充分提取后取上层溶液,使用DART 12Dip-It^(TM)模块进样5μL,在多反应监测模式下检测。结果表明:选用400℃作为载气加热器温度,以乙酸乙酯-水(体积比3∶1)混合溶剂提取DBS样品,所得响应强度较高且建立的筛查方法选择性良好,无延迟效应影响,除阿地唑仑、奥沙西泮和α-羟基三唑仑外,其他物质的检出限均在5~50 ng/mL。所建方法可在90.3%的阳性检材中成功筛选出BZDs物质,方法快速、简便、有效,适用于服药自杀等类案件中DBS检材的快速筛查检验。

口岸快速筛查鲤春病毒血症病毒的超敏量子点荧光免疫层析检测方法的建立

鲤春病毒血症病毒(SVCV)的糖蛋白(G)是最主要的表面抗原,能够诱导机体产生中和抗体,常用作该病毒的免疫诊断抗原。将SVCV G蛋白免疫小鼠,通过杂交瘤细胞技术制备得到G蛋白的单克隆抗体,在此基础上,采用EDC共价偶联标记法将抗体与羧基功能化荧光量子点进行偶联标记,制备成超敏荧光量子点免疫层析快速检测卡。通过建立的SVCV G蛋白超敏荧光量子点免疫层析快速检测体系,检测SVCV G蛋白灵敏度可达到0.1 ng/mL,检测时间为10 min。检测金鱼造血器官坏死病毒(GFHNV)、病毒性神经坏死病病毒(VNNV)、病毒性出血败血症病毒(VHSV)、狗鱼幼鱼弹状病毒(PFRV)结果均为阴性,无交叉反应,检测SVCV培养液和鱼类内脏组织样本与实时荧光RT-PCR结果相符合。结论:SVCV抗原超敏荧光量子点免疫层析快速检测卡能达到快速简便、敏感特异的要求,适用于口岸需要提高通关效率的水产品(即检即放)快速筛查,可用于现场诊断及监测防控鲤春病毒血症。

表面增强拉曼光谱技术快速筛查白酒中对苯二甲酸二辛酯

目的建立表面增强拉曼光谱法(surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)快速筛查白酒中对苯二甲酸二辛酯(dioctyl terephthalate,DOTP)的方法。方法采用水合肼将DOTP对还原成对苯二酸二肼,增强亲水性能,进而与金纳米粒子(Au nanoparticles,AuNPs)结合产生拉曼光谱增强效应而被测定。通过比较DOTP的亲水性修饰产物与对苯二酸二肼标准溶液的SERS谱图,确定方法的可行性。研究进一步探索最佳亲水性修饰反应条件和拉曼光谱测定条件,确定反应的温度、时间、水合肼用量以及促凝剂的浓度。结果在0.2~20.0μg/mL范围内,DOTP特征峰1612 cm^(-1)的强度与DOTP的浓度呈良好线性关系,相关系数(r)为0.993,检出限为0.1μg/mL。方法用于添加DOTP浓度为10、25、50mg/kg的白酒样品中DOTP快速筛查,结果准确可靠。结论本方法所需设备廉价易得,操作简单快速,在DOTP的现场快速检测方面具有良好的应用潜力。

伤口细菌感染快速筛查技术的研究进展

感染影响伤口愈合,如何快速筛查出伤口感染后的细菌类型,指导医生尽快使用对症的抗菌药物,促进伤口的快速恢复,在临床上具有重要意义。本研究围绕三种细菌类型快速筛查技术的原理和应用,并结合这三种技术取得的最新研究进展进行综述。

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查蔬菜中124种药物与个人护理品残留量

目的基于高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(high performance liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry,LC-QTOF/MS)建立蔬菜中124种药物和个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的同时快速筛查、确证和定量分析方法。方法样品经过10 m L乙腈提取,改进QuEChERS方法净化,电喷雾电离模式,外标法定量;建立一级精确质量数据库、色谱保留时间和二级质谱库,实现蔬菜中124种目标污染物的快速筛查和确证。结果在5~500μg/L质量浓度范围内,124种目标化合物的线性关系良好(r>0.99)。多种蔬菜基质中10、50、200μg/kg的3个加标水平下平均回收率为62.7%~117.2%,相对标准偏差为1.6%~8.9%。满足痕量分析要求,基质干扰效应消除效果较好,该方法具有良好的净化效果。结论该方法具有操作简便;耗时短;灵敏度高;稳定性好的优点,适用于蔬菜基质中PPCPs的筛查检测及定量分析,对蔬菜质量安全的快速筛查具有技术支撑意义。

基于土壤气快速筛查的地下水苯系物(BTEX)污染反演试验研究

以苯系物(BTEX)为代表的挥发性有机物(VOCs)是工业遗留场地中普遍存在的污染物之一,其迁移范围广,环境风险高。为现场快速识别地下水中的BTEX污染程度与范围,提高地下水监测井布点科学性和准确性,降低调查时间与经济成本,本研究基于BTEX相分配和稳态扩散模型,构建了理想状态的地下水-土壤气BTEX污染扩散三维模型,提出了通过土壤气现场快速筛查反演地下水BTEX污染的方法,并利用6.0 m×1.1 m×2.5 m的大型砂箱开展模拟试验。试验结果表明通过土壤气分层采样与现场快速检测,能够较为精准地反演地下水中BTEX的污染状况,地下水中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的反演浓度分别为32.18~21 715.09μg/L、16.10~13 173.69μg/L、30.28~4 212.24μg/L、19.25~4 583.23μg/L,相较于实测浓度9.65~21 716.81μg/L、14.95~13 171.93μg/L、3.17~4 233.04μg/L、21.39~4 498.93μg/L,拟合度高达0.988 7~0.999 2。研究成果能够为污染场地调查监测与防控预警等提供参考,但对于实际复杂场地应用还需不断深入探索,进一步完善模型参数,提高反演精度。

农产品中重金属污染的快速筛查与质量控制

随着工业化和城市化的快速发展,农产品中重金属污染问题日益严重,对人类健康和生态环境构成严重威胁。本文简要探讨农产品中重金属污染快速筛查与质量控制的重要性,分析农产品中重金属污染的现状,识别存在的问题,并提出相应的优化策略。

无损检测技术在食品安全快速筛查中的应用

食品安全作为重要的民生问题,一直是我国重点关注的领域。无损检测技术作为食品安全检测的新技术,与传统的检测方法相比,以其无损性、全面性和实时性三大优势,能够高效地进行食品外观品质分析、成本质量评估以及流通过程中的品质监控。本文深入探讨无损检测技术在食品安全快速筛查中的应用,旨在提供更为先进的技术支持,以加强食品安全的质量控制与评估,进一步推动我国食品行业健康发展。

合成大麻素免疫胶体金现场快速筛查方法的评价

本研究以新精神活性物质合成大麻素为主要研究对象,拟对五类共计13种合成大麻素的免疫胶体金(碳)快速筛查方法进行应用研究。采用标准样本和尿液添加样本对方法的灵敏度进行测定,确证免疫胶体金(碳)技术的阈值,同时测定检测结果的稳定性;采用21种常见毒品和试剂盒检测范围外的7种合成大麻素样本对方法特异性进行验证;采用经LC/MS检测的58份缴获样本进行准确性验证,并应用于嫌疑吸毒者尿液检测。结果表明,该技术适用于缴获可疑样本的现场快速筛查,适用于部分目标物检测限低的嫌疑吸毒者尿液样本的筛查。

铁路行业用快速筛查型酒精检测仪计量管理现状及建议

为了加强对铁路行业用快速筛查型酒精检测仪的计量管理,从管理依据、量值溯源结果应用、饮酒判定准则3个方面,分析目前快速筛查型酒精检测仪在铁路行业的计量管理现状,并提出相应建议:制定快速筛查型酒精检测仪的产品标准、校准规范和明确的饮酒判定准则。

免散瞳数码眼底照相在基层社区医院老年眼底病中的快速筛查价值与实施效果

探讨在基层社区医院使用免散瞳数码眼底照相行老年眼底病快速筛查的价值与实施效果,为本地区眼底病综合防治提供方法学支撑。方法 对在本中心五官科门诊、全科门诊、老年人体检中有意愿或医嘱建议行眼底检查的952例患者作为研究对象,均通过免散瞳数码眼底照相进行眼底快速筛查,就眼底筛查的结果进行分析。结果 对各类眼底病的发生数量与发生率进行计算。所有952例受检患者中,有50例患者因屈光介质混浊,眼底无法看清;余902例患者共筛查出各类眼底病21种,眼底病患者322例,占比35.70%。对各类眼底病的分布情况进行分析,其中主要包括视网膜豹纹状改变79例(8.76%),黄斑前膜40例(4.43%),各种程度玻璃膜疣36例(3.99%),非增殖性糖尿病性视网膜病变33例(3.66%),C/D增大24例(2.66%),以及黄斑区病变灶/色素紊乱,各种眼底出血,高度近视视网膜萎缩,视神经萎缩等。需转至上级医院眼科专科就诊患者120例。结论 免散瞳数码眼底照相在基层社区医院发挥着非常重要的眼底病快速筛查诊断作用,能够帮助患者进行眼底病类型的明确,为后续的转诊治疗与对症治疗提供良好的诊断依据,值得在基层社区医院应用推广。

介质阻挡放电电离-小型便携式质谱法现场快速筛查喷雾化妆品中禁用物质

本文建立了介质阻挡放电电离结合小型便携式质谱法现场快速筛查喷雾化妆品中禁用物质。介质阻挡放电电离源以石英管作为介质阻挡,以氦气为载气,流速220 mL/min。将电离源置于小型便携式质谱仪进样口前端3 cm处,喷雾化妆品样品位于电离源正上方8 cm处。样品无需前处理,按正常使用方法按压染发喷雾剂和喷雾化妆水样品喷雾阀,产生的样品微滴与介质阻挡放电电离源产生的等离子体束发生碰撞和电荷转移,实现目标化合物的离子化。结合小型便携式质谱仪,实现了染发喷雾剂中4种禁用着色剂和喷雾化妆水中4种禁用芳香剂的现场快速筛查,检出限在10~50μg/kg之间,检测时间小于1 min。该方法简便、快速、高效,适用于喷雾化妆品中禁用物质的现场快速筛查。

基于非靶向快速筛查的山楂中重金属及毒性元素风险评估

目的建立山楂中多种重金属及毒性元素非靶向快速筛查的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,并评估其风险。方法山楂中药材经微波消解前处理后,采用ICP-MS法非靶向测定方式,选择扫描全谱范围内所有元素,测定重金属及毒性元素的含量。按风险评估的基本步骤,考虑药食同源品种的使用特点,对其中的铝(Al)、砷(As)、铜(Cu)、铅(Pb)、锰(Mn)、镍(Ni)、镉(Cd)的风险进行评估。结果山楂中的Pb,Cd,As,Hg,Cu残留量均低于2020年版《中国药典》的限定范围。多元素筛查结果表明,山楂中人体所必需的微量元素铁(Fe)、Mn、锌(Zn)的含量较丰富,分别为70.81~225.45 mg/kg、4.61~11.53 mg/kg、2.80~5.88 mg/kg。风险评估结果表明,山楂中重金属及毒性元素的日暴露量遵从规律Mn>Al>Cu>Ni>Cd>Pb>As;无论药用还是食用,Al,As,Cu,Pb,Mn,Ni,Cd的危害指数(HI)均小于1,致癌性风险均可被接受。结论多元素非靶向快速筛查与风险评估技术相结合的方法能快速确定山楂中重金属及毒性元素的浓度范围及风险,为有效应对中药药害事故提供技术支持。

液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查洋葱中173种农药残留

应用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了洋葱中173种农药的快速筛查方法。洋葱样品经含体积分数1%乙酸的乙腈溶液振荡提取,盐析离心,Carbon/NH2净化,在电喷雾全离子二级质谱扫描(All Ions MS/MS)正离子模式下采用LC-QTOF/MS进行检测。选择定性筛查时较为重要的离子个数选择模式,色谱共流出曲线相似度匹配得分(co-elution score)以及峰高阈值等参数进行了定性筛查方法的优化,最终确定了对采集结果进行分析的最佳筛查参数。同时,应用该方法对洋葱基质中173种农药的定性和定量方法学参数进行了考察。结果表明:167种农药的筛查限和定量限分别在0.001~0.005 mg/kg和0.001~0.01 mg/kg之间,其余6种的筛查限和定量限分别在0.01~0.025 mg/kg和0.02~0.05 mg/kg之间。所有化合物在测试浓度范围内线性关系良好。添加回收试验(n=5)结果显示,在1倍定量限(LOQ)、2倍LOQ和10倍LOQ 3个添加水平下,173种农药中分别有153、168和165种农药的平均回收率在70%~120%之间,相对标准偏差均在20%以内。将本研究建立的筛查方法应用于2020年欧盟组织的水果蔬菜中农药残留检测能力验证(EUPT-FV22),准确筛查出了组织方在洋葱样品中添加的农药,而且定量结果满意,表明本研究所建立的LC-QTOF/MS筛查方法准确、可靠,适用于洋葱中农药多残留快速筛查和准确定量。

牛奶中69种兽药残留的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查牛奶中β-受体激动剂类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类4类共69种兽药残留量的分析方法。牛奶用含0.5%甲酸的乙腈溶液提取,乙腈饱和的正己烷净化除脂,使用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸和含0.1%甲酸的甲醇-乙腈(2∶8)为流动相梯度洗脱,10 min内可实现69种兽药的良好分离,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下运用全扫描和数据依赖采集(DDA)方式进行测定。牛奶中69种兽药的定量下限(LOQ)为10µg·kg^(-1);在10、50、100µg·kg^(-1)下的平均加标回收率为59.0%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~13%。该方法操作简单,检测效率高,可用于牛奶中69种兽药的快速筛查。

超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱联用快速筛查测定鱼虾贝中79种药物残留

基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱技术,研发一种同时提取水产样品中多种类兽药残留的溶剂,建立鱼虾贝中11类79种兽药残留的同时快速检测方法。样品中的目标化合物采用混合溶剂[乙腈∶甲醇∶水(3∶1∶1,体积比),内含1%醋酸和10 mmol/L乙二胺四乙酸二钠盐]提取,经Waters HLB固相萃取柱净化;检测时用Waters BEH C18色谱柱分离,2 mmol/L甲酸铵(含0.01%甲酸水溶液)和甲醇梯度洗脱;质谱采用正、负离子同时全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在20 min内完成目标化合物的分离和数据采集。建立满足试验要求的79种目标化合物的高分辨质谱库,79种目标化合物在0.5~200.0μg/kg线性相关性良好,相关系数R2均大于0.99。鱼虾贝样品中除头孢唑啉、头孢噻呋、头孢氨苄、哌拉西林、孔雀石绿5种化合物回收率较低外,其余回收率为50%~120%,相对标准偏差为0.69%~19.91%;79种药物定量限为0.2~5.0μg/kg。该法可用于水产品中79种兽药的同时快速筛查和残留测定。

糖析萃取/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱快速筛查蜂蜜中的化学风险物质

基于糖析萃取/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立了蜂蜜中68种化学风险物质的分析方法。蜂蜜样品提取液经色谱柱分离,进入四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行数据采集。通过对比样品与标准品一级质谱分子离子精确质量数、保留时间、同位素丰度比对所得数据进行初筛;初筛得到的阳性化合物采用二级碎片离子进一步确证。该方法实现了蜂蜜中68种风险物质的同时精准筛查,目标风险物质的检出限为0.03~2.73µg/kg,定量下限为0.10~9.00µg/kg,平均加标回收率为50.7%~122%,相对标准偏差为1.0%~15%。采用所建立的方法对32份市售蜂蜜样品进行检测,在12份样品中检出蝇毒磷,检出含量范围为0.74~24.87µg/kg。该方法通量高、速度快、定量准确,可用于蜂蜜中风险物质的快速筛查。

基于决策树的广州地区献血人群抑郁快速筛查模型的构建研究

目的对全血献血者人群中抑郁流行病学情况进行调查并作相关因素分析,在此基础上构建快速有效的献血者人群抑郁筛查模型。方法2020年5~8月,在本中心各街头献血点捐献全血的献血者共计13015名,指导其完成包含社会人口学信息及抑郁筛查量表(PHQ-9)的匿名电子问卷调查,PHQ-9量表评分10分及以上判定为筛查抑郁。用SPSS 26.0做Logistic回归分析抑郁相关因素并建立2级决策树,父节点/子节点中的最小样本数为30/10,进行10折交叉验证,剪枝PHQ-9的题项,形成献血者抑郁的快速筛查模型。结果13015名街头全血献血者中,364(2.80%)人的PHQ-9得分≥10分。年龄18~29岁(P<0.05)、未婚(P<0.05)、家庭人均年收入低于5万元的献血者(P<0.05)更易出现抑郁。决策树分析发现,81.96%PHQ-9得分“<10分”及3.85%“≥10分”的献血者被包含在PHQ-9的第6、2和4题项形成的两个终端节点中。由此3个题项构建出一个快速筛查模型,经10倍交叉法验证,该模型的误判率仅为1.70%。结论广州地区全血献血者人群中基于PHQ-9筛查的抑郁率为2.80%(95%CI:2.52%~3.09%),献血次数与初筛抑郁不相关。基于PHQ-9的第6、2和4题项可建立1个快速准确的献血者抑郁快速筛查模型。