QuEChERS EMR-Lipid技术结合LC/MS/MS快速筛查与确证猪肉中55种兽药残留

运用QuEChERS Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid技术作为前处理方法,通过高效液相-三重四极杆质谱联用技术建立猪肉中55种兽药残留的快速检测方法。样品采用5%甲酸乙腈进行提取,经QuEChERS EMR-Lipid净化,氮吹浓缩后的溶液通过Agilent Eclipse Plus C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离,在三重四极杆正离子动态多反应监测模式下进行检测,通过保留时间及离子对丰度比进行快速筛查和确证,并采用基质标准曲线定量。结果表明,55种化合物在30 min内完成分离,在1.25~250 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.998,定量限均为1μg/kg,在1~100μg/kg加标回收中,回收率在60.5%~139.5%,RSD在1.0%~20.1%(n=6)。本方法简单、快捷、高效,适用于猪肉中多兽药残留的快速筛查与确证。

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱同时快速筛查与确证猪粪中33种磺胺类及四环素类药物

建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbi-trap)同时快速筛查与确证猪粪中共33种磺胺类及四环素类药物的分析方法和目标化合物的质谱数据库.猪粪样品经Na2 EDTA-Mcllvaine缓冲液及乙腈提取,利用通过式固相萃取柱PRiME H LB净化后上机检测.结果表明,33种目标药物添加浓度在50μg/kg检出限浓度时可全部检出,回收率集中在61.7%~118.4%.该方法高效、灵敏、准确,将粪便作为活体检材,减少了对活体动物的破坏性,同时适用于猪粪中多种抗生素的快速定性确证,有利于掌握养殖业用药情况.